m- dinitrobenceno

Autores: Conde, Montoya, González

1. Instituto Superior del Profesorado
“Joaquín V. González”
Departamento de Química.
Química Orgánica I. 2013
Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.

2. Sintetizar m-Dinitrobenceno a partir nitrobenceno
Verificar la síntesis mediante el pinto de fusión de dicha
sustancia.

4. 1)Bajo campana se colocan en un
balón seco, sumergido en un baño
de hielo, 10 ml de Ac. Sulfúrico y
posteriormente gota a gota 7 ml de
Acido Nítrico. Luego Lentamente se
agregan 3 ml de Nitrobenceno.

5. En la mesada.
Se adapta el balón a un
equipo de
calentamiento a
reflujo. Agitando el
mismos
periódicamente y
controlando que la
temperatura no
supere los 80 °C

7. Aislamiento
Se deja enfriar el contenido del balón y
se lo vierte en un baso de precipitados
con agua y hielo, agitando
enérgicamente para evitar la formación
de grumos.
Se observa la formación de un solido
amarillo.

8. Se filtra la mezcla de reacción por medio de
un kitasato conectado a una bomba de
vacio.

9. Luego de repetidos lavados con una solución de Bicarbonato de
sodio y de determinar la neutralidad del pH de las aguas madres.
Estas ultimas se descartan y se obtiene el siguiente solido.

10. Previo a este paso se separa una pequeña
muestra del solido para determinar su punto
de fusión.
El Pf. Determinado para el solido crudo fue de
87°C. Pero este fue desestimado por
encontrarse húmeda la muestra.
Purificación

12. Para purificar por
recristalización se pasa la
totalidad del solido a un balón
limpio y seco. Se cubre la
muestra con etanol y se agrega
una pequeña cantidad de plato
poroso.
Se calienta a reflujo hasta
disolución total de la muestra

13. Una ves disuelta la muestra
se apaga la placa
calefactora y se agregan
unas gotas de agua hasta
aparición de turbidez
permanente.
Se vuelve a
calentar a
ebullición hasta
que la solución
quede
nuevamente
traslucida.
Se filtra por gravedad para
separar impurezas insolubles

14. Por último la muestra se filtra nuevamente al
vacio y se junta con el resto de las muestras de
las demás comisiones para determinar el
punto de fusión en la clase siguiente.

15. Gerardo Conde
Melina Montoya
Ezequiel González