Saturated and unsaturated hydrocarbons.

Hydrocarbons

1. ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
Лекция-2
Идентификация структуры органических соединений
спектральными методами. Хроматография.
1.Физические методы анализа в химии. Классификация физических методов.
2.Спектральные методы анализа. Классификация спектральных методов.
3.Электронная абсорбционная спектроскопия. УФ-спектроскопия.
4.Молекулярная колебательная спектроскопия. ИК-спектроскопия.
5.Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР).
6.Хроматография.

3. Физические методы анализа в химии
Химическая наука опирается сегодня на ряд
физических методов исследования. В их числе
магниторезонансные методы, рентгеноструктурный
анализ, электронография, нейтронография,
спектроскопические методы в широком диапазоне
длин волн электромагнитного излучения и др.
Большое значение в химии имеют также
ионизационные методы, в частности, масс-
спектрометрия. К новейшим методам можно отнести
лазерную фемтосекундную спектроскопию и
некоторые другие.

4. Физические методы анализа в химии
 Многие из химических свойств прямо или косвенно
связаны с физическими свойствами. Эти свойства важны
сами по себе как характеристики вещества. Так, например,
известно существенное различие механических свойств
алмаза и графита, что обусловлено различием их атомной
(кристаллической) структуры. Для химии, однако, важна
возможность выявления химических свойств веществ
посредством исследования их физических характеристик, что
собственно и позволяет применять в химических
исследованиях физические приборы. Особое значение
физические методы имеют для определения состава
веществ, то есть для аналитических целей. Это особый раздел
применения физических методов в химии.

5. Физические методы анализа в химии
 Под физическими методами понимают обычно ряд
современных инструментальных методов, которые
разработаны физиками и используются в химии. Наиболее
характерные признаки физического метода состоят в том, что
в его основе лежит взаимодействие падающего излучения,
потока частиц или какого-либо поля с веществом и
измерение результата этого взаимодействия. Такие
взаимодействия имеют место, например, при падении
рентгеновских лучей на кристалл или прохождении
электромагнитной волны через вещество. О наличии
взаимодействия и его интенсивности можно судить, исследуя
прошедшее, отраженное или рассеянное веществом
излучение. Такая последовательность наблюдений
характерна для прямой задачи физического метода.

6. Физические методы анализа в химии
 Химика, однако, чаще интересует обратная задача, когда по
результату взаимодействия (т.е. по прошедшему через вещество
излучению) нужно обнаружить и исследовать некоторое свойство
вещества. Это две разные задачи и далеко не всегда решение
прямой задачи обеспечивает и решение обратной. При этом,
определяемое физическое свойство может иметь различную
природу. Это могут быть межатомные расстояния или координаты
атомов, наборы частот колебаний атомов в молекуле и т.д.
 Химики используют в основном те физические характеристики,
которые необходимы для установления химических свойств. В
этом состоит задача химика. Любое вновь синтезируемое
вещество должно быть изучено и охарактеризовано всеми
возможными и необходимыми методами. В настоящие время
такой подход является общепринятой нормой химического
исследования.

7. Физические методы анализа в химии

В силу особенностей взаимодействий полей с веществом нет
и, наверное, не может быть, единого метода, который
позволял бы определять все или достаточно большое число
физических величин исследуемого образца. По этой,
собственно, причине число физических методов достаточно
велико и продолжает расти.


8. Классификация физических методов
Классификация физических методов не может быть
абсолютной, поскольку не всегда удается выделить
специфические свойства, определяемые данным методом.
Но в целом можно выбрать наиболее важные
характеристики отдельных методов исследования и на этой
основе разделить их на группы.
1. Спектроскопические методы
Эту группу составляют оптические и магниторезонансные
методы. В большинстве оптических методов измеряют
зависимость интенсивности излучения (I), прошедшего через
вещество или рассеянного веществом, от длины волны или
частоты падающего излучения (λ,ν), то есть исследуют
функцию I (λ,ν). График этой функции и представляет собой
соответствующий спектр (см. рис.1).

9. Классификация физических методов
2. Дифракционные методы
В дифракционных методах используются волновые свойства
вещественных частиц (электронов, нейтронов и др.).
В дифракционных методах измеряют зависимость
интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния. При
этом анализируются лучи, длина волны которых после
рассеяния не изменяется, т.е. имеет место так называемое
упругое рассеяние.

10. Классификация физических методов
Рис.2 Рентгенограмма от кристалла миоглобина кашалота

11. Классификация физических методов
3. Ионизационные методы.
Эта группа методов отличается от предыдущих тем, что в
результате взаимодействия какого-либо падающего
излучения или потока частиц с веществом, молекулы
последнего ионизируются и из них формируется новый
поток частиц, который направляется на анализ.
Объединение физики и химии помогает более глубоко
познавать явления природы и, в частности, химические
явления.

12. Спектральные методы анализа
 Под названием спектральный анализ мы понимаем
физический метод анализа химического состава вещества,
основанный на исследо
­вании спектров испускания и
поглощения атомов или молекул. Эти спектры определяются
свойствами электронных оболочек атомов и мо
­лекул,
колебаниями атомных ядер в молекулах и вращением
молекул, а также воздействием массы и структуры атомных
ядер на положение энергетических уровней. В соответствии
с этим спектраль
­ный анализ использует широкий интервал
длин волн — от рентгеновых до микрорадиоволн.

14. Классификация спектральных методов анализа
 Различные типы спектрального анализа следует
рассматривать с трех точек зрения.
1. По решаемым задачам:
элементный, когда устанавливается состав пробы по элементам;
изотопный, когда устанавливается состав пробы по
изо
­топам;
молекулярный, когда устанавливается молекулярный состав
пробы;
структурный, когда устанавливаются все, или основные
структурные составляющие молекулярного соединения.

15. Классификация спектральных методов анализа
2. По применяемым методам:
эмиссионный, использующий спектры излучения, главным
образом атомов. Особым случаем эмиссионного анализа
является люминесцентный анализ;
абсорбционный, использующий спектры поглощения,
глав
­ным образом молекул и их структурных частей;
возможен анализ по спектрам поглощения атомов;
комбинационный, использующий спектры комбинационного
рассеяния твердых, жидких и газообразных проб,
возбуждаемые монохроматическим излучением, обычно —
светом отдельных линий ртутной лампы;

16. Классификация спектральных методов анализа
люминесцентный, использующий спектры люминесценции
вещества, возбуждаемые главным образом
ультрафиолетовым излучением или катодными лучами;
рентгеновский, использующий а) рентгеновские спектры
атомов, получающиеся при переходах внутренних электронов
в атомах, б) дифракцию рентгеновых лучей при прохождении
их через исследуемый объект для изучения структуры
вещества;
радиоспектроскопический, использующий спектры
поглоще
­ния молекул в микроволновом участке спектра с
длинами волн больше 1 мм.

17. Классификация спектральных методов анализа
3. По характеру получаемых результатов:
1) качественный, когда в результате анализа определяется
состав без указания на количественное соотношение
компонентов;
2) полуколичественный, в этом случае результат выдается в
виде оценки со
­держания компонентов в некоторых более или
менее узких интер
­валах концентраций в зависимости от
применяемого метода при
­ближенной количественной
оценки. Этот метод благодаря его быстроте нашел широкое
применение при решении задач, не тре
­бующих точного
количественного определения, например при сортировке
металла, при оценке содержания геологических проб при
поисках полезных ископаемых;

18. Классификация спектральных методов анализа
3) количественный, при котором выдается точное
количествен
­ное содержание определяемых элементов или
соединений в пробе.
Все эти типы анализа, за исключением качественных,
используют упрощенные или точные методы
фотометрирования спектров.
4. По способу регистрации спектров различаются следующие
ме
­тоды:
1. Визуальные при наблюдении спектров в видимой,
ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях с
помощью простых или специализированных спектроскопов.

19. Классификация спектральных методов анализа
2. Фотографические, использующие фотографическую
пластинку или пленку для регистрации спектров с
последующей обработкой.
3. Фотоэлектрические для ультрафиолетовой, видимой и
ближней инфракрасной областей, использующие
фотоэлементы разных типов.
4. Термоэлектрические для инфракрасной области, в том
числе далекой, с использованием термоэлементов,
болометров и других типов термоэлектрических приемников.

20. УФ-спектроскопия
Электронная, или УФ-спектроскопия
–Закон Бугера-Ламберта-Бера
–Способы изображения электронных спектров
–Взаимосвязь электронных спектров и структуры
органических молекул. Хромофоры и ауксохромы.
–Классификация полос поглощения
–Решение задач

21. УФ-спектроскопия
 При поглощении молекулой вещества электромагнитного
излучения, соответствующего ультрафиолетовой (180-400
нм) и видимой (400-800 нм) областям спектра, происходит
переход валентных электронов с занятых орбиталей
основного электронного состояния на вакантные орбитали
возбужденного состояния. Энергия электронного перехода
ΔЕ связана с частотой электромагнитного излучения ν и
длиной волны λ соотношением
 ΔЕ = hν = hc/λ,
где h – постоянная Планка (имеет размерность действия и
равна 6,623·10
-34
Дж·с/моль), с – скорость света.


22. Ультрафиолетовая часть спектра 1- 400 нм
Ближняя УФ-область
(ультрафиолетовые лучи)
200 – 400 нм
Область вакуумного УФ-излучения
(дальняя ультрафиолетовая область )
1 – 200 нм
«Видимая» часть спектра 400 - 800 нм
Электронная, или УФ-спектроскопияЭлектронная, или УФ-спектроскопия

24. УФ-спектроскопия
Возможны четыре типа электронных
переходов со связывающих и
несвязывающих орбиталей основного
состояния на разрыхляющие орбитали
возбужденного состояния: σ → σ*, π → π*,
n → π*, n → σ*.
Для этих переходов характерны разные
значения ΔЕ.

26. УФ-спектроскопия
 Полосы поглощения, соответствующие σ → σ*-
переходам, проявляются при малых длинах волн (менее
170 нм) и лежат за пределами рабочего интервала
серийных спектрофотометров (190-1000 нм). Алканы и
циклоалканы, содержащие только σ-связи, не поглощают
свет в ближней УФ и видимой областях спектра, и поэтому
их используют в качестве растворителей при съемке
спектров других соединений. Наиболее информативны
полосы поглощения, обусловленные π → π* и n → π*-
переходами, особенно в сопряженных системах. Эти
полосы поглощения используют для идентификации и
установления структуры соединений, количественного
анализа, контроля за ходом реакции.

27. УФ-спектроскопия
Электронный спектр записывается ввиде
графика зависимости интенсивности
поглощения (оптической плотности А) от
длины волны λ, выражаемой в нм, или
волнового числа ν (ν=1/λ), выражаемого
в см
-1
Для монохроматического излучения
величина А вычисляется по формуле:

29. УФ-спектроскопия
Характеристикой электронных спектров
поглощения в УФ- и видимой областях, не
зависящей от концентрации вещества и
длины кюветы, является график в
координатах ε (или lg ε) и λ (или ν).

32. УФ-спектроскопия
Положение полос поглощения в УФ-спектре
зависит от строения молекулы.
Структурные группы (кратные связи,
ароматические фрагменты), обуславливающие
избирательное поглощение УФ-света, называются
хромофорами (изолированными или
сопряженными).
Группировки, не содержащие кратные связи, но
вступающие в р,π-сопряжение с хромофорами,
называются ауксохромами.

53. ИК-спектроскопия
ИК-спектроскопия является распространенным
спектральным методом. В этом виде
спектроскопии установлены четкие эмпирические
закономерности, связывающие структуру
вещества с параметрами спектра, что дает
возможность с помощью ИК-спектроскопии
решать различные аналитические задачи.

55. ИК-спектр возникает при поглощении
веществом электромагнитного излучения с
длиной волны от 2,5 до 25 мкм.
Поглощенная энергия преобразуется
главным образом в энергию колебания
атомов, и молекула переходит из исходного
нулевого колебательного состояния в
возбужденное.

57. ИК-спектроскопия
 Молекула, находящаяся на нулевом колебательном
уровне, не является жесткой покоящейся структурой,
составляющие её атомы постоянно колеблются. Эти
колебания связанных атомов упрощенно
подразделяются на два основных типа.
Валентные колебания (ν) обусловлены ритмичным
движениями атомов вдоль оси связи, расстояние между
которыми увеличивается или уменьшается, но сами
атомы остаются на оси валентной связи, т.е. валентные
колебания связаны с изменением длины связей.

58. ИК-спектроскопия
Деформационные колебания (δ) связаны с
изменением углов между связями. Деформации
угла могут происходить в одной или разных
плоскостях, поэтому деформационные
колебания бывают плоскостными и
внеплоскостными.
Валентные и деформационные колебания
называют нормальными.
По форме валентные и деформационные
колебания бывают симметричными (s) и
асимметричными (as).

60. ИК-спектроскопия

 Деформационные колебания
метиленовой группы носят собственные
названия – ножничные, маятниковые и
др.

63. ИК-спектроскопия
 ИК-спектр является характеристикой всей молекулы.
Однако, экспериментально установлено, что некоторые
группы атомов поглощают ИК-излучение в узком
интервале частот почти независимо от строения
остальной части молекулы, и эти частоты поглощения
мало меняются при переходе от одного соединения к
другому.
 Такие частоты (или полосы) и соответствующие им
группы атомов называются характеристическими. С
помощью характеристических частот определяют
наличие в молекуле различных групп атомов и связей и
тем самым проводят функционально-групповой анализ.

64. ИК-спектроскопия
 Характеристические полосы поглощения в ИК-
спектре дают все колебания связей, в которых
принимает участие атом Н, а также группы,
содержащие кратные связи.
 В результате обобщения эмпирического
материала составлены таблицы с диапазонами
частот и длин волн характеристических полос и
соответствующих им структурных фрагментов.
 Интенсивность полос в ИК-спектре
оценивается качественно – сильная, средняя,
слабая, переменная.

68. ИК-спектроскопия
Интерпретация ИК-спектров.
 Строгих правил для интерпретации ИК-спектров не
существует. Для удобства весь интервал частот спектра
делят на четыре области и анализируют каждую из них с
помощью таблиц характеристических частот.
Область I (3700-2500 см
-1
) – это «водородная область».
Здесь в виде полос проявляются валентные колебания
связей, соединяющих атом водорода с атомами кислорода,
углерода или серы. С этой высокочастотной области обычно
начинают интерпретацию спектра, т.к. в ней содержится
меньше полос и легче сделать правильное отнесение.


69. Область II (2500-1900 см
-1
) – это область «тройных
связей». Здесь наблюдаются полосы поглощения таких
групп, как С≡С, С≡N, а также кумулированных двойных
связей, например С=С=С в алленах, N=C=О в изоцианатах.
Область III (1900-1300 см
-1
) – это область «двойных
связей». Здесь проявляются полосы валентных колебаний
связей С=С, С=О, С=N, связей атомов С в ароматическом
кольце, группы О=N=О и других групп.
Область IV (ниже 300 см
-1
) – это область «отпечатков
пальцев». Она содержит полосы, многие из которых не
поддаются расшифровке, т.к. обусловлены колебаниями
углеродного скелета всей молекулы.
ИК-спектроскопия

71. ИК-спектроскопия
 Совпадение частоты сравниваемой полосы с табличным
интервалом частот говорит о возможном (но не обязательном)
нахождении в молекуле определенного структурного
фрагмента. Если же в определенном интервале частот не
содержится полос поглощения, то можно сделать однозначный
вывод об отсутствии в молекуле групп атомов, дающих полосы
поглощения в этой области.
 При анализе ИК-спектров обязательно учитываются условия
их съемки.
 Определение структуры соединений по ИК-спектру без
привлечения других данных возможно в случае относительной
простоты соединений или при наличии эталонных ИК-спектров.
Обычно же с помощью ИК-спектров устанавливается наличие
отдельных элементов структуры.

96. Хроматографические методы анализа

Хроматография – метод разделения смесей
веществ , основанный на их многократном
перераспределении между двумя
контактирующими фазами, одна из которых
неподвижна, а другая имеет постоянное
направление движения.

97. Хроматография – метод разделения веществ,
основанный на разности распределения веществ между
двумя фазами – подвижной (называемой еще элюентом) и
неподвижной (обычно сорбент с развитой поверхностью,
часто полимерной природы). Немного иное определение:
метод основан на различии в скоростях движения
концентрационных зон разных веществ, которые
перемещаются в потоке элюента вдоль слоя неподвижной
фазы, причем исследуемые соединения распределены
между обеими фазами.
Хроматография была открыта и предложена как
метод исследования русским ученым Михаилом
Семеновичем Цветом в 1903 г.
В зависимости от агрегатного состояния элюента
(подвижной фазы) хроматографию делят на газовую и
жидкостную. В хромато-масс-спектрометрии применяются
оба типа хроматографирования.

98. Характеристики вещества, получаемые в
хроматографическом методе
Время удержания (время выхода) – время, проходящее между
моментом ввода анализируемой пробы в колонку, и моментом
выхода вершины пика вещества из колонки.
Объем удержания – объем газа/жидкости-носителя, который
проходит по хроматографической колонке с момента ввода
анализируемой пробы в колонку до момента выхода вершины
пика вещества из колонки.
Индекс удержания – отношение времен удержания какого-то
стандартного вещества (обычно для неполярных колонок
какого-либо углеводорода известного строения) и
определяемого вещества. Для одинаковых по химическому
составу колонок является постоянной величиной.
Площадь хроматографического пика – параметр,
характеризующий количество вещества в пробе.

99. Хроматографические методы анализа

100. 
Хроматограмма – графическое или иное
представление сигнала детектора от времени
или объема подвижной фазы
Хроматографические методы анализа

101. 
Базовая линия – сигнал от подвижной фазы

Пик – часть хроматограммы, регистрирующая отклик детектора

Основание пика – продолжение базовой линии, соединяющее начало и коне пика

Площадь пика – площадь хроматограммы, заключенная между кривой, описывающей
пик, и его основанием

Высота пика – расстояние от максимума пика до его основания, измеренное
параллельно оси отклика детектора

Время удерживания – время, необходимое для элюирования вещества. Соответствует
времени появления максимума пика на хроматограмме.
Хроматографические методы анализа

102. 
В планарной хроматографии аналогом времени удерживания является фактор
удерживания (Rf):

Rf=a/b,
a - расстояние от точки нанесения пробы до центра пятна, характеризующего зону
адсорбции;
b – расстояние от линии старта до линии фронта элюента
Хроматографические методы анализа

103. Стыковка хроматографа и масс-спектрометра,
ограничения, накладываемые при этом на метод
анализа
Малые объемы пробы (1-10 мкл), малая ( <1%) концентрация
образца (обусловлено высокой чувствительностью методов
газовой хроматографии и масс-спектрального анализа
Масс-анализатор с малым временем развертки масс-спектра
Создание соединения-интерфейса между масс-анализатором и
хроматографом: прогреваемое, инертное к проходящим через
него соединениям
Сохранение высокого вакуума в масс-анализаторе при стыковке
с хроматографом
Решение: капиллярная хроматографическая колонка, малый
расход газа или раствора носителя, применение газовых
молекулярных сепараторов, квадрупольный или
времяпролетный масс-анализатор, анализ соединений по
характеристическим ионам

104. Рис. Схема работы хроматографической колонки на примере
капиллярной газовой хроматографии

105. В случае газовой хроматографии подвижной чаще всего средой
является газ-носитель, в нашем случае – гелий, неподвижной фазой в
нашем случае является засыпанное («набитое») внутрь трубки из
инертного материала либо нанесенное на внутреннюю поверхность
кварцевой трубки-капилляра твердое вещество, в зависимости от
решаемых задач имеющее ту или иную химическую природу, например:
Рис. 30%-Гептакис-(2,3-ди-О-метил-6-
О-трет-бутил-диметилсилил)--
циклодекстрин, неподвижная фаза
для разделения оптических
изомеров
Рис.
Диметилдифенилполисилоксан,
неподвижная фаза для разделения
органических соединений

106. Капиллярная газовая
хроматографическая колонка
HP-5MS общего назначения,
длина 30 м, внутреннний
диаметр 0,25 мм, внешний
диаметр 0.30 мм
Капиллярная газовая
хроматографическая колонка
HP-5MS, установленная в
хроматограф

107. Возможности газовых хромато-масс-
спектрометров
1. Автоматический ввод образца/серии образцов.
2. Диапазон измеряемых масс от 10 до 850 а.е.м.
3. Программируемое изменение температуры
хроматографической колонки от -50 до 400С.
4. Анализ жидких проб – веществ в растворе.
5. Возможность анализа легкокипящих образцов
(температура кипения которых меньше либо больше
температуры кипения растворителя).
6. Возможность подбора хроматографической колонки под
узкоспециализированные задачи: анализ нефтепродуктов,
лекарственных препаратов, разделение оптических изомеров
и т.д.
7. Возможность подключения других модулей (в частности,
термоаналитической приставки)

108. В случае жидкостной хроматографии подвижной средой
является растворитель-носитель, в нашем случае – ацетонитрил,
метанол, вода, смеси растворителей, неподвижной фазой в нашем
случае является трубка-капилляр, в которую забит SiO
2 или Al
2O
3 с
развитой поверхностью, на которую привиты кремнийсодержащие
соединения, в зависимости от решаемых задач имеющие ту или
иную химическую природу, например:
Рис. Неподвижные фазы для жидкостной хроматографии
фирмы ZORBAX

109. Рис. Капиллярные хроматографические колонки для
жидкостной хроматографии, слева – аналитическая колонка
диаметром 5 микрон с предколонкой, справа – аналитическая
колонка диаметром 1.8 микрон

110. Возможности жидкостных
хромато-масс-спектрометров
1. Автоматический и ручной ввод образца/
Серии образцов.
2. Диапазон измеряемых масс от 20 до
20000 а.е.м. и выше.
3. Программируемое изменение температуры
хроматографической колонки до
температуры кипения растворителя
(обычно 25-100С).
4. Анализ жидких проб – веществ в растворе.
5. Возможность анализа полимеров, олигомеров, биологических
объектов, полярных соединений, веществ, содержащих много ОН- и
других ионогенных групп и т.д., т.е. тех веществ, которые не проходят
через хроматорафическую колонку газового хроматографа.
6. Возможность подбора хроматографической колонки под
узкоспециализированные задачи: анализ нефтепродуктов,
ароматических соединений, полярных веществ, лекарственных
препаратов и т.д.

111. Требования к образцам на газовую хроматографию
Общие требования:
1. Через хроматограф не проходят соли, полимеры, смолы,
вещества с большой молекулярной массой (от 750 и выше).
Поэтому такие соединения следует подвергать модификациям или
же не приносить на хромато-масс-спектрометрический анализ –
ничего разумного анализ показать не сможет.
2. Кислоты и их смеси желательно перевести в эфиры (желательно
метиловые – они есть в базах масс-спектроскопических данных).
Амины можно ацилировать. Иначе хроматографические пики на
колонках с неполярной фазой получаются слишком широкие, и
могут «закрывать» пики других соединений в смеси.
3. Не стоит приносить смеси с осадками, но если это неизбежно, то
следует указать природу осадка.
4. Для образца в растворе: объем должен быть около 1 мл! Если
есть опасность испарения растворителя, на емкости маркером
следует оставить метку уровня растворителя. Если образца менее
1 мл, следует согласовать это с оператором хроматографа.

112. Требования к образцам на газовую хроматографию
Образцы в растворе:
1. Необходимо указать растворитель. При прочих равных лучше
использовать более легкокипящий растворитель (метанол,
хлороформ), т.к. в случае более высококипящего растворителя
задержку включения масс-анализатора на проход фронта
растворителя выставляют больше, до 8 мин. включительно, в
результате чего все соединения, которые выходят до времени
включения масс-анализатора, обычно остаются
неопределенными.
2. Целесообразно проверить растворитель/растворители на
наличие примесей.
3. В случае исследования результатов какого-то химического
процесса целесообразно проверить на наличие примесей
исходные вещества, особенно если в их чистоте имеются
сомнения (вещества низкой квалификации по чистоте, с
длительного хранения и т.д.).

113. Требования к образцам на газовую хроматографию
Образцы в растворе:
4. Необходимо как можно точнее указать концентрацию основного
компонента в смеси. Желательно иметь это содержание около
0,5% по массе. Иначе получите «зашкаленную пробу»:

114. Менее «зашкаленный» пик

115. Требования к образцам на газовую хроматографию
Жидкие и твердые образцы веществ в чистом виде:
1. Необходимо указать растворитель (растворители), в котором
возможно провести растворение образцов, при этом
целесообразно указать особенности растворения – возможно,
растворение происходит, но медленно, или растворение можно
провести при нагревании и т.д.
2. Если образец представляет собой смесь веществ,
желательно перечислить основные компоненты смеси и их
примерное содержание.
3. Если для жидкого образца известна температура кипения, ее
следует привести.
4. Указать, какие соединения могут оказаться в осадке при
растворении в указанном заказчиком растворителе.

116. Жидкие и твердые образцы веществ в чистом виде:
1. Необходимо указать растворитель (растворители), в котором
возможно провести растворение образцов, при этом
целесообразно указать особенности растворения – возможно,
растворение происходит, но медленно, или растворение можно
провести при нагревании и т.д. Целесообразно указать
полярные растворители, в котором растворяется образец –
метанол, ацетонитрил и т.д. – для обеспечения электроспрей-
ионизации.
2. Если образец представляет собой смесь веществ,
желательно перечислить основные компоненты смеси и их
примерное содержание.
3. Если для жидкого образца известна температура кипения, ее
следует привести.
4. Указать, какие соединения могут оказаться в осадке при
растворении в указанном заказчиком растворителе.
Требования к образцам на жидкостную
хроматографию

117. Пример масс-спектральной информации с жидкостного
хромато-масс-спектрометра Agilent 1100
(квадрупольный масс-анализатор)

118. Пример масс-спектральной информации с жидкостного
хромато-масс-спектрометра Agilent 1100
(времяпролетный масс-анализатор)