13.XRD.pptx analisis dengan xrdd ppt xrd

Xrd

1. METODE DIFRAKSI SINAR-X

2. Posisi sinar -X dalam spektrum cahaya Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV , panjang gelombang 10 -5 –10 nm, frekuensi 10 17 – 10 20 Hz dan memiliki energi 10 3 -10 6   eV .

3. X - ray spektroskopi adalah teknik atau metode karakterisasi material untuk mengidentifikasi informasi struktur kristal dan juga digunakan untuk mengetahui ukuran partikel dengan memanfaatkan interaksi antara radiasi sinar X terhadap suatu kristal PENDAHULUAN

4. JENIS SPEKTROMETRI SINAR-X X-Ray Diffraction (XRD) = Difraksi Sinar -X Untuk Analisis Kualitatif / Jenis X-Ray Flouresence (XRF) = Flouresensi Sinar -X Untuk analisis kuantitatif / Jumlah

5. Teori Dasar Terjadinya difraksi sinar-X oleh bidang kristal Radiasi elektromagnetik : sinar-X Jenis interaksi : difraksi Materi : molekuler  kristalin

6. Proses terbentuknya sinar-X Ke dalam tabung dialiri listrik dengan tegangan yang sangat tinggi 20-50 kV Katoda melepaskan elektron yang bergerak dengan kecepatan tinggi Berkas elektron mengenai anoda Anoda mengemisikan sinar  sinar -X

7. Di dalam tabung sinar -X Tabung vakum Katoda dari kawat Wolfram yang dipanaskan sehingga melepaskan elektron (electron emitter) Anoda (Cu, Mo, Fe, Ni) X- ray generation

8. Sinar -X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip dasar ini , maka alat untuk menghasilkan sinar -X harus terdiri dari beberapa komponen utama , yaitu : a. Sumber elektron ( katoda dan anoda ) b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron c. Logam target

9. Pembentukan spektrum sinar-X Logam target ditembak oleh berkas elektron dengan energi potensial tinggi Pelepasan elektron dari kulit paling dalam ( kulit K ) sehingga terjadi kekosongan . Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar ( kulit L dan M ) sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar -X

10. Difraksi sinar -X Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar datang . Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut . Berkas sinar -X yang saling menguatkan disebut sebagai berkas difraksi . Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar -X yang dihamburkan merupakan berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg.

11. H ukum Braggs Jika seberkas sinar X dijatuhkan pada suatu sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi .

12. KRISTAL Padatan yang terbentuk oleh molekul sel satuan yang tersusun secara berulang dan teratur ke segala arah Setiap kristal mempunyai bidang kristal Jarak antar bidang /basal spacing suatu kristal bersifat karakteristik

13. n l = 2 d sin  n : orde difraksi (1,2,3…) l : panjang gelombang sinar X d : jarak antara dua bidang kisi  : sudut antara sinar datang dengan bidang normal Persamaan Braggs

14. Contoh Soal Seorang ilmuwan menggunakan sinar-X dengan panjang gelombang 1,54 Å untuk meneliti kristal besi. Difraksi Bragg terjadi pada orde ketiga dan sudutnya terukur 22°. Berapakah jarak antar bidang atom pada kristal besi tersebut?

15. LATIHAN SOAL Difraksi bragg orde kedua dari sinar-x dengan panjang gelombang 1,660 Amstrong pada satu set bidang sejajar tembaga terjadi pada sudut 27,35 derajat. Berapakah jarak antar atom penyusun tembaga? Difraksi bragg orde keempat dari sinar-x dengan panjang gelombang 1,237 Amstrong pada satu set bidang sejajar alluminium kristalin terjadi pada sudut 35,58 derajat. Berapakah jarak antar atom penyusun alumunium kristalin tersebut?

16. Alat XRD 1 unit alat XRD 1 unit komputer

17. Susunan alat XRD Tabung sinar -X Tempat sampel Detektor Rekorder

18. SUSUNAN ALAT A = Pendingin B = Tabung sinar -x C = Tempat sampel D = Goniometer E = Silt/ celah F = Detektor

19. A lat yang menggunakan prinsip pendifraksian sinar X (X - ray) untuk menganalisis suatu kristal X-Ray Diffractometer

20. Sinar dari tabung sinar - X akan memasuki suatu celah, sehingga dapat ditentukan sudut  nya Slit / celah

21. Zat padat saja bisa berupa kristal keping bisa berupa powder/serbuk. Jika berwujud serbuk maka serbuk dimasukkan alat  well (“sumur”) Sampel

22. Detektor akan mengubah sinyal-sinyal energi menjadi suatu peak dalam spektrum Detektor

23. Output Hasil yang didapatkan pada pengukuran dengan XRD adalah grafik DIFRAKTOGRAM. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas , yang bergantung pada kisi kristal , unit parameter dan panjang gelombang sinar -X yang digunakan . Dengan demikian sangat kecil kemungkiinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda .

24. POLA DIFRAKSI Sudut difraksi 2  Intensitas

25. Jenis Sampel : Bentuk : serbuk, lembaran, plat Jenis : oksida logam. Polimer (plastik, karet, melaim, resin, dsb), mineral, seny.organik

26. Perlakuan sampel Sampel padatan dari alam ( lempung , zeolit , dsb ) Dibersihkan dari kerikil , ranting, daun , dsb Dikeringkan Dihaluskan : 10-250 mesh Dimasukkan ke dalam sample holder Sampel lembaran : Langsung dianalisis

27. CARA ANALISIS Buat pola difraksi sampel : 2  lawan intensitas Semua harga 2  dari setiap puncak dirubah menjadi harga d sesuai hukum Bragg Intensitas semua puncak dibuat relatif Tiga harga d dari puncak terkuat dibandingkan dengan data standar atau data JCPDS. Jika ada kecocokkan , harga d yang lain juga dicocokkan , berarti jenis sampel sama dengan standar . 2,3,DAN 4 DAPAT diganti dengan langkah : Pola difraksi sampel dibandingkan dengan pola difraksi standar

28. Membandingkan data 2  dan intensitas relatif sampel dengan standar Data XRD sampel : Sudut 2  d Ir 28,857 3,018 5 35,35 2,477 70 41,23 2,136 30 42,06 2,096 100 49,25 1,805 50 60,00 1,504 20 71,047 1,293 10 75,87 1,223 5 87,96 1,803 20 92,30 0,043 5 99,87 0,983 5

29. Pembandingan data XRD sampel dengan standar Cu 2 O dan Cu Jadi 3 harga sampel dengan intensitas tertinggi sesuai dengan Cu 2 O dan 3 yang lain sesuai dengan Cu d sample ( Ir ) d Cu 2 O ( Ir ) d Cu (Ir) 2,0955 (100) 2,088 (100) 2,4768 (70) 2,465 (100) 1,88048 (50) 1,808 (46) 2,1358 (30) 2,135 (37) 1,5040 (20) 1,510 (27) 1,0803 (20) 1,09 (17)

30. Dengan cara membandingkan pola difraksi sampel dengan standar Ex : Karakterisasi XRD Magnetit Berdasarkan hasil XRD, pola difraksi sampel magnetit yang dihasilkan bersesuaian dengan pola difraksi magnetit JCPDS ( Joint Committee On Powder Diffraction Standards ) nomor 19-0629

31. APLIKASI METODE XRD Penentuan struktur kristal : Pengideksan bidang kristal , Bentuk dan ukuran sel satuan kristal , Jumlah atom per- sel satuan Analisis kimia : Identifikasi / Penentuan jenis kristal Penentuan kemurnian hasil sintesis Deteksi senyawa baru Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan