PERTEMUAN ANALISIS KUANTITATIF KE-5 NITRIMETRI.pptx

tentang titrasi menggunakan nitrit

1. Titrasi Nitrimetri (Diazotization titration)

2. Pengertian Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO 2 ( natrium nitrit) sebagai larut a n b a k u dal a m suasa n a asam. Pada suasana asam, NaNO 2 berubah menjadi HNO 2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium.

3. Sample Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –NH 2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer.

4. Sample Amin o S a li c yl i c a c id Ben z o c a i n e Pyrimethamine Procaine Procainamide D a p s o ne Sulfo na m i de Suc c i n yl Sulfathi a z o le Phthalylsulfathiazole

5. Katalis Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan KBr (kalium bromida) sebagai katalis. KBr akan mengikat NO 2 - membentuk nitrosobromid . Bentuk ini mempercepat reaksi karena bentuk keto dari tautomer ditiadakan dengan terbentuk enol (o=N-Br / nitrosobromid. )

6. Penentuan titik akhir titrasi Visual Indikator Dalam (tropeolin-oo dan metilen blue) Indikator Luar ( pasta kanji) Elektrometri (potensiometri)

7. Indikator Dalam (Campuran atas Tropeolin OO- Metilen Blue) Tropeolin OO merupakan indikator Asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan HNO2, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada TAT akan terjadi perubahan warna ungu menjadi biru samapai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.

8. Indikator Dalam Indikator dalam adalah indikator yang dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, penggunaan indikator dalam mempunyai kelebihan dan kekurangan, yaitu : Kelebihan : Car a ke r ja cep a t d an p raktis Dapat dilakukan pada suhu kamar Kekurangan : Penggu n aan ter b atas hany a u n t u k b e b e rapa zat saja, U n t u k b e b e ra p a zat lain n y a p erub a hanny a ti d ak jelas

9. Indikator Luar Yang digunakan adalah pasta Kanji-Iodida atau Kertas Kanji-Iodida, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi I- menjadi I 2 sehingga dan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru. Indikator kanji peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 ml NaNO 2 dalam 200 ml larutan. TAT tercapai apabila pada larutan yang dititrasi pada pasta Kanji-Iodida akan terbentuk warna biru. Reaksi sebagai berikut: 4 KI + 4 HCl + O 2 → 2H 2 O + 2 I 2 + 4 KCl I 2 + Kanji → Kanji –Iod (Biru)

10. Indikator Luar Indikator luar diletakkan diluar Erlenmeyer. Kelebihan : Untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih jelas Kekurangan : Cara kerja tidak praktis Terlalu sering menotol menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang Titrasi haru s dilakuka n p a d a suh u diba w ah 1 5 o c

11. Elektrometri (potensiometri) Elektroda yang digunakan adalah sepasang elektroda platinum, atau elektroda natrium. Titik akhir ditandai dengan terdepolarisasinya elektroda tersebut sehingga jarum petunjuk pada galvanometer tidak kembali ketempat semula.

12. Ha l- h a l y an g p e rl u di p erh a ti k an Apabila digunakan indicator luar, suhu harus dibawah 15 o c karena bila suhu tinggi garam diazonium akan pecah → uap NO → hasil tidak akurat, bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus 15 o c tetapi harus tetap dijaga supaya tidak terlalu tinggi. Penetesan nano 2 dari buret jangan terlalu cepat karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang lama. Bila penetesan terlalu cepat → HONO belum bereaksi dengan sampel → begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan warna biru langsung, maka hasil tidak akurat.

13. Ha l- h a l y an g p e rl u di p erh a ti k an Pemakaian kbr boleh dilakukan ataupun tidak, tetapi apabila tidak ditambahkan kbr suhu harus dibawah 15 o c Bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik akhir dicapai bila saat digoreskan pada pasta kanji-ki langsung terbentuk warna biru. Bila lama-kelamaan pasta-kanji-ki menjadi biru bukan titik akhir, hal ini bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang bereaksi dengan KI

14. Ha l- h a l y an g p e rl u di p erh a ti k an pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa.

15. Terimakasih...