Destilación simple y fraccionada

Informe De laboratorio UA

1. DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA
Divina Barceló, Angie Pertuz, Dylan Vanegas.
Universidad del Atlántico.
Departamento de Ingeniería Química.
Coordinación de Química.
Palabras claves: punto de ebullición, volátil, destilación sencilla, destilación fraccionada.

Se realizó una práctica de laboratorio, donde se determinó alguno de los métodos de separación de mezclas en
sustancias orgánicas para el caso de una bebida alcohólica “Ron Medellín” y fermentado de Jugo, en el cual se tuvo
en cuenta sus características y propiedades físicas, como lo fue la temperatura de ebullición y su volatilidad para ello
se manejó un sistema de separación de dos tipos, la destilación sencilla para la muestra alcohólica y destilación
fraccionada para una muestra fermentada.

Introducción
La destilación es el método más frecuente e importante
para la purificación de líquidos estables en su punto de
ebullición. La técnica puede adaptarse también para
materiales inestables en las cercanías de sus puntos
de ebullición y esta modificación (destilación al vacío)
se trabajará más adelante. Se utiliza siempre para
separar un líquido de sus impurezas no volátiles.
Con frecuencia se considera la destilación simple que
no requiere una columna de fraccionamiento y se
utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a
destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o
bien, cuando ésta contiene más de una sustancia
volátil, pero el punto de ebullición del líquido más
volátil difiere del punto de ebullición de los otros
componentes en, al menos, 80ºC. (Ver Figura 1).
El resultado final es la destilación de un solo producto,
ya sea:
 Porque en la mezcla inicial sólo había un
componente.
 Porque en la mezcla inicial uno de los
componentes era mucho más volátil que el
resto.

Fig.1. Bosquejo de destilación simple.

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla
de productos líquidos que se pretende destilar contiene
sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición
con una diferencia entre ellos menor a 80ºC. (Ver
figura 2)
Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes
presiones de vapor, el vapor se enriquece en el
componente más volátil y esta propiedad se aprovecha
para separar los diferentes compuestos líquidos
mediante este tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación
es que necesita una columna de fraccionamiento.

Fig.2. Bosquejo destilación fraccionada.
Esta práctica se realizó con el objetivo de comparar
una destilación simple de una destilación fraccionada,
a partir de muestras conocidas como bebidas
alcohólicas y fermentado, teniendo en cuenta las
propiedades de cada una y sus usos frecuentes
cuando la demandan.

2. Metodología
En esta práctica llevó a cabo dos etapas, una primera
tuvo en cuenta la destilación simple, al inicio se realizó
el montaje de la práctica para la cual se utilizó una
muestra alcohólica de 100mL (Ron Medellín al 30%
v/v), la cual fue vertida a un matraz de destilación de
fondo plano con piedras de ebullición, el cual estuvo
conectado a un termómetro y un condensador por el
cual corría agua en contraflujo por el tubo externo y en
el tubo interno corría el flujo de destilado que se
condensaba. Se procedió al calentamiento de la
muestra, se registró el tiempo que se tomó desde el
calentamiento hasta que cayera la primera gota del
destilado (etanol).
La segunda etapa se basó en la destilación
fraccionada la cual tuvo en cuenta la primera parte del
laboratorio, se utilizó como reactivo una muestra de
100 mL de fermentado, se vertió en un balón de
destilación, asimismo antes de someter la mezcla a
calentamiento, se añadió algunos trocitos reguladores
de ebullición, seguido se ajustó el tubo de agua ( entra
al condensador), de manera que hubiera una corriente
lenta hasta la parte superior, posteriormente se
sometió a calentamiento cuidadosamente por medio de
un mechero, así la mezcla se destiló lentamente,
finalmente cuando la primera gota salió del destilado
se recogió mediante una probeta de 25 mL y se tomó
el tiempo.
Resultados y Discusión
Una vez realizado el proceso de destilación, se obtuvo
las siguientes cantidades de las sustancias trabajadas
en el laboratorio. (Ver tabla 1 y 2). La primera gota se
destiló a los 80°C en 15 minutos.
Tabla 1. Registro de datos experimentales. (I)
Tiempo inicial
(min)
Tiempo final
(min)
Volumen
(mL)
15 15:25 5
15:25 16:00 10
16:00 16.14 14

Tabla 2. Registro de datos experimentales. (I)
Destilación Sustancia Volumen Destilado
Simple Vino Manzana 2 mL
Ron Medellín 14 mL
Fraccionada Uva Fermentada 1 mL


Se tomó 1 mL de destilado de cada grupo y se puso en
contacto con fosforo, cuidadosamente se observó las
variaciones de las llamas, algunas dieron color azul
otras por el contrario naranja. (Tabla 3) (Figura 3).

Tabla 3. Registro de datos (II)
Volumen Sustancia Destilación Llama

1 mL
Vino Manzana Simple Azul
Ron Medellín Naranja
Uva Fermentada Fraccionada Azul




Fig. 3. Esquema de la práctica y resultados experimentales.

3. Grafico 1. Registro de Volúmenes a razón de
tiempo.


Teóricamente en las condiciones normales el etanol
C2H6O hierve a 80ºC. A dicha temperatura se observó
que la muestra alcohólica se condensó por medio del
refrigerante que fluía a través del tubo, esto significa
que hubo un cambio de estado gaseoso a líquido.
Posteriormente, al destilado se expuso a ignición para
conocer la pureza de la sustancia obtenida, y se
observó una flama azul con respecto al vino y la uva
fermentada; por lo cual se puede inferir una mayor
concentración de alcohol, cuando se produjo esta
llama azul se corroboró que hubo una combustión
completa, cualidad propia del alcohol. En el caso del
alcohol destilado del Ron Medellín se obtuvo una flama
azul con zonas de color naranja hasta que este último
color predominó al final, mostrando una menor
concentración de alcohol.
En el caso de la combustión completa (flama azul) la
reacción del oxígeno y el alcohol fue completa, dando
como productos dióxido de carbono y agua, que no
dejó rastro de sustancia no consumida ni humo:
C
2H
6O+3O
2→2CO
2+3H
2O
Para la combustión incompleta (flama naranja) la
reacción dejó residuos y sustancias no consumidas,
humo y monóxido de carbono producto de la baja
presencia de oxígeno respecto al carbono:
C
2H
6O+ 2O
2→2CO+3H
2O
Para la destilación fraccionada, se notó la
condensación de sustancias en la columna, dejando un
condensado de aquellas sustancias que no se querían
obtener (contaminante) y lo que se quería destilar
evaporó y pasó al condensador (alcohol destilado). Por
lo tanto se deduce que la columna de destilación
ayudó a separar las sustancias no requeridas del
producto final. Esto se llevó a cabo gracias a la
diferencia de volatilidad presente en las sustancias que
componen el fermentado.

Preguntas
1. Consulte los fundamentos fisicoquímicos de la
destilación simple.
La destilación simple se basa en el punto de ebullición
de los compuestos que se encuentran en una mezcla,
debido a que estos deben ser diferentes para que así
el compuesto con menor punto de ebullición se
vaporice y por medio del condensador vuelva al estado
líquido; observando esto, el cambio de estado físico es
otro fundamento que se aprovecha bastante en la
destilación simple.

2. ¿Por qué no se evapora de repente todo el
líquido del matraz de destilación cuando se
alcanza el punto de ebullición?
Porque las demás sustancias que están mezcladas
con aquello que se quiere destilar tienen un mayor
punto de ebullición y la diferencia entre ambos puntos
es muy alta, dejando condensado los demás
componentes en el matraz y el destilado pasa al
condensador.

3. Si el bulbo termométrico no se mantiene
húmedo con condensado du rante la
destilación, la lectura del punto de ebullición
¿será más alta o más baja? Dese una
explicación.
La temperatura sería más alta, porque al obtener
el vapor del líquido este tiene su temperatura de
ebullición que va a ser menor que el residuo, es
decir, de lo que aún no ha alcanzado su punto de
ebullición, mientras que si no estuviese húmedo
por el condensado el termómetro marcaria la
temperatura de la muestra que aún se está
calentando.
4. Cítense dos razones que justifiquen el que el
agua fría en un refrigerante se haga circular en
sentido ascendente desde la tabuladora
inferior a la superior y no en sentido contrario.
 Si se realiza el recorrido del agua en
contracorriente con el vapor destilado el agua
0
5
10
15
20
15 15.25 16 16.14
V(mL) Grafico de V-t
t(s)

4. se logra absorber todo el calor, esto hace que
el vapor del destilado se convierta rápidamente
en líquido.
 Si se coloca de arriba hacia abajo el agua va a
caer sin hacer ninguna presión, lo que hace
que el tubo interno del condensador por donde
va a pasar el vapor del destilado no se enfría
lo suficiente esto hace que del condensador
salga el vapor de lo que se pensaba destilar.

5. Consulte las bases fisicoquímicas de la
destilación fraccionada (puntos de ebullición
de las soluciones, ley de Raoult, diagramas
temperatura-composición, aseótropos, punto
de ebullición mínimo y máximo,
empaquetamiento de columnas, tipos de
columnas y de empacamiento, plato teórico,
eficiencia de una columna, etc.).
Puntos de ebullición de soluciones:
Se define el punto de ebullición como aquella
temperatura a la cual se produce la transición de la
fase líquida a la gaseosa. En el caso desustancias
puras a una presión fija, el proceso de ebullición o de
vaporización ocurre a una sola temperatura; conforme
se añade calor la temperatura permanece constante
hasta que todo el líquido ha hervido. El punto normal
de ebullición se define como el punto de ebullición a
una presión total aplicada de 101.325 kilopascales (1
atm); es decir, la temperatura a la cual la presión de
vapor del líquido es igual a una atmósfera. El punto de
ebullición aumenta cuando se aplica presión.
La ley de Raoult:
La ley de Raoult establece que la presión parcial de
vapor de cada componente de una mezcla ideal de
líquidos es igual a la presión de vapor del componente
puro multiplicado por la fracción molar del componente
dentro de la mezcla.
Es importante notar que en la ley de Dalton se está
hablando de la presión parcial de una mezcla de
gases, mientras que en la ley de Raoult se está
hablando de la presión parcial de vapor de una mezcla
ideal de líquidos.
Para un solo componente la ley de Raoult establece
que

En un sistema ideal donde existe equilibrio entre la
fase líquida y gaseosa podemos igualar las
expresiones de la presión parcial obtenidas mediante
las leyes de Dalton y Raoult.
??????
??????=??????
????????????
??????????????????????????????
??????
??????=??????
????????????°
??????????????????????????????
??????
????????????
??????????????????????????????=??????
????????????°
??????
Diagrama de Temperatura-composición

a. Existe una sola fase: Vapor
b. Existen dos fases: Líquido y Vapor
c. Existen dos fases: Líquido y Vapor
d. Existen dos fases: Líquido y Vapor
e. Existe una sola fase: Vapor
Aseótropos
Son aquellas disoluciones que no se pueden separar
totalmente por destilación.
Presentan un punto de inflexión en el diagrama de
fases.

5. Punto de ebullición mínimo y máximo
La mezcla en ebullición constante muestra un punto
máximo o mínimo de ebullición, comparado con
el de otras mezclas de las mismas sustancias.
Un aseótropos es una mezcla de dos o más
gases de punto de ebullición similar que se
comportan como una sustancia pura; es decir, la
composición de la fase vapor es la misma que la fase
líquida. Las mezclas aseotrópicas se pueden cargar
por fase gas.
Empaquetamiento de columnas
En la destilación fraccionada se usa una
columna de fraccionamiento, que es una
columna de vidrio, y en su interior tiene un
empaquetamiento, generalmente son como discos
de vidrio. Cuando el líquido comienza a evaporarse,
el vapor asciende y se encuentra con el
empaquetamiento y se condensa sobre él. Como
se sigue calentando, esas gotas se vuelven a
evaporar y ascienden hasta encontrarse con
otros discos, y se condensan nuevamente. Así
se repite el proceso evaporación-condensación,
hasta que el líquido sube lo suficiente como para
alcanzar el refrigerante, donde se condensa y cae
hacia el matraz colector. Esos ciclos de
evaporación-condensación equivalen a múltiples
destilaciones simples, por lo que en la fraccionada se
obtiene una eficacia mucho mayor que en la simple.
Columnas empacadas
Son usadas para destilación, absorción de gases, y
extracción liquido-liquido; solamente la destilación y la
absorción se considerarán en este ensayo. La
desorción (“stripping”) es el inverso de la absorción y
se aplican los mismos métodos de diseño. El contacto
liquido – gas en una columna empacada es continua,
no por etapas, como en una columna de platos. El flujo
de líquido cae hacia abajo en la columna sobre el área
de empaque y el gas o vapor, asciende en
contracorriente, en la columna. En algunas columnas
de absorción de gases se usa corrientes en flujo co-
corriente. La performance de una columna empacada
depende mucho del mantenimiento de una buena
distribución de líquido y gas a través del lecho
empacado, y esto es una consideración importante en
el diseño de columnas empacadas.
Plato Teórico
Son los platos necesarios para que se lleve a cabo de
manera eficiente la separación de los compuestos por
medio de destilación.

Conclusión
Se puede llegar a concluir que, en la destilación
simple, se obtuvo la mayor cantidad posible de etanol
destilado de Ron Medellín, siendo comprobada su
pureza por ignición, aunque los resultados
experimentales no fueron lo que se esperaban
(presentó llama naranja en vez de azul); en la
destilación fraccionada, se separó el etanol del resto
de componentes del fermentado. Se observó una
mayor efectividad de la destilación fraccionada con
respecto a la simple para separar sustancias con
puntos de ebullición muy cercanos, ya que la primera
lleva a cabo un proceso de condensación más extenso
en la columna, permitiendo que el componente más
volátil (etanol) pase al condensador; es por ello que en
la industria petroquímica la destilación fraccionada es
muy usada para separar todos los hidrocarburos útiles
del petróleo, obteniendo diferentes temperaturas a las
cuales cada componente se va separando.
Bibliografía
 Petrucci Ralph H. (2011) Química General
Principios y aplicaciones modernas, Las
propiedades de la materia y su medida,
décima edición PEARSON EDUCACIÓN, S.
A., Madrid, 2011.
 Chang, R (1998). Boiling range. In: Chemistry,
6th Ed. McGraw Hill, New York.
 Química Orgánica Experimental 1. Manual de
laboratorio. Universidad del Atlántico Facultad
de Ciencias Básicas.