CLASE 5, METODOS INSTRUMENTALES.pptx

sa

1. INSTRUMENTACIÓN Y METROLOGÍA DOCENTE: Mg. TM. JOEL YARINGAÑO GONZALES CORREO: [email protected] CEL: 951473107 SEMANA 5 – Métodos instrumentales de análisis

2. MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS A nálisis químico en donde se utilizan equipos electrónicos que miden las propiedades de las moléculas. En este análisis se emplean diferentes métodos instrumentales que se basan en la interacción entre la materia y la energía usando un instrumento para evaluar la propiedad física del objeto del análisis. Los métodos instrumentales no generan datos cuantitativos; en su lugar convierten los datos en información visiblemente mas fácil de entender.

3. SEGÚN EL TAMAÑO DE MUESTRA Los métodos analíticos se clasifican con frecuencia de acuerdo con el tamaño de la muestra. MÉTODO PESO DE MUESTRA (mg) VOLUMEN DE MUESTRA (  L) Meso >100 >100 Semimicro 10-100 50-100 Micro 1-10 < 50 Ultramicro < 1

4. S E GÚ N LA N A TURAL E Z A DEL ANÁLISIS. Los métodos que utiliza la Química analítica para la caracterización de la materia suelen clasificarse como químicos e instrumentales. Métodos Ana l íti c os Químicos Instrumentales Cualitativos Cuantitativos Ópticos Electroquímicos Mediciones de masa o volumen Mediciones de propiedades como: I, V, R, entre otras. Mediciones de pro p i e dad e s com o : A, T o  . G r a vi m et r í a (m) V o l u m e t ría ( v ) Espectrometría Potenciometría Conductimetría Cromatográficos

5. Clasificación de los métodos analíticos Clásicos, Separación de componentes de interés (analitos) por: Pr e cipi t ación Destilación Extra c ción

6. PRECIPITACIÒN P roceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será necesario cristalizarlo y recristalizarlo. Encuentra aplicación en la separación de un componente de una mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un determinado disolvente.

7. DESTILACIÒN P roceso de  separar  los componentes o sustancias de una  mezcla  líquida mediante el uso de la  ebullición  selectiva y la  condensación . La destilación puede resultar en una separación esencialmente completa (componentes casi puros), o puede ser una separación parcial que aumenta la concentración de los componentes seleccionados en la mezcla. En cualquier caso, el proceso explota las diferencias en la  volatilidad  de los componentes de la mezcla.

8. EXTRACCIÒN T écnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Es la separación y la purificación del producto deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual, además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento de formación del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separación que permitan una recuperación máxima del producto a partir de la mezcla de reacción. Se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida (normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

9. Propiedad Física medida Técnica analítica basada en la medición de la propiedad ABSORCIÓN DE LA RADIACIÓN ESPECIES AB S O R BEN T E S: MOLÉCULAS Espectrofotometría UV-Visible Infrarrojo RSE (microondas) RMN (ondas radio) ESPECIES AB S O R BEN T E S: ÁTOMOS Rayos X Espectrofotometría de A.A. (UV-Visible) EMISIÓN DE LA RADIACIÓN ESPECIES EMISORAS: M O L É C U LAS Fluorescencia Fosforescencia Espectroscopía Raman ESPECIES EMI S O R A S: ÁTOMOS Espectroscopía de emisión (UV- VIS, Rayos X) Fluorescencia atómica Técnicas Instrumentales Ópticas Espectroscópicas

10. Propiedad Física medida Técnica analítica basada en la medición de la propiedad DISPERSIÓN Turbidimetría Nefelometría Espectroscopía Raman REFRACCIÓN Refractometría In t e r f e r om e t r ía DIFRACCIÓN De Rayos X De electrones ROTACIÓN Polarimetría Dispersión rotatoria óptica Dicroismo circular Técnicas Instrumentales Ópticas No Espectroscópicas

11. Propiedad Física medida Técnica analítica basada en la medición de la propiedad POTENCIAL ELÉCTRICO Potenciometría Cronopotenciometría CARGA ELÉCTRICA Culombimetría CORRIENTE ELÉCTRICA Polarografía A m p e r om e t r ía RESISTENCIA ELÉCTRICA Conductimetría Técnicas Instrumentales Electroanalíticas

12. Propiedad Física medida Técnica analítica basada en la medición de la propiedad RELACIÓN MASA / CARGA Espectrometría de masas VELOCIDAD DE REACCIÓN Métodos cinéticos PROPIEDADES TÉRMICAS Conductividad Térmica Entalpía RADIOACTIVIDAD Activación neutrónica Dilución isotópica Otras Técnicas Instrumentales

13. Componentes fundamentales de un instrumento analítico D i sp o s i ti v o q ue pe r m i te t r a ns fo r mar u n a señ al q ue n o es directamente detectable por el analista en otra que si lo es El número y la calidad de las transformaciones realizadas dependerá de la calidad y de la cantidad de los datos obtenidos a partir de la muestra objeto de análisis Componentes básicos

14. Generador de señales Produce una señal que se emplea para transferir información del analito a los módulos eléctricos del instrumento Métodos para generar la señal Aplicación de una señal externa a la muestra y modificación posterior de esta señal por parte del analito Creación de un ambiente tal, entorno a la muestra, que el analito produzca una señal medible El generador de señales es único para cada tipo de instrumento P a r a s u d i señ o d e b e n co n oc e rs e  Propiedades físicas de los componentes del instrumento  Propiedades químicas del analito y  Las características de la matriz

15. Cantidad física medida Transductor de entrada Salida eléctrica Concentración o actividad de especies electroactivas Celda polarográfica Corriente Actividad iónica en disolución Electrodo selectivo de iones Voltaje Intensidad luminosa Fototubo F oto d io d o Corriente Temperatura T e r mi s tor Termopar R e s i s t e n cia Voltaje Transductor de entrada Dispositivo que convierte un tipo de energía (señal) en otro Si actúan sobre una señal química se llaman DETECTORES Su calidad y capacidad va a limitar el funcionamiento del instrumento

16. Procesador de señal Recibe la información del detector y la convierte eléctricamente en otra que se adecue al dispositivo de lectura El detector empleado y la forma final de la información deseada va a determinar la composición electrónica de este módulo Tranformadores de la señal eléctrica Conversión analógica – digital Conversión digital – analógica Conversión voltaje – corriente Conversión corriente – voltaje Conversión voltaje – frecuencia Conversión logarítmico - aritmética Conversión antilogarítmica - aritmética A m p lific a ción Filtrado Comparación Atenuación Rectificación Derivación In t e g r a ción Adición Conteo

17. Transductor de salida Convierte la señal eléctrica procesada en una señal que pue d e s er en t en d i d a p o r un o b s e rvado r h u ma n o Transductores de salida Impresora alfanumérica Medidor analógico Medidor digital Disco duro Registradores de tira contínua (y – t) Registros (x –y) Monitores de vídeo Osciloscopios

18. El instrumento transforma la información relacionada con las propiedades físicas o químicas del analito en información factible de ser manipulada e interpretada.

19. GRAVIMETRÍA. Determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad). Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas. Los métodos más usados por gravimetría so n : Precipitación (filtrado o decantación, secado y pesaje); Volatilización ( dilución, evaporización, pesaje); Electrodeposición (diferencia de peso antes y después de la reacción en el electrodo). REGRESAR

20. VOLUMETRÍA. Mide el volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito. El método más común es la Titulación o Valoración (Una solución valorante cae desde la bureta en la solución de analito contenida en un matraz Erlen Meyer que además contiene un indicador que cambia permanentemente de color al alcanzar el punto final de la valoración.). Las titulaciones varían según la naturaleza del analito, puede ser: titulación ácido – base, redox, precipitación y formación de complejos. Se basa en el equilibrio químico.

21. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS. Miden la interacción entre un tipo de radiación electromagnética y los átomos o moléculas. Como puede ser: la velocidad de desintegración radiactiva, el calor de reacción, la velocidad de reacción, la conductividad térmica, la actividad óptica y el índice de refracción . Se emplean técnicas espectroscópicas (hay absorción, emisión y luminiscencia; espectroscopia atómica y espectroscopia molecular) y no espectroscópicas (refractometría y turbidimetría, entre otras).

22. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS. Se miden propiedades eléctricas como: voltaje, corriente eléctrica y resistencia que se genera en una celda electroquímica que contiene al analito. Los principales m étodos electroquímicos son: La p o t enc i o m etría (di f e r enc i a de potencial en electrodo electródo), columbimetría (corriente en celdas al trancurrir el tiempo) y voltamperometría (combina los 2 anteriores). El electrodo más común es el electrodo de vidrio utilizado en el pH-meter (potenciómetro).

23. CROMATOGRAFÍA. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva , cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo ide n ti f ica r y de t erminar las cantid a de s d e dich o s componentes Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido.

24. Prop i edades analíticas supremas Exactitud Representatividad Propiedades complementarias Rapidez Costos Segur i dad Propiedades analíticas Calidad del resultado Pro p iedades analíticas básicas Precisión Sens i bi l idad Selectividad Calidad del proceso

25. Si la ciencia es el saber, Tecnología Medica es el hacer sabiendo