130780592-Metodo-Volumetrico-Para-La-Titulacion-Del-Cobre-Con-Tiosulfato-de-Sodio.ppt

quimica, estandarizacion

1. MÉTODO VOLUMÉTRICO
PARA LA TITULACIÓN
DEL COBRE CON
TIOSULFATO DE SODIO
EXPOSITOR: ANGEL E. HUAMAN P.

2. OBJETIVOS
Conocer los fundamentos
químicos del método utilizado en
la determinación de cobre en
minerales.
Entender la función de cada
reactivo en el procedimiento y la
explicación técnica de cada paso
del procedimiento.

3. PRINCIPIO
Este método Yodométrico indirecto
se basa en la oxidación del Yoduro
de Potasio por el cobre divalente
para dar yodo libre, el cual es
titulado con una solución valorada de
Tiosulfato de Sodio
2Cu
2+
+ 4I
-
2CuI (s) + I
2
2S
2O
3
2-
+ I
2
S
4O
6
2-
+ 2I
-

4. Procedimiento

5. PESADO
0.1 –0.25 g
DE MUESTRA
Se pesa en la
Balanza analítica.

6. DIGESTION
HNO
3cc (10 mL)
PLANCHA A
Temperatura ALTA
Eliminación de
vapores
nitrosos y
nítricos (color
pardo oscuro)
Se adiciona en
exceso para
asegurar la
disolución del
Mineral y oxidar el
Cobre y llevar a los
interferentes como
el As y Sn a estados
de oxidación +5

7. DIGESTION
HCl cc (5 mL)
PLANCHA A
Temperatura ALTA
Eliminación de
vapores
nitrosos y
nítricos (color
pardo claro)
ENFRIAR
Este ácido se usa
para eliminar
aquellos
elementos q no se
“destruyen” con el
ácido nítrico

8. DIGESTION
H2SO4cc (5 mL)
PLANCHA A
Temperatura ALTA
•La aparición de
humos blancos
asegura la
desaparición de
restos de ácido nítrico
en exceso ya q este
podría oxidar el
yoduro a yodo.
•HASTA Q QUEDE UNA
SOLUCION PASTOSA
por la presencia de
sulfatos (CuSO4)
ENFRIAR con
agua fria
ELIMINACION DE
VAPORES NITROSOS,
APARICION DE
HUMOS BLANCOS
SO2, SO3

9. AGUA (100 mL)
desinonizada
PLANCHA A
Temperatura ALTA
ENFRIAR con
agua fria
ELIMINACION DE
INTERFERENTES
COMO EL ARSENICO
BISMUTO, ANTIMONIO
SON ARRASTRADOS
CON LOS VAPORES
DEL BROMO
Agua de bromo (10 mL)
HERVIR HASTA
DISMINUIR EL NIVEL A
MENOS DE 100 mL
•Además el agua de
BROMO oxida el arsénico
(II) a arsénico (V) si este
estuviese presente.
•Hervir por mas de 5
minutos para asegurar la
expulsión del BROMO ya q
este podría oxidar el
yoduro a yodo.

10. ACONDICIONAMIENTO
NH4OH se le agrega (gota
agota con agitación manual
constante) hasta la
aparición de un precipitado pardo
de hidróxido de ferrico además se
estaría formando el hidróxido de
cobre (II), evitar la formación del
color verde ya se estaría formando
el complejo cobre-amoniaco, si se
excediese este afectaría al tratar
de ajustar el pH añadiendo el
ácido acético y puede retardar la
reducción del cobre (II)

11. ACONDICIONAMIENTO
Ácido acético (10mL)
•Para ajustar el pH = 3.5 de la
solución
•Para que el cobre se mantenga
en solución.
•Agitar para disolver cualquier
hidroxido ferrico formado
Cu
+2
+ 2CH
3COOH Cu(CH
3COO)
2+ H
2O
Nota: si el pH es mas alto ocurriria una hidrolisis parcial del ion Cu(II) y la rxn con
el ion yoduro es lenta .Soluciones muy acidas sucede la oxidacion del ion yoduro
Catalizada por el cobre a una velocidad apreciable.

12. ACONDICIONAMIENTO
Fluoruro de amonio 1g aprox.
•Para que el Fe siga acomplejado
y no intervenga en la titulación,
ya que el hierro III oxida lenta-
mente al yoduro.
Fe
3+
+ F
-
FeF
2+
(mas otros
complejos de hierro (III)-fluor)
•Lavar las paredes y dejar enfriar
para la titulación

13. TITULACIÓN

14. TITULACIÓN
Yoduro de Potasio (KI) al 25% 15 ml. Hasta
color amarillo palido. Al agregar esta
solucion se debe titular inmediatamente ya
que el yoduro es oxidado por el aire y no
obtendriamos un valor real
2Cu
2+
+ 4I
-
2CuI (s) + I
2
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
4H
+
+ 4I
-
+ O
2 2I
2+ 2H
2O

15. TITULACIÓN
10 ml de solución indicadora Almidón,
agitar hasta que desaprezca el color azul
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
Nota: el indicador almidón es facilmente atacado
por organismos llevados por el aire por lo cual se
debe preparar pocos días antes de ser utilizado.

16. TITULACIÓN
10 ml se Tiocianato de Potasio al 10 %, antes de
alcanzar el punto final, lo cual nos dara un color
mas definido.
El tiocianato de cobre(I) es menos soluble
que el yoduro de cobre(I) y la rxn se
completa aun en presencia de iones que
pueden formar complejos.
2Cu
2+
+ 2I
-
+ 2SCN
-
2CuSCN
(s)+ I
2
El tiocianato de cobre(I)se puede formar
sobre la superficie de las particulas de
yoduro de cobre(I) que ya estan
precipitadas:
CuI
(s)+ SCN
-
CuSCN
(s)+ I
-
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
Con esto el yodo es desplazado de la superficie
y puede reaccionar con rapidez con el tiosulfato.
Nota: El tiocianato no se debe agregar hasta que
la mayor parte de yodo se haya titulado, para evitar
la interferencia de una reaccion lenta entre las dos
especies posiblememente

17. TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
TITULACIÓN
Punto final: rara vez el precipitado
Es completamente blanco. No conti-
nue la Titulación hasta que el preci-
pitado sea blanco ya que esto nece-
sitaria un exceso considerable de
tiosulfato.

18. ESTANDARIZACIÓN

19. ESTANDARIZACIÓN
PESADO
0.0497 –0.504 g
PESO EXACTO
COBRE
METALICO
Se pesa en la
Balanza analítica.

20. ESTANDARIZACIÓN
DIGESTIÓN
HNO
3(1:2)(10 mL)
PLANCHA A
Temperatura baja
100 a 150 °C
Eliminación de
vapores
nitrosos y
nítricos (color
pardo oscuro)
Los estandares deben digestarse
a tempertura baja no debiendo
llegar a ebullición ni secado, has-
ta un volumen aprox. de 5 ml

21. AGUA (100 mL)
desinonizada
PLANCHA A
Temperatura ALTA
ENFRIAR con
agua fria
La UREA se emplea
Para eliminar los
oxidos de nitróeno
de las soluciones
Sol. UREA al 10% (10 mL)
HERVIR HASTA
DISMINUIR EL NIVEL A
MENOS DE 100 mL
•Hervir por mas de 5
minutos para que la urea
reaccione con cualquier
acido nitroso producido al
reaccionar el ácido nítrico
con el cobre. Si no se
remueve el ácido nitroso,
oxidara al ión yoduro a
yodo.
(NH
2)
2CO + 2HNO
32N
2(g)+ CO
2(g)+
3H
2O

22. ACONDICIONAMIENTO
NH
4OHse la agrega (gota
agota con agitación manual
constante) hasta obtener un
precipitado azul palido de
hidróxido de cobre (II), evitar el
exceso de NH
4OH ya que el
hidróxido de cobre (II) se
redisuelve, formando el complejo
azul de amoniaco y cobre (II),
produciendose despues una gran
cantidad de acetato de amonio lo
cual evitaria la reacción completa
de cobre(II) y el yoduro.

23. ACONDICIONAMIENTO
Ácido acético (10mL)
•Para ajustar el pH = 3.5 de la
solución
•Para que el cobre se mantenga
en solución.
Cu
+2
+ 2CH
3COOH Cu(CH
3COO)
2+ H
2O
Nota: para los standares ya no se agrega fluoruro
de amonio ya que no habria presencia de hierro.

24. TITULACIÓN
Yoduro de Potasio (KI) al 25% 15 ml. Hasta
color amarillo palido. Al agregar esta
solucion se debe titular inmediatamente ya
que el yoduro es oxidado por el aire y no
obtendriamos un valor real
2Cu
2+
+ 4I
-
2CuI (s) + I
2
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
4H
+
+ 4I
-
+ O
2 2I
2+ 2H
2O

25. TITULACIÓN
10 ml de solucion indicadora Almidon,
agitar hasta que desaprezca el color azul
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
Nota: el indicador almidon es facilmente atacado
por organismos llevados por el aire por lo cual se
debe preparar pocos dias antes de ser utilizado.

26. TITULACIÓN
10 ml se Tiocianato de Potasio al 10 %, antes de
alcanzar el punto final, lo cual nos dara un color
mas definido.
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
Nota: El tiocianato no se debe agregar hasta que
la mayor parte de yodo se haya titulado, para evitar
la interferencia de una reaccion lenta entre las dos
especies posiblememente
El tiocianato desplaza al yodo
absorbido por el precipitado

27. TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N
TITULACIÓN
En los standares el punto final
es color blanco

28. GRACIAS