Aplicación del método de Espectroscopia del infrarrojo cercano (NIR) en redes de laboratorios y experiencias en México. M.C. Aarón Jarquín-ECOSUR. Dr. Armando Guerrero-COLPOS.

Launch of the Latin American Network of Soil Laboratories (LATSOLAN) | Texcoco, Mexico | 1 - 3 March 2018

1. Aplicación del método de Espectroscopia del infrarrojo cercano (NIR) en redes de laboratorios y experiencias en México. Dr. Armando Guerrero Peña M. C. Aarón Jarquín Sánchez

2. Aplicaciones de la espectroscopía de infrarrojo cercano. Insaturaciones en diversos compuestos. Polímeros -caracterización (bandas C-H) Farmacéutica- caracterización de principios activos Penicilina (Polimorfismo) Materiales de empaque, isómeros ópticos Alimenticia-Proteína, fibra, cenizas, Grasas, humedad, azúcares. Vitivinícolas y Cervecera ( alcoholes, en procesos de maduración y fermentación). Contaminación ambiental: C, N, P en materia biológica suspendida.

3. Ventajas. No destructiva ni invasiva No genera residuos Aumento en la capacidad analítica. Diferenciar un componente específico en una mezcla compleja sin tener la necesidad de recurrir a un trabajo previo de separación. Los tiempos de análisis se limitan a minutos. Desventajas Se requiere de personal especializado para realizar las calibraciones así como dar seguimiento a la actualización de los modelos. Costo inicial alto. Análisis con métodos de referencia obligatorias.

4. Espectroscopia de infrarrojo cercano.

5.  1  2 I . R . Vibraciones y rotaciones del esqueleto Vibraciones fundamentales de la molécula Sobretonos ó armónicos de las Vibraciones de tensión del Hidrógeno Vibraciones que aparecen LEJANO MEDIO CERCANO REGION IR

6. Al absorber radiación infrarroja, una molécula debe experimentar un cambio neto en el momento dipolar como consecuencia de su movimiento vibratorio o rotatorio. Sólo en estas circunstancias puede interaccionar con la molécula el campo eléctrico alternante de la radiación y causar cambios en su movimiento. Vibraciones de estiramiento ASIMÉTRICO SIMÉTRICO

7. La absorción de radiación infrarroja está confinada para especies moleculares donde existe una diferencia de energía entre los distintos estados rotacionales y vibracionales. Vibraciones de flexión

8. Cuando se analiza una muestra de cualquier tipo en la región de infrarrojo ésta puede sufrir diferentes fenómenos como son: absorción, reflexión y refracción. La medida más común en el infrarrojo es la que se basa en la absorción, aunque también se han desarrollado espectroscopias basadas en el fenómeno de la reflexión como la reflectancia total atenuada y la reflectancia difusa (Macho, 2002)

9. Quimiometría. Métodos matemáticos y estadísticos para diseñar procedimientos de medida y para obtener la mayor cantidad de información química posible a partir del análisis de datos ( Massart et al ., 1997). Filtrado de señales (pretratamientos aplicados a los datos experimentales) Técnicas multivariables que generan agrupaciones de muestras por similitud. Calibración con técnicas multivariables para encontrar la relación cuantitativa entre la señal analítica y las propiedades del analito.

10. Multiplicative Scatter Correction Sin tratamientos Standard Normal Variate Detrend

11. Preparación de las muestras de suelos Análisis por métodos convencionales Espectros NIR Pretratamiento de los espectros Obtención de ecuaciones PLS, MPLS, PCR Validación d e ecuaciones de regresión. NIR vs Método Convencional RPD SEP(C)V SEPC RSQ Derivadas SNV MSC DT PCA RSQ , BIAS, SEP

12. Librería de espectros, Monitoreo constante, criterios para revalidación, procedimientos de transferencia. Desarrollo Alcances de NIRS Preparación de muestras Verificación y corrección de los elementos que afectan la respuesta espectral. Validación y Estadísticas especificas para cada parámetro. Linealidad, exactitud, precisión, repetibilidad, etc. Calibraciones Pretratamiento de los datos Creación del modelo de NIR Optimización constante. Recolección, selección y preparación de muestras, Métodos de referencia. NIRS ( Near infra-red spectroscopy ) Quimiometría.

13. Red de laboratorios: La Importancia de las red de colaboración en México radica en la posibilidad de reunir la gente con alta capacidad en el análisis por NIR y colaborar en la generación de modelos de predicción cada vez más precisos y exactos y dar continuidad a la calibración del modelo de predicción para carbono y otros parámetros en los suelos de México. Actualmente se realizan acciones de capacitación y actualización en el manejo quimiométricos de los espectros de NIR en suelos para los miembros de REDLABS Control de calidad, de los resultados obtenidos para los modelos de estimación de carbono y nitrógeno en suelos de México. La Red en México: Creación de librerías de espectros NIR para la generación de modelos de predicción con mayor precisión para la estimación de los componentes de los suelos de México. Colegio de Postgraduados Instituto Nacional de Investigación Forestal Agropecuaria y Pesca.

14. Experiencias en México. CONAFOR-PNUD reúne a los laboratorios para colaborara en la formación de Red para colaborar en la estandarización de enfoques de medición y análisis de suelo. CONACYT 2016 Red temática de investigación. ACTUALIDAD Actualmente se están realizando acciones que nos lleven al establecimiento de nuevas metodologías (NIR) que nos permitan crear liberias espectrales y personal capacitado en la generación de modelos de predicción de los diferentes componentes del suelo principalmente para carbono y nitrógeno. A DONDE SE QUIERE LLEGAR Realizar un modelo de predicción de las características de los suelos de México. Crear librerías espectrales. Realizar alianzas con instituciones para mejorar continuamente la robustez de los modelos.

15. Análisis de materia orgánica en suelos tropicales por espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) y quimiometría. Aaron Jarquín Sanchez , Sergio Salgado-García, David J. Palma, Armando Guerrero-Peña NIR Spectroscopy : An Alternative for Soil Analysis Mariela Fuentes a , Claudia Hidalgo b , I. González-Martín c , J. M. Hernández-Hierro c , B. Govaerts d , K. D. Sayre d & Jorge Etchevers NIR spectroscopy to identify and quantify imazapyr in soil Milton Carlos Soto- BarajasInmaculada González MartínInmaculada González MartínJose Miguel Hernandez- HierroJose Miguel Hernandez- Hierro [...]J. D. EtcheversJ . D. Etchevers Desarrollo de modelos de prediccion del contenido de carbono organico y nitrogeno total en el suelo mediante espectroscopia VIS-NIR Esquivel-Valenzuela B. 1 , Cueto-Wong J.A. 2 , Cruz- Gaistardo C.O. 3 , Guerrero-Peña A. 4 , Jarquín-Sánchez A. 5 , Burgos-Córdova D. 2 Análisis de nitrógeno total en suelos tropicales por espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) y quimiometría. Aaron Jarquín Sanchez , Sergio Salgado-García, David J. Palma, Armando Guerrero-Peña

16. Estadísticas de los modelos de calibración para materia orgánica Análisis Tratamiento matemático n Media SD R 2 Estimación (MO, %) SEC SECV RPD Mín Máx Con bolsa estándar MSC 2,10,10,1 124 2.83 2.45 0.88 0.00 10.18 0.71 0.86 2.5 Sin bolsa SNV only 2,4,4,1 120 2.75 2.25 0.80 0.00 9.50 1.00 1.28 2.0

17. VALIDACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN SUELOS DENTRO DE LA BOLSA Muestra No. Laboratorio NIR Residual 3 0.34 -0.08 0.42 42 0.46 0.64 -0.18 71 0.50 1.00 -0.50 56 0.60 1.22 -0.62 33 0.70 1.24 -0.54 55 0.87 1.77 -0.90 18 0.97 0.56 0.41 70 1.11 -0.25 1.36 76 1.34 1.75 -0.41 65 1.54 2.46 -0.92 66 1.88 1.64 0.24 77 2.08 1.95 0.13 96 2.41 2.59 -0.18 144 2.68 3.18 -0.50 113 3.20 3.36 -0.16 92 4.02 3.40 0.62 127 5.09 4.59 0.50 128 6.03 5.36 0.67 124 7.50 5.40 2.10 137 9.25 6.89 2.36 muestras 20 SEP 0.906 Slope 1.244 RSQ 0.906 SEP (C) 0.908 Grados de libertad F PROBABILIDAD 19 9.74099539 1 0.38005502 23.65 2.0683 e-09 19 0.41191787 0.92 0.34884623

18. GRACIAS