Power Point Ekstraksi Kimia Pemisahan.pptx

Halo

1. Ekstraksi Proses pemisahan suatu substansi dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai Substansi yang akan diekstraksi terdapat dalam campurannya yang berbentuk cair Ekstraksi Cair-Cair Ekstraksi Padat-Cair Substansi yang akan diekstraksi terdapat dalam campurannya yang berbentuk padat

2. Proses pemisahan Pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya dalam 2 pelarut yang tidak saling bercampur

3. EKSTRAK EKSTRAKSI EKSTRAKTAN

4. KOEFISIEN DISTRIBUSI K D = ----- C a C o Syarat : 1. Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut 2. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut 3. Solut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut Konsentrasi Solut pada Fasa Organik Konsentrasi Solut pada Fasa Air K D >>> ???

5. 1. Solut terdisodiasi dalam salah satu pelarut 2. Solut berasosiasi , berpolimerisasi dalam salah satu pelarut 3. Solut bereaksi dengan salah satu pelarut ? HA H + + A - Contoh Angka Banding Distribusi D J i k a 1. Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut 2. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut 3. Solut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut K D =

6. ANGKA BANDING DISTRIBUSI D = --------- C total (o) C total (a) Konsentrasi Total Solut pada Fasa Organik Konsentrasi Total Solut pada Fasa Air Angka Banding Distribusi

7. K D D ? K DHA = ----- [HA] a [HA] o D = -------------- [HA] o [HA] a + [A - ] a K a = ------------- [HA] a [H + ] a [A - ] a D = ----------------- K a 1 + ---- [H + ] K DHA Buktikan bahwa HA H + + A -

8. Sebanyak 100 mL air yang mengandung 2,00 gram asam benzoat dimasukkan ke dalam corong pisah , kemudian ditambahkan 100 mL eter . Koefisien distribusi asam benzoat pada sistem tersebut adalah 100, dan Ka asam benzoat = 6,5 x 10 -5 . Hitunglah angka banding distribusinya , bila lapisan air mempunyai pH = 2, 4, dan 6 SOAL 2

9. Persen Terekstraksi jumlah zat X dalam fasa organik jumlah zat X dalam fasa air n Xo % E = ----------- x 100 n Xo n Xa + [x] o .V o % E = ------------------- + 100 [x] o .V o [x] a .V a 100 D % E = -------------- D V a / V o + BUKTIKAN

10. Sebanyak 25,0 mL asam butirat yang konsentrasinya 0,200M dimasukkan ke dalam corong pisah , kemudian ke dalam corong pisah ditambahkan 15,0mL eter , setelah itu dikocok . Kadar asam butirat yang tertinggal di fasa air ditentukan dengan cara titrasi . Hasil titrasi menunjukkan bahwa sebanyak 0,50 mmol asam butirat masih tertinggal di fasa air. Berapakah % terekstrak dan angka banding distribusi pada sistem tersebut ?

11. Jumlah mol asam butirat pada fasa air = 25,0mL × 0,200 mmol /mL = 5,00 mmol Jumlah mol asam butirat pada fasa air = 0,500 mmol [ asam butirat ] a = 0.500 mmol / 25,0mL = 0,02M Jumlah mol asam butirat pada fasa organik = (5,00 – 0,500) mmol = 4,50 mmol [ asam butirat ] o = 4,50 mmol /15,0mL = 0,30 M SEBELUM EKSTRAKSI/DIKOCOK SETELAH EKSTRAKSI/DIKOCOK

12. D = 0,30 M/ 0,02M = 15 100 D % E = -------------- D V a / V o + 100 x15 % E = -------------- 15 25/15 + %E = 90,0%

13. An acidic solute, HA, has an acid dissociation constant of 1.00 × 10 –5 , and a partition coefficient between water and benzene of 3.00. Calculate the extraction efficiency when 50.00 mL of a 0.025 M aqueous solution of HA buffered to a pH of 3.00, is extracted with 50.00 mL of benzene. Repeat for cases in which the pH of the aqueous solution is buffered to 5.00 and 7.00.

14. D = ----------------- K a 1 + ---- [H + ] K DHA D = -------------------- 1.00×10 -5 1 + ------------ 10 -3 3.00 100 D % E = -------------- D V a / V o + pH =3 %E= 74,8% pH = 5 %E = 60,0% pH = 7 %E = 2,88 % KUNCI JAWABAN

15. Ekstraksi Berulang 100 D % E = -------------- D V a / V o + Dibagi 100 D f o = -------------- D V a / V o + D f a = 1 - ----------- D V a / V o + Fraksi solut pada fasa organik Fraksi solut pada fasa air V a f a = -------------- D.V o V a + =

16. V a f a = -------------- D.V o V a + Ekstraksi Berulang V a W a = W -------------- D.V o V a + V a W a = W -------------- D.V o V a + n Fraksi solut pada fasa air × massa solut mula-mula (W) Massa solut yang tertinggal pada fasa air W : massa solut mula-mula W a : massa solut yang tertinggal di fasa air setelah n kali ekstraksi n : jumlah ekstraksi

17. Sebanyak 2,00 gram solut dilarutkan dengan air sampai volumenya 100mL. Bila angka banding distribusi = 20, berapa gram massa solute yang tertinggal dalam fasa air sesudah : Sekali ekstraksi dengan 50,0 mL pelarut organik Dua kali ektrasi dengan 25,0 mL pelarut organik

18. V a W a = W -------------- D.V o + V a n W = 2,00 gram D = 20 Va = 100 mL b. Vo = 25,0 mL 2x ekstraksi W a = 2,00 -------------- 20×50 100 + 100 W a = 0,18181818 n Xo % E = ----------- x 100 n Xo n Xa + %E = ---------------------------- × 100 2,00 – 0,18181818 2,00 %E = 90,9% a. Vo = 50,0 mL 1 W a = 2,00 -------------- 20×25 100 + 100 2 W a = 0,055556 %E = ---------------------------- × 100 2,00 – 0,055556 2,00 %E = 97,2%

19. SelektivitasEkstraksi Tak mungkin solut terekstrak tanpa zat lain ikut terekstrak Kemampuan sistem ekstrasi memisahkan dua solut tergantung pada D X dan D Y Faktor pamisahan ( ) kedua solut didefinisikan sebagai perbandingan antara D X dan D Y , dimana (D X > D Y )  = D X /D Y Kemam-puan suatu sistem ekstraksi untuk memisahkan solut dari campuran-nya

20. D X D Y  % X terekstrak % Y terekstrak 10 2 10 1 10 -1 10 -2 10 -3

21. D X D Y  % X terekstrak % Y terekstrak 10 2 10 10 99,0 90,9 1 10 2 99,0 50,0 10 -1 10 3 99,0 9,1 10 -2 10 4 99,0 1,0 10 -3 10 5 99,0 0,1 Tabel Pemisahan Solut X dan Y ( 1x Ekstraksi , dan Vo = Va ) kondisi pemisahan yang baik

22. 1 --- = ------------- D X D Y 1/2 V o V a Pemisahan lebih efisien  Pengaturan proporsi volume fasa organik dan volume fasa air V o : Volume fasa organik V a : Volume fasa air D X : Angka banding Distribusi Solut X D Y : Angka banding Distribusi Solut X Persamaan Bush-Densen

23. Soal : Dua asam lemah HX dan HY mempunyai koefisien distribusi 5 dan 50. Nilai Ka untuk kedua asam tersebut berturut-turut 1×10 -4 dan 1×10 -8 . Bila diasumsikan volume kedua fasa adalah sama , hitunglah angka banding distribusi untuk kedua asam tersebut pada pH 2 sampai 11.Berapakah pH minimum yang diperlukan agar kedua asam dapat dipisahkan secara kuantitatif

24. KaX K D X KaY K D Y pH D X D Y  % E X %E Y 10 -4 5 10 -8 50 2 4.9504950 49.99995 10.09999 83.194676 98.03921 10 -4 5 10 -8 50 3 4.5454545 49.9995 10.99989 81.967213 98.0392 10 -4 5 10 -8 50 4 2.5000000 49.9950005 19.998 71.428571 98.03902 10 -4 5 10 -8 50 5 0.4545455 49.95004995 109.8901 31.25 98.03729 10 -4 5 10 -8 50 6 0.0495050 49.5049505 1000 4.7169811 98.02 10 -4 5 10 -8 50 7 0.0049950 45.45454545 9100 0.4970179 97.84736 10 -4 5 10 -8 50 8 0.0005000 25 50005 0.04997 96.15385 10 -4 5 10 -8 50 9 0.0000500 4.545454545 90910 0.0049997 81.96721 10 -4 5 10 -8 50 10 0.0000050 0.495049505 99010 0.0005 33.11258 10 -4 5 10 -8 50 11 0.0000005 0.04995005 99900.11 5. !0 -5 4.757374 D = ----------------- K a 1 + ---- [H + ] K DHA 100 D % E = -------------- D V a / V o +

25. pH D X D Y  % E X %E Y V a /V o %E Y 2 4.9504950 49.99995 10.09999 83.194676 98.03921 3 4.5454545 49.9995 10.99989 81.967213 98.0392 4 2.5000000 49.9950005 19.998 71.428571 98.03902 5 0.4545455 49.95004995 109.8901 31.25 98.03729 6 0.0495050 49.5049505 1000 4.7169811 98.02 7 0.0049950 45.45454545 9100 0.4970179 97.84736 0.476493 98.96259 8 0.0005000 25 50005 0.04997 96.15385 0.111798 99.5548 9 0.0000500 4.545454545 90910 0.0049997 81.96721 0.015075 99.66944 10 0.0000050 0.495049505 99010 0.0005 33.11258 0.001573 99.6832 11 0.0000005 0.04995005 99900.11 5. !0 -5 4.757374 0.000158 99.68461 1 --- = ------------- D X D Y 1/2 V o V a pH V o / V a V a /V o %E Y % E X 7 2.098666 0.476493 98.9626 1.037409 8 8.944719 0.111798 99.5548 0.445244 9 66.33283 0.015075 99.6694 0.330579 10 635.6103 0.001573 99.6832 0.316857 11 6327.717 0.000158 99.6846 0.315457

26. SISTEM EKSTRAKSI Ion Logam Molekul Netral , Kovalen Dissosiasi Pembentukan Kompleks Assosiasi Kompleks Khelat Kompleks Assosiasi Ion Efisiensi Pemisahan Proses Ekstraksi

27. Molekul Netral , Kovalen Fasa organik Fasa air CH 3 COOH CH 3 COO - + H + CH 3 COOH Dissosiasi K a K D D = ?

28. Molekul Netral , Kovalen Fasa organik Fasa air I 2 + I - I 3 - I 2 K f K D Pembentukan Kompleks D = ?

29. Molekul Netral , Kovalen Fasa organik Fasa air 2 RCOOH (RCOOH) 2 RCOOH RCOO - + H + D = ? K D K d Asosiasi K a

30. D = ---------- C total (o) C total (a) D = ---------------------- [RCOOH] o + 2 [(RCOOH) 2 ] o [RCOOH] a + [RCOO - ] a K D HBZ = ---------- [RCOOH] o [RCOOH] a K D( HBZ)2 = ---------- [(RCOOH) 2 ] o [(RCOOH) 2 ] a

31. D = -------------------------- K a 1 + ---- [H + ] K DHB (1+ 2 K d [HB]) D = ---------------- 1 + K f [I - ] K D

32. NO NAMA RUMUS DENSITAS 1 Metil Khlorida CH 3 Cl 2,22 g/mL 2 Metilen Khlorida CH 2 Cl 2 1,33 g/mL 3 Khloroform CHCl 3 1, 49 g/mL 4 Eter C 4 H 10 O 0.7134 g/mL 5 Benzena C 6 H 6 0,8786

33. ION LOGAM Kompleks Assosiasi Ion a. Pasangan ion, Ion lpogam terikat pada suatu anion M n + + bB MB b n + MX n+a a - + a Y + ( aY + , MX n+a a - ) b. Pasangan ion, Ion logam terikat pada suatu kation M n + + ( n+a ) X - MX n+a a - MB b n + + nX - ( MB b n + , nX - )

34. Kompleks Khelat ION LOGAM M n + + n R - MR n Proses Ekstraksi Tahap 1: (HR) o (HR) a K DHR = [HR] o /[HR] a Tahap 2: HR H + + R - K a = [H + ] [R - ] /[HR] Tahap 3: M n + + n R - MR n K f = [ MR n ] /[ M n + ][R - ] n Tahap 4: ( MR n ) a ( MR n ) o K DMRn = [ MR n ] o /[ MR n ] a

35. D = -------------------- = K ----- K DHR [H + ] a n K DMRn K f K a n [HR] o n [HR] o n [H + ] a n Fasa organik Fasa air H + + R - HR K DHR HR M n + + n R - MR n K f MR n K DMRn K a

36. Fasa organik Fasa air HL K D,L HL + M n + ML n  ML n K D,c K a H 2 O + L - + H 3 O + D = ----------------------------- ( K D,L ) n [H 3 O + ] a n +  K a n C La n  K D,c K a n C Lo n n

37. A divalent metal ion, M 2+, is to be extracted from an aqueous solution into an organic solvent using a chelating agent, HL, dissolved in the organic solvent. The partition coefficients for the chelating agent, K D,L and the metal–ligand complex, K D,c are 1.0 × 10 4 and 7.0 × 10 4 , respectively. The acid dissociation constant for the chelating agent, K a , is 5.0 × 10 –5 , and the formation constant for the metal–ligand complex, β, is 2.5 × 10 16 . Calculate the extraction efficiency when 100.0 mL of a 1.0 × 10 –6 M aqueous solution of M 2+ , buffered to a pH of 1.00, is extracted with 10.00 mL of an organic solvent that is 0.1 mM in the chelating agent. Repeat the calculation at a pH of 3.00.

38. Berdasarkan gambar di atas , jelaskan bagaimana cara memisahkan Cu 2+, Pb 2+, dan Cd 2+ dari campurannya , melalui ekstraksi dengan dithizone dalam CCl 4 Ket : Gambar disamping adalah plot efisiensi ekstraksi beberapa logam menggunakan dithizone dalam CCl 4 (a): Cu 2+ (b): Co 2+ (c): Ni 2+ (d): Sn 2+ (e): Pb 2+ (f): Cd 2+

39. TEKNIK EKSTRAKSI BERTAHAP Paling Sederhana ( corong pisah ) D >1000 KONTINU Ekstraksi sampai habis – berkelanjutan D < 1 atau   1 CRAIG ( Arah berlawanan ) Memisahkan 2 zat atau lebih D hampir sama

40. EKSTRAKSI CRAIG

41. 500 500 500 500 250 250 250 250 125 125 125 125 250 250 250 250 250 250 K D = 1 V o = V a 1000 RESERVOIR dikocok dikocok

42. RESERVOIR 62,5 62,5 187,5 62,5 187,5 187,5 62,5 187,5 125 250 125 125 250 125 62,5 62,5 187,5 187,5 187,5 187,5 62,5 62,5 31,25 31,25 31,25 31,25 125 125 187,5 187,5 125 125 Sebelum dikocok Sesudah dikocok

43. 500 500 250 250 250 250 250 250 125 125 125 125 62,5 62,5 187,5 187,5 187,5 187,5 62,5 62,5 31,25 31,25 31,25 31,25 125 125 187,5 187,5 125 125 Pemindahan Ke Pemindahan Ke 1 Pemindahan Ke 2 Pemindahan Ke 3 Pemindahan Ke 4 RESERVOIR Fraksi total tiap tabung pd pemindahan ke 4 (n) 0,0625 0,375 0,250 0,0625 0,250 2 3 4 1 Nomor Tabung ke (r)

44. 1 f n,r = -------- --------- D r D+1 n r!(n-r)! n! f n,r = fraksi solut dalam tabung ke r setelah n kali pemindahan D = Angka Banding Distribusi

45. Soal . Hitung fraksi solut yang terdapat pada tabung ke 2, pada pemindahan ke 4 (K D = 1, V a = V o ). Bila solut mula-mula yang dilarutkan sejumlah 2000 mg, berapa jumah solut yang terdapat dalam tabung tersebut . Suatu solut dengan D=2,2 akan dimurnikan dengan cara ektraksi craig . Bearapa fraksi solut yang terdapat pada tabung-tabung berikut setelah 20 kali pemindahan . a. Tabung ke 4 b. Tabug ke 11 c. Tabung ke 16

46. JENIS EKSTRAKSI EKSTRAKSI PELARUT (Solvent Extraction) EKSTRAKSI FASA PADAT (Solid Phase Extraction/SPE) EKSTRAKSI MIKRO FASA PADAT (Solid Phase Micro Extraction/SPME)

47. Key to Processes = Matrix = Impurity = Compound of interest = Solvent A = Solvent B = Solvent C G000019 How to Use SPE Solid phase extraction is used to separate compounds of interest from impurities in three ways. Choose the most appro- priate scheme for your sample: