Nmx aa-051-1981-determinacion de metales -

1. JOSE CARLOS MENDIVIL

2. -COMISION FEDERAL DE
ELECTRICIDAD .- Laboratorio
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y
RECURSOS HIDRAULICOS.-
Dirección General de Protección y
Ordenación. – Ecológica
-SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y
ASISTENCIA .-
Dirección General de
Saneamiento del agua.
-FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.-
Subgerencia de Investigación

-INSTITUTO MEXICANO DE
TECNOLOGIAS APROPIADAS, S.C.
-MERCK MEXICO, S.A. –
Departamento de Información y
Capacitación
-CONTROL INDUSTRIAL, S.A.
-DEPARTAMENTO DEL DISTRITO
FEDERAL.-
Dirección General de Construcción y
Operación Hidráulica.

3. Esta Norma Oficial Mexicana
establece el método
espectrofotométrico de absorción
atómica para la determinación de:
bario, cadmio, plomo, cromo,
cobre, mercurio, selenio,
arsénico, níquel y zinc que se
encuentran disueltos y
suspendidos en aguas
Naturales y residuales.

NOTA: Los límites de detección dependen
de la sensibilidad del equipo y de cada
elemento en sí.

4. Este método se basa en
la medición de la
cantidad de luz
monocromática absorbida
por
el elemento atomizado a
determinarse en una
flama, por medio de un
detector, siendo
dicha energía absorbida
proporcional a la
concentración del
elemento.

5. NMX-AA-003 Aguas residuales - Muestreo
NMX-AA-014 Cuerpos receptores - Muestreo
NMX-BB-014 Clasificación y tamaños nominales
para utensilios de vidrio usados en laboratorio
NMX-Z-001 Sistema general de unidades de
medida. Sistema (SI) de unidades

6. Los reactivos que a continuación se mencionan
deben ser grado analítico a menos que
se indique otra cosa, cuando se hable de agua
se debe entender agua destila da y
desionizada o bidestilada. Las soluciones
preparadas para este análisis deben
almacenarse en recipientes de polietileno.

7. * 4.1.2 Acetileno (C 2H2) tipo comercial.
*4.1.3 Acido clorhídrico (HCl) concentrado.
*4.1.4 Acido nítrico (HNO3) concentrado.
*4.2 Para la determinación de bario por
aspiración directa en una flama de acetileno
-
óxido nitroso.
*4.2.1 Aire, el cual debe pasarse a través de un
filtro para eliminarle agua, aceite y
otras sustancias extrañas.
*4.2.2 Acetileno (C 2H2) tipo comercial.
*4.2.3 Acido clorhídrico (HCl) concentrado.
*4.2.4 Acido nítrico (HNO3) concentrado.
*4.2.5 Oxido nitroso (N2O) tipo comercial.
*4.2.6 Solución de cloruro de potasio - Disolver
250 g de cloruro de potasio en agua y
diluir a un litro.
*4.3 Para la determinación de mercurio por
absorción atómica del vapor frío.
*4.3.1 Acido nítrico (HNO3) concentrado.
*4.3.2 Acido sulfúrico (H2SO4) concentrado.
*4.3.3 Solución de permanganato de potasio
(KM3O4).- Disolver 50 g de permanganato
de potasio en agua y diluir a un litro.
*4.3.4 Solución de persulfato de potasio
(K2S2O8).- Disolver 50 g de persulfato de
potasio en agua y diluir a un litro.
*4.3.5 Solución de sulfato de hidroxilamina
(NH2OH)2 H2SO4 - Cloruro de sodio
(NaCl). - Disolver 120 g de cloruro de sodio y
120 g de sulfato de hidroxilamina en agua
y diluir a un litro.
*4.3.6 Solución de cloruro estanoso. - Disolver
100 g de cloruro estanoso enagua que
*contenga 12.5 cm³ de ácido clorhídrico y diluir
a un litro con agua.

8. Para la determinación de
bario, cadmio, cromo, cobre,
plomo, níquel y zinc deben
prepararse una serie de
soluciones estándar del
metal en cuestión que
contengan de 5 a
1000 mg/L por la dilución
apropiada de la solución
patrón correspondiente con
agua que
contenga 1.5 cm³ de ácido
nítrico concentrado/L.

9. 4.5.1 Solución de bario Disolver 1.7787 g de cloruro de bario dihidratado, Ba CI 2 V 2H2O, en 200 cm³
de agua, añadir 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado, y aforar a 1000 cm³ de agua; 1.00 cm³ de esta
solución equivale a 1.00 mg de Bario.
4.5.2 Solución de cadmio disolver 1.000 g de cadmio metálico en un volumen mínimo de solución de
ácido clorhídrico (1+1). Aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg
de Cd.
4.5.3 Solución de cromo disolver 2.828 g de dicromato de pota sioanhidro, K2Cr2O7, en 200 cm³
de agua, añadir 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado y aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³
(ml) de esta solución equivale a 1.00 mg de Cr.
4.5.4 Solución de Cobre disolver 1.000 g de cobre metálico en 15 cm³ de solución de ácido nítrico
(1+1) y aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Cu.
4.5.5 Solución de plomo disolver 1.598 g de nitrato de plomo, Pb (NO3)2, en 200 cm³ de
agua, añadir 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado y aforar a 1000 cm³ con agua; 1.00
cm³ de esta solución equivale a 1.00 mg de Pb.
4.5.6 Solución de níquel disolver 1.273 g de óxido de níquel (NiO) en un volumen mínimo de
solución de ácido clorhídrico al 10% (V/V), y diluir a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de
está solución equivale a 1.00 mg de Ni.
4.5.7 Solución de zinc disolver 1. 000 g de zinc metálico en 20 cm³ de solución de ácido
clorhídrico (1:1) y diluir a 1000 cm³ con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 1.00
mg de Zn.

10. 5.1 Material común de laboratorio
5.2 Espectrofotómetro de absorción atómica. este aparato consiste de una fuente de luz que emite
el espectro de línea de un elemento (lámpara de cátodo hueco) y un sistema para atomizar la
muestra (normalmente una flama), un medio para aislar una línea de resonancia a una
longitud de onda determinada (monocromador); un detector fotoeléctrico con equipo de
amplificación y medición electrónica.
5.2.1 Dispositivos adicionales al instrumento
5.2.1.1 Quemador.- El quemador más común es un pre- mezclador, el cual introduce el
líquido pulverizado en una cámara de condensación para remover las gotas grandes.
5.2.1.2 Cabezas de quemador se seleccionan de acuerdo con las indicaciones del instructivo del
aparato.
5.2.1.3 Lámparas de cátodo hueco se debe emplear una lámpara del elemento que se vaya a
medir.
5.3 Equipo especial para la determinación de mercurio.
5.3.1 Celda de absorción.
5.3.2 Soporte de la celda.
5.3.3 Bomba de aire.
5.3.4 Filtro de carbón activado

11. 5.3.5 Medidor de flujo.
5.3.6 Tubo de aereación.
5.3.7 Matraz de reacción.
5.3.8 Tubo de secado
5.3.9 Tubería de plástico.
5.4 Equipo especial para la
determinación de arsénico y
selenio.
5.4.1 Horno de grafito.

12. En la determinación de la mayoría de los metales
que pueden determinarse por aspiración directa,
la interferencia más frecuente es la llamada
química que se debe a que el metal por analizar
se encuentra en estado molecular y para que
exista absorción deberá estar en forma atómica.
Otras interferencias se deben a cationes o
aniones presente s en la muestra. Para eliminar
todo tipo de interferencias en cada elemento será
necesario consultar el manual de operación del
aparato que se disponga.

13. 7.1 La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo como se indica en
la Norma NMX-AA-003 "Aguas Residuales - Muestreo" y la NMX-AA-014 "Cuerpos
Receptores - Muestreo" según sea el caso.
7.2 El tratamiento de la muestra dependerá del tipo de metales que se van a
determinar. Si se requiere metales totales o extractables no se debe filtrar la
muestra; si se desea determinar metales disueltos, la muestra se filtra a través de
una membrana de 0.45 micrómetros (previamente lavada con una solución de ácido
nítrico 1:1).
7.3 En cualquier caso acidificar la muestra con ácido nítrico concentrado hasta un pH
de 2 ó menor. si la muestra contiene materiales suspendidos o materia orgánica se
requiere otro tratamiento específico que consistirá en una digestión. (ver inciso 8.3).
7.4 De ser posible, filtrar y acidificar la muestra en el momento de su extracción en el
campo, dependiendo del tipo de análisis que se vaya a efectuar.
7.5 Para mercurio, arsénico y selenio se necesita una digestión especial. Algunas aguas
contaminadas pueden requerir el uso adicional de ácido sulfúrico y/o perclórico para
una digestión completa.

14. 8.1 Transferir una porción representativa de la muestra bien mezclada (50 a 100 cm³) a
un vaso de precipitados, agregar 5 cm³ de ácido nítrico concentrado y cubrir un vaso
con un vidrio de reloj. Evaporar casi a sequedad en una placa de calentamiento
asegurándose que la muestra no hierva.
8.2 Enfriar el vaso de precipitados y agregar otros 5 cm³ de ácido nítrico concentrado.
Volver a cubrir el vaso y regresarlo a la placa de calentamiento. Aumentar la
temperatura hasta reflujo lento.
8.3 Continuar calentando cuando sea necesario, añadir ácido nítrico concentrado hasta
que la digestión sea completa, esto se indica por un residuo de color claro.
8.4 Agregar 1 ó 2 cm³ de ácido nítrico concentrado y calentar el vaso de precipitados
ligeramente para disolver el residuo.
8.5 Lavar las paredes del vaso y el vidrio de reloj con agua.
8.6 Filtrar la muestra para evitar que los silicatos y otros materiales insolubles
obstruyan
el atomizador.
8.7 Aforar el volumen a 50 cm³ o 100 cm³ según el volumen de muestra tomado
originalmente. La muestra está ahora lista para ser analizada.
8.8 Reportar los resultados como metales totales, en mg/L ó mg/L.

15. 9.1 Para la determinación de la
concentración de metales en
material suspendido, se filtra
la muestra con un filtro de
membrana de 0.45
micrómetros y se procede a la
digestión del filtro junto con el
material que contenga como
se indica en los incisos del
8.1 al 8.8.
9.2 Correr un blanco del filtro que
permita una corrección en la
muestra.
9.3 Reportar los resultados como
metales suspendidos en mg/L
ó mg/L.

16. 10.1 Determinación de cadmio,
cromo, cobre, plomo, níquel y
zinc por aspiración directa en
una flama de aire - acetileno.
10.1.1 Instalar una lámpara de
cátodo hueco del metal
desecado en el aparato, la
cual debe estar alineada de
acuerdo con las instrucciones
del fabricante y seleccionar la
longitud de onda.
Las longitudes de onda más
usuales se dan en la Tabla No.
1.
TABLA 1

17. 10.1.2 Poner la abertura de la ranura de acuerdo
con lo sugerido por el instructivo del
aparato para el elemento que se va a medir.
10.1.3 Encender el aparato y aplicar a la lámpara
de cátodo hueco la corriente sugerida por el
fabricante.
10.1.4 Dejar que el aparato se caliente hasta que
se estabilice la fuente de energía;
normalmente tarda de 10 a 20 minutos.
Reajustar la corriente como sea necesario
después de calentar.
10.1.5 Instalar la cabeza del quemador
10.1.6 Conectar el aire y ajustar el gasto a lo
especificado por el fabricante para obtener
la máxima sensibilidad para el metal que se va
a medir.
10.1.7 Conectar el acetileno, ajustar el gasto al
valor especificado y encender la flama.
10.1.8 Atomizar agua acidificada con 1.5 cm³ de
ácido nítrico concentrado /L; revisar la
velocidad de aspiración por un minuto y ajustar
a cero el aparato.
10.1.9 Atomizar un estándar (normalmente de 0.5
mg/L) y ajustar el quemador tanto en
sentido vertical, horizontal y transversal así
como la velocidad de aspiración hasta
obtener una respuesta máxima.
10.1.10 El aparato está listo para correr los
estándares y las muestras. Cuando se
termine de trabajar, extinguir la flama
desconectando primero el acetileno y luego el
aire.

18. 11.1 Preparar una curva de
calibración obtenida de
las lecturas de los
estándares.
11.2 Determinar el
contenido del metal en la
muestra, por medio de la
curva, decalibración
dependiendo de la
absorción espectral leída.
11.3 Determinación directa.
Cuando los valores de los metales se
determinan en términos de mg/L en
la curva de
calibración, calcular la concentración
de la muestra mediante la siguiente
expresión:

19. Debe incluir lo siguiente:
- Identificación completa de la muestra
- Contenido de metales, en mg/L
- Referencia a este método de prueba
- Fecha de la prueba.