PRÁCTICA 10.pptx_Materia Orgánica_Nitrógeno en suelos.pptx

ppt sobre compuestos organicos

1. PRÁCTICA 10 Determinación de % de Carbono y determinación del % de Materia Orgánica en suelos Ing. MSc . Carlos Verde Girbau Marzo - 2025

2. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ” Determinación de Materia Orgánica y Nitrógeno por la metodología Walkley y Black

3. Principio La materia orgánica del suelo es oxidada por una mezcla de K2Cr2O7 más H2SO4. El exceso de K2Cr2O7 es determinado por titulación con FeSO4 . 7H2O “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

4. Materiales Erlenmeyer de 250 ml Bureta para titulación de 25 o 50 ml “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

5. Reactivos Dicromato de Potasio 1N o (0.167M), Disolver en agua 49.04 g del reactivo K2Cr2O7 y luego llevar a volumen de 1000 ml Sulfato ferroso 0.5 N (0.5 M). Disolver, exactamente, 140 g del reactivo FeSO4 . 7H2O en 800 ml de agua destilada; adicionar 40 ml de H2SO4 Q.P. Enfriar y llevar a volumen de 1000 ml. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

6. Reactivos Ortrofenantrolina – sulfato ferroso 0.025 M. Este indicador se conoce comercialmente con el nombre de Ferroin. Disolver 1.495 g del indicador (C12H8N2.2H2O) y 0.696 g de FeSO4 . 7H2O en agua destilada y completar a volumen de 100 ml Ácido sulfúrico Q.P. 96%; densidad = 1.84 g/ cc Ácido Ortofosfórico “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

7. Procedimiento En un Erlenmeyer de 250 ml poner 1.0 g de suelo ó 1 ml. de suelo si se va trabajar en volumen. Si los suelos son muy oscuros, pesar 0.5 g ó medir 0.5 ml de suelo Adicionar 10 ml de K2Cr2O7 Adicionar 10 ml de H2SO4 (manejar con cuidado) Mezclar para homogenizar la solución. Durante esta reacción hay generación de calor “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

8. Procedimiento Dejar en reacción por 1 hora o más Adicionar aproximadamente 30 ml de agua destilada Adicionar 5 ml de H3PO4 y 0.5 mI del indicador difenilamina sulfúrica ó 3-4 gotas de ferroin Titular en forma lenta hasta el cambio de color. En el cambio, detener la titulación. Nota: Llevar un blanco (sin muestra) para conocer la normalidad del FeSO4 “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

9. Cálculos   N = Normalidad del Sulfato ferroso V1 = Gasto de Sulfato ferroso requerido por el blanco V2 = Gasto de Sulfato ferroso requerido por la muestra 0.39 = 3 x 10-3 x 100 x 1.3 (peso equivalente del carbono) 3 x 10-3 = peso equivalente del carbono W g = peso de muestra “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

10. Cálculos   0.045   “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

11. GRACIAS “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

12. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

13. PRÁCTICA 10 Determinación de % de Nitrógeno en suelos Digestión ácida Ing. MSc . Carlos Verde Girbau Marzo - 2024

14. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ” Determinación de Nitrógeno en suelos por la metodología Microkjendhal

15. Principio Un numero bastante grande de compuestos nitrogenados son encontrados en los suelos, y para su análisis en los suelos el método clásico es el procedimiento Kjeldahl. En el transcurrir de los años se han probado diferentes modificaciones para mejorar o remplazar el procedimiento Kjeldahl. Sin embargo, el procedimiento clásico se mantiene como estándar. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

16. Principio En este método la muestra sufre un proceso de digestión con una mezcla catalizadora que contiene H2SO4 y K2SO4. La digestión se realiza en presencia de calor y se usa un balón de cuello alargado. La presencia del H2SO4 cumple con la finalidad de destruir el material carbonaceo , liberando el N en la forma de NH3 y a la vez captura el NH3 y forma un compuesto del tipo (NH4)2SO4. Siguiendo la siguiente reacción: “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

17. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

18. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ” El K2SO4 usado sirve para elevar el punto de ebullición del H2SO4, acelerar la reacción y prevenir las perdidas de N por volatilización. La mezcla catalizadora acelera la reacción del H2SO4 con los compuestos orgánicos. El cuello alargado del balón Kjeldahl sirve como un condensador para prevenir las perdidas del H2SO4. Una perdida excesiva del liquido en el balón, de tal forma que el contenido interno presenta la apariencia de estar seco, puede producir perdidas del N, de acuerdo a la siguiente ecuación:

19. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ” Cuando el proceso de digestión se inicia, la mezcla de muestra y solución de ataque se vuelve oscura (negra). Esto es causado por la formación de compuestos de carbón. Pero, como el proceso continúa, el material oscuro desaparece a medida que el carbono es oxidado a CO2 con la consiguiente reducción del H2SO4 a H2O y formación de gases sulfurosos. Por lo tanto, un sistema de escape es necesario para la remoción de éstos. Una coloración clara de toda la mezcla es un indicador de que todos los compuestos nitrogenados han sido destruidos. Un sistema de destilación es usado para realizar la determinación cuantitativa del (NH4)2SO4 (o nitrógeno) en la solución que ha sufrido la digestión. Una cantidad de NaOH es adicionada en el proceso de destilación y tiene la finalidad de neutralizar el H2SO4 no usado durante la digestión y a la vez dar un carácter alcalino a la solución y el N puede ser así liberado en la forma de NH3 de este sistema alcalino. La ecuación de neutralización es:

20. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

21. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

22. Materiales Tubos de digestión de 100 ml Unidad de digestión micro kjeldahl . Unidad de destilación micro Kjeldahl Frascos erlenmeyer y buretas para titulación “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

23. Reactivos 1. Sulfato de potasio - mezcla catalizadora: Preparar una mezcla de 150 g de K2SO4, 10 g de CuSO4.5H2O y 1.0 g de selenio. Pulverizar los reactivos en forma separada antes de mezclar y moler la mezcla en un mortero. 2. Acido sulfurico (H2SO4) Q.P. 3. Hidróxido de sodio (NaOH) 10 N. Disolver 400 g de NaOH en 700 ml. de agua destilada. Enfriar llevar a volumen de 1000 mL . Disolver 1.0 g de fenolftaleina . 4. Acido bórico (H3BO3) al 2 %. Disolver 20 g de H3BO3 en 900 ml de agua destilada. Adicionar 20 ml del indicador que es una solución que contiene: 0.99 g de verde de bromocresol y 0.66 g de rojo de metilo, disueltos en 100 ml. de etanol al 95 %. Llevar la solución de acido bórico a volumen de 1000 ml. Ajustar a un color violeta mediante la adición de 0.1 N de NaOH o HCl de acuerdo a la necesidad. 5 . Acido clorídrico ( HCl ) o acido sulfúrico (H2SO4) 0.02 N. Ing. MSc . Carlos Verde Girbau Marzo - 2024 “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

24. Procedimiento En un balón micro Kjeldahl de 100 ml colocar 1.0 g de muestra de suelo (TFSA). Adicionar 1.0 g de muestra catalizadora. Adicionar 3 ml de H2SO4 concentrado. Calentar en la unidad de digestión hasta que el color de la solución sea claro. Dejar enfriar, adicionar agua destilada para dar volumen (+/- 15 ml). Llevar a la unidad de destilación. Adicionar por el tubo de seguridad NaOH que contiene fenolftaleina hasta que la solución cambie a color rojo claro (indicación de la neutralización de la acidez). Iniciar el proceso de destilación, recibiendo en 10 ml de H3BO3. El tiempo de destilación es de 3 - 5 minutos. Titular el destilado con HCl o H2SO4 estandarizado. “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”

25. Cálculos “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ” % N = [(Gasto HCl x 0.0014 x normalidad ácido)/ wg muestra] x 100

26. GRACIAS “ ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE LA CONTAMINACIÓN DE SUELOS ”