Análisis Gravimétrico - Clase 02

El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. Grosso modo, consiste en separar y pesar un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
Un análisis gravimétrico extremadamente cuidadoso, hecho por Theodore. W. Richards y sus colaboradores al principio del siglo XX, permitió determinar las masas atómicas de Ag, Cl y N con una exactitud de 6 cifras. Estos trabajos, que fueron merecedores del premio Nobel, permitieron la determinación exacta de masa atómicas de muchos elementos.
Los procedimientos gravimétricos fueron la base de los análisis químicos de minerales y materiales industriales en los siglos XVIII y XIX. Estos procedimientos son bastante tediosos, y actualmente no se suelen elegir de entrada. Sin embargo, cuando es aplicable, la gravimetría sigue siendo uno de los métodos analíticos más exactos. Los estándares comerciales usados para calibrar los instrumentos más elaborados se basan frecuentemente en procedimientos gravimétricos o volumétricos.

1. Ciudad Bolívar, Venezuela Código: AnaQui-UIII-C2 / Revisión: 00
Análisis Gravimétrico
#MicroClasesDeCastro / Julio, 2021 / Por: José Luis Castro Soto
Precipitado
Un precipitado, es el sólido amorfo o cristalino, que se produce en una disolución por efecto de una reacción química. A este
proceso se le llama precipitación. Dicha precipitación ocurre cuando una sustancia insoluble se forma en el seno de una
disolución debido a una reacción química. En la mayoría de los casos, el precipitado cae al fondo de la disolución, aunque
esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más denso que el resto de la disolución, cae. Si es menos
denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensión.
Agentes Precipitantes
Es el reactivos de comportamiento selectivo, formando sustancias escasamente solubles con más de una especie química.
La especifidad se consigue después de haber separado la especie buscada de las substancias interferentes por medio de las
separaciones previas adecuadas.
Sólido cristalino:
Son reconocidos por la presencia de muchas partículas
pequeñas con forma y superficie suaves y brillantes, un
precipitado cristalino es el más estable de todos los
precipitados, sedimenta rápidamente, fácil de filtrar y lavar.
Se forma a baja sobresaturación, ya que la velocidad
también lo es, y se forman pocos núcleos que crecen.
Sólido amorfo:
El sólido amorfo es un estado sólido de la materia, en el
que las partículas que conforman el sólido no poseen una
estructura ordenada. Estos sólidos carecen de formas bien
definidas. Esta clasificación contrasta con la de sólidos
cristalinos, cuyos átomos están dispuestos de manera
regular y ordenada formando redes cristalinas.
Características de los precipitados
La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del precipitado debe ser suficientemente pequeña
para que la cantidad perdida no afecte al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis gravimétrico debe
cumplir las siguientes características:
Etapas del método directo o de precipitación
Un Análisis Gravimétrico satisfactorio consiste en un número de operaciones importantes diseñadas para obtener un
precipitado puro y filtrable adecuado para pesarse. Significa que un experimento típico implica convertir el analito en un
precipitado poco soluble, luego la separación y determinación de la masa de un precipitado. Los pasos necesarios en el
análisis gravimétrico, se pueden resumir como:
Referencias Bibliográficas
Ayres, G. (1970). Análisis Químico Cuantitativo (Segunda ed.). México, D.F., México: HARLA.
Christian, G. (2009). Química Analítica (Sexta ed.). México: McGraw-Hill/Interamericana editores, S. A. de C. V.
Day, R., & Underwood, A. (s.f.). Química Analítica Cuantitativa (Quinta ed.). México: Prentice - Hall Hispanoamericana, S.A.
Harris, D. (2016). Análisis Químico Cuantitativo (Tercera ed.). Barcelona, España: REVERTÉ.
Miller, J. N., & Miller, J. C. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica (Cuarta ed.). Madrid, España: Pearson
Educación S.A.
Rizzotto, M. (2007). Diccionario de Química General e Inorgánica. Rosario, Argentina: Corpus Editorial y Distribuidora.
Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica (Novena ed.). México D.F., México:
Cengage Learning Editores, S.A. de C.V.
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Preparación de
la solución
Precipitación Digestión
Cálculos
Reactivo
Disolución en
agua
Muestra con
Analito
Filtración Lavado
Secado o
incineración
Pesado
Si se conoce la masa y a formula química del precipitado formado, es posible calcular la masa
de un compuesto químico determinado (anión o catión) en la muestra original. Por ejemplo:
Factor Gravimétrico (FG)
El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la del analito cuyo peso se busca.
Para convertir el peso de una sustancia al peso de otra se usa relaciones molares estequiométricas. El Factor
Gravimétrico (FG), representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado. Es decir, los gramos de
analito presentes en un gramo del precipitado.
En general, para establecer un factor
gravimétrico se obtiene de la relación
entre, el producto del peso atómico o
molecular y los moles del analito
(gramos) entre el producto del peso
molecular y los moles del precipitado
obtenido (gramos).
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??????
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(Ecuación 1)
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??????���??????��???????????? ??????���??????�?????? (??????)=??????���
??????���??????�??????�??????�� (??????)��
El peso se obtiene de la sustancia
buscada a partir del peso del
precipitado y la correspondiente
relación peso/moles:
(Ecuación 2)
Sustituyendo la Ecuación 1 en la Ecuación 2, se tiene:
??????���
??????���??????��???????????? ??????���??????�?????? ??????=??????���
??????���??????�??????�??????��??????×
????????????
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??????��?????��
????????????
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����??????�??????�??????��

Si se desea precipitar cloruro de plata (AgCl) de una solución de cloruro (Cl
-
) agregando nitrato
de plata (AgNO
3), el procedimiento es algo más que simplemente verter una solución de AgNO
3 y
luego filtrar. AgNO
3 = 169, 874 g/mol / AgCl = 143,323 g/mol.
Ag
+
+
Cl
-
→
AgCl

El precipitado de cloruro de plata (AgCl), se emplea para determinar experimentalmente el
porcentaje en masa de Cl
-
en una muestra
AgNO
3 (l) +
NaCl
(l) →
AgCl
(s) + NaNO
3 (ac)
Ecuación iónica neta:
•Debe ser suficientemente insoluble, es decir, poco soluble para asegurar
que el proceso sea cuantitativo y reducir perdidas en el lavado.
•Debe ser fácilmente filtrable y lavable. De un tamaño de partícula
adecuado para poder ser filtrado sin atravesar los poros del filtro,
obstruyéndolo. El tamaño de partícula puede aumentarse controlando
las condiciones de precipitación y realizando la digestión del precipitado.
•Debe ser de alta pureza, no debe estar contaminado por otros
compuestos presentes en la disolución.
•Deber ser de composición química conocida, es decir, debe poder
transformarse en una especie de estequiometría exactamente conocida,
estable (que no adsorba H
2O o CO
2), no higroscópica y a ser posible de
peso molecular alto (factor gravimétrico bajo).
•El proceso de precipitación debe estar libre de interferencias.
Yoduro de plomo (PbI
2)
Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de operaciones importantes para obtener un precipitado
puro y adecuado para ser pesado, por lo que requiere de una manipulación cuidadosa en todo momento.