Microscopia electronica de transmision

1. DA ROADSTERS MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISION

2. Andrea Lagunes Kern – 5801294 Montserrat Ramírez Nava – 24100160 Daniel Pacheco Morgado – 5801319 José Rodrigo Pérez y Marín – 6300379 Juan Carlos Peña Contreras – 1200926 Oscar Navarrete Aguilar – 5801268 Eduardo Arce Kirsch 5801256.

3. ANTECEDENTES. El primer microscopio electrónico de transmisión fue desarrollado entre 1931 y 1933 por Ruska y sus colaboradores. La óptica básica de ese primer microscopio electrónico se mantiene hasta nuestros días; los cambios en los microscopios modernos consisten en adicionar más lentes para incrementar el ámbito de aumentos y darle mayor versatilidad. El primer microscopio electrónico de transmisión comercial lo construyó la Siemens en 1939.

4. El microscopio electrónico de transmisión emite un haz de electrones dirigido hacia el objeto que se desea aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada de la muestra . Los electrones tienen una longitud de onda mucho menor que la de la luz visible, pueden mostrar estructuras mucho más pequeñas. Microscopia electrónica de transmisión

5. Partes principales: Cañón de electrones: E mite los electrones que chocan o atraviesan el espécimen creando una imagen aumentada. Lentes magnéticas: C rean campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las lentes convencionales utilizadas en los microscopios ópticos no funcionan con los electrones. Sistema de vacío P arte fundamental del microscopio electrónico. L os electrones pueden ser desviados por las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi total en el interior del mismo. Placa fotográfica o pantalla fluorescente: Se coloca detrás del objeto a visualizar para registrar la imagen aumentada. Sistema de registro: M uestra la imagen que producen los electrones, suele ser una computadora.

6. En el MET los electrones transmitidos con y sin dispersión se utilizan para revelar la estructura interna de las muestras, tamaño y distribución de partículas, su red cristalina, interfases y defectos puntuales de la red atómica, etc . Los microscopios de transmisión tienen una capacidad de resolución de hasta 0.23 nanómetros entre puntos y 0.14 nanómetros entre líneas Caracterización de materiales avanzados en el campo de la nanociencia y la nanotecnología ( nanofibras , nanotubos, partículas core-shell , capas delgadas, materiales nanoestructurados , etc ).

7. Análisis de composición química de la muestra. Podemos obtener un espectro característico de la composición de la muestra observada.. El analizador EDX (Espectroscopio de rayos X por energía dispersiva) acoplado es una herramienta fundamental para descubrir la presencia de determinados elementos químicos en la muestra y su proporción aproximada en zonas micro y submicrométricas , pero no está diseñado para realizar análisis químicos cuantitativos de toda la muestra. Espectro EDX que muestra análisis típico de los granos bioprecipitados lo que indica una composición de carbonato de calcio puro.

8. Comparación de la formación de la imagen en un microscopio de transmisión óptica, un microscopio electrónico de transmisión (TEM), un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un tubo de rayos catódicos (CRT) de pantalla de TV.

9. Técnicas de alta resolución Estudio de defectos planares y dislocaciones Técnica del haz débil (a) Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado ( hkl ) de primer orden Diagramas de Moire (b) Se forman cuando se superponen dos conjuntos de líneas paralelas

10. Diagramas de Moire Paralelo De rotación

11. Técnicas de alta resolución Microscopía de ultra alta resolución (c ) Varios haces difractados atraviesan la apertura de la lente objetivo Técnicas de alto voltaje (d) 500 keV . Al aumentar­ KV se disminuye la longitud de onda asociada a los electrones

12. Tipos de diagramas de difracción TeO2 poco cristalizado Óxido mixto de uranio y lantano policristalino Monocristal de óxido mixto de uranio y lantano

13. Aplicaciones Determinación de la morfología: forma, dimensiones y posición de microcristales o partículas Determinación de la cristalografía: posición de los planos cristalinos, estudio de los defectos, impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales puros., etc. Determinación de la composición: composición química de fases. Identificación de fases cristalinas. Determinación de la celda unitaria. Medida de tamaños, ángulos y ratios a escalas nanométricas . En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas, aleaciones metálicas, cementos, vidrios, minerales, etc.) tomando una mínima muestra de los mismos, así como el estudio de sus posibles transformaciones y fallas microestructurales

14. Ejemplos imágenes en el microscopio electrónico de alta resolución

15. HRTEM images of fluorapatite (Ca 5 (PO 4 ) 3 F) along the [0001] orientation. Notice the holes that electron radiation damage is provoking on the crystal Convergent Beam Electron Diffraction (CBED) pattern obtained from a crystal of the phase ∼Fe0.7Pb1.3Sb207 ( pyrochlore -type) along [111].