Absorción y emisión atómica

Teo exactas

1. 15/08/2013
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Absorción y emisión atómica
En la espectrofotometría de absorción atómica, los átomos en fase de vapor absorben
radiaciones energéticas correspondientes a sus líneas de resonancia (UV-VIS), en cantidad
proporcional a su concentración. La técnica se caracteriza por su sencillez, rapidez y
selectividad. La espectrofotometría de emisión atómica consiste en el análisis de la
radiación emitida luego de que los átomos se han excitado por acción de la llama.
Absorción ultravioleta y visible.
-Está constituido por bandas representativas de un gran número de transiciones.
-Las aplicaciones cualitativas de estas técnicas son bastante limitada. Sin embargo, la
sensibilidad es relativamente alta, característica adecuada para aplicaciones cuantitativas.
Emisión ultravioleta y visible.
-En la práctica se utiliza para fines cualitativos
Métodos espectrocópicos para determinar elementos en alimentos
Elementos Nutrientes
Tóxicos: contaminante proceso, conservación
Nutrientes Macrominerales: Na, K, Mg, Ca, P
Presentes en plantas y animales
Transporte iónico celular
Microminerales: Fe, Cu, Zn, Mn
Nivel de trazas. Participan en reacciones bioqcas., enzimáticas y
tienen valor nutricional
Microelementos:Co, Sc, V, Cr
3+
, Ni, Sn
Nivel de ultra-trazas. Aumento del metabolismo. Absorción de otros
nutrientes (g-pgr)
Tóxicos As, Pd, Al, B, Bi, Cr6+, Si, Ba, Ti, Sb, Li, Ag, Au, Pt, Pd, Ra, U, Zr
Contaminación ambiental; polución
filtros y catalizadores industriales (industria farmacéutica,
petroquímica)
envases
ollas, recipientes de cocina

2. 15/08/2013
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Absorción atómica
Se pueden originar transiciones entre niveles externos o entre niveles internos de los
átomos, según que la radiación absorbida sea ultravioleta-visible y de rayos X,
respectivamente. Ejemplos de posibles transiciones y líneas en los átomos de Sodio y
Potasio correspondientes a e-externos:
Figura. Diagrama de niveles de energía
para el sodio y para el potasio
Fig. Espectro de emisión del átomo de
sodio. Los números indican las
correspondientes longitudes de onda en
angstroms.
Los espectros de espectroscopía UV-visible atómicos son mas sencillos que los moleculares porque
no involucran subniveles vibracionales ni rotacionales.
Atomic spectrum : Sharp-line absorption and emission spectrum
Molecular spectrum: Broad-band absorption and emission spectrum

3. 15/08/2013
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Función y condiciones de las llamas
La llama tiene tres funciones básicas: permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a
estado gaseoso; descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos
individuales o en moléculas sencillas y excita estos átomos o moléculas.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la
temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las funciones
mencionadas. Además, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las observaciones a
efectuar.
Una llama típica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como podemos
observar en la siguiente figura.
Elconointernoeslazonaenquetienelugar,generalmente,unacombustiónparcial,esdecirsin
equilibriotérmico.Estazonasecalientaporconducciónyradiaciónapartirdelaregiónmás
calientequeseencuentrasobreella.Enellaseformanlosproductosdeoxidaciónintermedios,se
produceunagranemisióndeluz(apartirdelcombustibleynodelamuestra),unaelevada
ionizaciónyunagranconcentraciónderadicaleslibres.Esmuypocoutilizadaparatrabajo
analítico.
Inmediatamenteencimadelaregióndelconointernoseencuentralazonainterconal.Eslallamada
partecalientedelallamayenellatienelugarunacombustióncompletaysealcanzacasiun
equilibriotermodinámico.Estallamaeslaqueseutilizaprácticamenteenanálisispor
fotometríadellamayespectroscopíadeabsorciónatómica.Laalturadeestazonasobreel
quemadorvaríaconsiderablementeconeltipodequemador,lanaturalezadelosgasesutilizadosy
suvelocidaddeflujo.
Laregióndelconoexternoesunazonadecombustiónsecundariaenlaquelosproductos
parcialmenteoxidadoscomoelmonóxidodecarbonopuedencompletarsucombustión.Estaregión
seenfríaporelairecircundanteyes,engeneral,unaregiónpocoútil.

4. 15/08/2013
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Fenómenos que tienen lugar en la llama
1. -Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca.
2. -La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.
3. -Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros
o radicales. Estos átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopía de absorción atómica y
son las especies emisoras en fotometría de llama.
4. -Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan. La fracción excitada térmicamente
es importante en análisis por fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones
excitados es el responsable de la emisión de la luz que se mide.
5. -Parte de los átomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para
formar nuevos compuestos gaseosos. La formación de estos compuestos reduce la población de los átomos
neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias químicas que se presentan en los métodos de
análisis que utilizan llamas.
La eficacia con que las llamas producen átomos neutros tiene mucha importancia. La llama de óxido nitroso-
acetileno, que es más caliente que la de aire acetileno, parece ser más efectiva para la formación de átomos
neutros. Los metales alcalinos son una excepción, probablemente debido a que la ionización es apreciable en
la llama caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los más adecuados para fotometría de llama
y absorción atómica.
A las temperaturas ordinarias de llamas es relativamente baja la fracción de átomos del estado fundamental
que se excita. Únicamente si la temperatura de la llama es muy elevada la fracción de átomos excitados
empieza a ser apreciable. Este hecho pone de manifiesto la necesidad de controlar la temperatura de la
llama cuidadosamente para fotometría de emisión. Por el contrario, la fracción de átomos en el estado
fundamental es muy elevada y, por lo tanto, pequeñas fluctuaciones en la temperatura de la llama no son
importantes para el análisis por absorción atómica.

5. 15/08/2013
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Atomización con llama
En un atomizador con llama la solución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante
mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El
primer paso es la desolvatación en el que se evapora el solvente hasta producir un aerosol molecular
sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.
Tipos de llama
Combustible Oxidante Temperatura
Gas LP Aire 1700-1900
Gas LP Oxígeno 2700-2800
Hidrógeno Aire 2000-2100
Hidrógeno Oxígeno 2550-2700
Acetileno Aire 2100-2400
Acetileno Oxígeno 3050-3150
Acetileno Óxido nitroso 2600-2800
La ionización que tiene lugar en las llamas produce normalmente la pérdida de un sólo electrón y
se puede representar:
A A
+
+ e
-
A = átomo neutro
A
+
= su ion positivo
e
-
= electrón libre
Este proceso de disociación depende de la concentración o de la presión, ya que una especie se
disocia en dos. Al aumentar la presión parcial de los átomos en la llama, el porcentaje de
ionización disminuye tal como debe esperarse de la aplicación de la ley de Le Chátelier.
A la temperatura de la llama acetileno-oxígeno la mayor parte de los elementos se encuentran
apreciablemente ionizados. El grado de ionización del elemento a analizar puede disminuirse
por adición de una elevada concentración de otro elemento que sea más fácilmente ionizable
(tampón de radiación o supresor de ionización).
Es preferible, por lo general, suprimir de este modo la ionización a utilizar temperaturas de
llama más bajas que hacen aumentar las interferencias químicas.

6. 15/08/2013
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EMISION ATOMICA:
Fotometría de llama
-Se utiliza una llama como fuente de excitación, que es menos energética que el arco o la chispa.
-El campo de aplicación de esta técnica está limitada a los elementos más fácilmente excitables, como
alcalinos y alcalinotérreos.
Espectrometría de Emisión de plasma ICP (Plasma acoplado por inducción)
-La utilización de un plasma como fuente de excitación, ICP, presenta indudables ventajas relacionadas
con su carácter multielemental (abarca casi todos los elementos), alta sensibilidad, gran intervalo de
linealidad y buena selectividad.
ABSORCION ATOMICA:
Fotometría de llama
Atomización electrotérmica
Generador de hidruros ICP
Diagrama de bloque general
EMISION ATOMICA
ABSORCION ATOMICA
Las fuentes, los selectores
de longitud de onda y los
detectores son iguales a los
utilizados en Espectroscoía
UV-visible molecular
ICP (Inductively Coupled Plasma)
Actualmente, las tecnologías de espectroscopia atómica están tendiendo a migrar de la
"absorción" AAa la "emisión". Esta tecnología es llamada Espectroscopía de Emisión
Atómicapor Plasma Acoplado Inductivamente, que dá uso a otros tipos de descargas
eléctricas, llamadas plasmas, estas fuentes han sido usadas como fuentes de
atomización / excitación para AA. Estas técnicas incluyen el plasmainductivamente
acoplado y el plasma acoplado directamente. El plasma es generado por el gasargón
que es el comburente y el gasnitrógenoque es un carrier, adicionalmente es asistido
por un gas de corte que es aire.
El ICP permite analizar por efectos de ionización en elevadas temperaturas de plasma
(8.000 °K) inducido en campo magnético de argóncasi la totalidad del sistema
periódico exceptuando sodio, potasio y gases nobles.

7. 15/08/2013
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Sistema del Quemador-Nebulizador
El componente más importante en cualquier espectrofotómetro de absorción atómica es el sistema del nebulizador y
quemador. Este sistema transforma a la sustancia problema de la solución en vapor atómico y, en emisión, excita a los
átomos neutros (o moléculas) para que emitan su radiación característica. No debe existir efectos de memoria; es
decir, el contenido de una muestra no debe afectar el resultado de otra muestra. Los otros requisitos del sistema
son: facilidad de limpieza, resistencia a la corrosión y facilidad de ajuste.
Debido a que la región optima de la flama que se vaya a utilizar varia para diferentes elementos, es esencial que la
altura del quemador sea ajustable para asegurar la máxima señal de emisión o absorción. Se recomienda eliminar los
productos de la combustión y el calor por medio de una campana de extracción de gases sobre el quemador.
Tipos de quemadores:
Quemador de flujo laminar o de premezclado
Quemador atomizador o turbulento.
1. Quemador de Flujo Laminar o de Premezclado.
Figura -Diagrama de un quemador de flujo laminar.
La Figura muestra una vista interna de un
sistema quemador para absorción atómica. En
este sistema de premezcla, la solución de la
muestra es aspirada a través de un nebulizador
que genera un aerosol fino dentro de una
cámara de mezcla. Aquí el aerosol de la
muestra se mezcla con los gases combustible y
oxidante y luego es llevado al cabezal del
quemador en donde ocurre la combustión y la
atomización de la muestra. El gas combustible
es introducido a la cámara de mezcla a través
de la entrada correspondiente y el oxidante
entra a través del brazo lateral del nebulizador.
-Diagramadeunquemadordeflujoturbulento.
2. Quemador Atomizador o Turbulento.
La muestra es aspirada por una boquilla de vénturi directamente a la flama, donde se consume en su totalidad. Sin
embargo, el tamaño de gota no es uniforme. El diámetro promedio es de aproximadamente de 20 mm, aunque un
numero significativo de partículas tiene un diámetro mayor de 40 mm. Las gotas más grandes pasan a través de la
flama sin ser evaporadas por completo, y dan como resultado una eficiencia pobre.

8. 15/08/2013
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En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la
cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de
grafito(u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla,
aumentando la sensibilidad.
El método del horno de grafitopuede también analizar algunas muestras sólidas o
semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de
análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros.
Atomización electrotérmica
-Además de las llamas, se han empleado para la atomización el arco eléctrico, láser,
plasmas y microondas de alta frecuencia, filamentos y bandas atomizadoras, así como
hornos de alta temperatura que es el sistema que ha ofrecido mejores resultados.
* Horno de grafito
-Es el tipo más común de atomización electrotérmica. Se usa el fuerte calentamiento de una
resistencia eléctrica para atomizar por completo una alicuota de muestra.
-El descubrimiento de la cubeta de L’vov (1969) hizo que por 1ª vez la técnica del horno se
aplicase con éxito en análisis cuantitativo por absorción atómica.
-El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o
semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de
análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
líquidos).

9. 15/08/2013
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-El proceso de calefacción transcurre en tres etapas: secado, mineralización y atomización.
-La temperatura exacta y la duración de cada etapa depende de la naturaleza del analito y
tipo de muestra.
NATURALEZA DE LA SEÑAL DE ABSORCIÓN ATOMICA ELECTROTERMICA (con el horno de grafito)
-Se inyecta un pequeño volumen de muestra (como máximo 50 μl) en el horno. Después del tratamiento
térmico se obtiene instantaneamente un vapor atómico muy concentrado y confinado en un pequeño espacio,
que absorbe el haz de luz. El consumo de muestra es mayor en la llama.
-En contraste con los métodos que utilizan llama, en los que se obtiene una señal continua de absorbancia,
las señales generadas por atomización electrotérmica son transitorias (discontinuas).
-La absorción en la llama está directamente relacionada con la concentración de analito en la disolución
problema, mientras que en el horno de grafito la absorción depende de la cantidad total de analito
introducido, y no de la concentración de la muestra original (masa de analito = concentración x volumen ).
COMPARACIÓN ENTRE ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA Y POR LLAMA
-Ventajas
* Sensibilidad elevada. Se debe fundamentalmente a la alta eficacia del proceso de
atomización (confinamiento espacio-temporal en el haz de luz).
* Volúmenes de muestra pequeños. En general, se utilizan volúmenes comprendidos
entre 0,5 y 10 μl.
* Tratamiento de la muestra in situ. La destrucción de la materia orgánica, junto con la
posibilidad de analizar directamente líquidos viscosos e incluso sólidos, son ventajas
importantes de este sistema de atomización.

10. 15/08/2013
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Inconvenientes
* Menos reproducibilidad. La precisión de los métodos sin llama se encuentra
normalmente en el intervalo del 5 al 10 %, frente al 1 % o menos que puede obtenerse al
operar con llama.
* Interferencias. Son, posiblemente, uno de los mayores problema de los atomizadores
electrotérmicos. Pueden ser de los tipos siguientes:
—Señales de fondo. Cuando se produce una gran concentración de la matriz vaporizada
durante la atomización puede tener lugar la dispersión del haz incidente o la absorción
por especies moleculares vaporizadas (Por ello lo más conveniente es un corrector de
fondo de Zeeman).
—Efectos de memoria. La atomización incompleta de un elemento se realza en la
siguiente determinación, al acumularse en el atomizador.
—Pérdidas por pirólisis. Cuando el analito está presente en la matriz en una forma
significativamente volátil a la temperatura de mineralización.
—Formación de carburos. Puede influir sobre la cinética del proceso de atomización.
* Mayor tiempo de análisis que con llama.
•Pequeño intervalo analítico, que suele ser menor de dos órdenes de magnitud
•precio elevado, además por la necesidad de renovar periódicamente el tubo de grafito.
Lámpara de cátodo hueco
FUENTES DE RADIACIÓN
•Cada especie química es capaz, en condiciones adecuadas, de absorber sus
propias radiaciones.
•Se han desarrollado las lámparas de cátodo hueco y las lámparas de
descarga sin electrodos (menos usadas, ampollas con un gas del elemento
metaloide que se excita por calentamiento con radiación microondas).
Para cada elemento se utiliza una lámpara, si bien se han comercializado lámparas de
cátodo hueco multielementalescomo por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn,
Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni.
Pyrexo cuarzo
1-5 torrM
Lámpara de cátodo hueco de 51 mm de diámetro
(Series 600, 900 y 900C) para PerkinElmer

11. 15/08/2013
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Cuando se aplica un potencial eléctrico del orden de 400 voltios entre el ánodo y el cátodo,
los átomos del gas de relleno se ionizan. El gas inerte se ioniza debido a que el campo
eléctrico aplicado da lugar al desprendimiento de electrones; los átomos quedan en forma
de iones positivos. Estos iones son acelerados hacia el cátodo y chocan contra la superficie
metálica del mismo (cátodo, cargado negativamente) y desalojando átomos metálicos
individuales del mismo en un proceso llamado “desalojo”. El gas excitado transfiere su
energía al metal, y este pasa al estado excitado y el gas al estado basal. El metal en estado
excitado libera el fotón volviendo también a su estado basal. No todas las líneas emitidas
por la lámpara de cátodo hueco se absorben por los átomos presentes en la llama. Casi todos
los átomos se encuentran en su estado basal; por lo tanto unicamentese absorben las líneas
de emisión que correspondan a las transiciones electrónicas desde dicho estado.
La señal es pulsada
t
I
Interferencias en absorción atómica
Se conoce la absorción atómica como una técnica muy especifica con pocas interferencias. Las
interferencias en absorción atómica están bien definidas, como también los medios de
tratarlas. Estas interferencias son las siguientes:
1. Matriz
2. Química
3. Ionización
4. Espectral
5. Absorción de Fondo
Ventajas y Desventajas de la Espectroscopia de Absorción Atómica.
1. Ventajas:
1. La sensibilidad es muy alta, mayor que con Emisión atómica.
2. Los limites de detección son bajos.
3. Rapidez de análisis: en la mayor parte de los casos no se requiere un pretratamientode la
muestra, ya que por lo general únicamente se requieren diluciones.
4. Facilidad de operación.
5. Se pueden utilizar otras líneas diferentes a las líneas de resonancia para cada elemento.
2. Desventajas:
1. Fuente de luz.
2. Método destructivo de análisis.
3. No se pueden hacer determinaciones simultáneas de varios elementos.
4. Se necesitan estándares para comparar con el problema.

12. 15/08/2013
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Aplicación Práctica de la Espectroscopía de Absorción Atómica en el Análisis de
Muestras:
La Espectroscopia de Absorción Atómica es útil en la determinación de metales y metaloides en los
siguientes clases de muestras:
1. Rocas, minerales, sedimentos y suelos.
2. Joyería
3. Pureza de reactivos
4. Fertilizantes
5. medicinas
6. cosméticos
7. Aire
8. Agua
9. Organismos (terrestres y acuáticos).
10. Bebidas y alimentos.
11. Productos minero-metalúrgicas.
7. Fluidos biológicos (sangre, orina, heces fecales, etc.).
Análisis Cuantitativo en Absorción Atómica.
El proceso de la flama se ilustra en la Figura. La luz a la longitud de onda de resonancia, de intensidad
inicial Po, es enfocada sobre la llama, que contiene átomos en estado fundamental. La intensidad
inicial de la luz es disminuida en una cantidad determinada para la concentración de átomos en la
llama. Luego la luz es enfocada o es dirigida sobre el detector donde se mide la intensidad
disminuida, P. La cantidad de la luz absorbida se determina por comparar P a Po.
La transmitanciaes definida como la razón de la intensidad final a la intensidad inicial:
T = P/Po Figura -Análisis cuantitativo por Absorción Atómica.
La transmitancia es una indicación de la fracción de la
luz inicial que pasa a través de la llama para incidir en el
detector. El porcentaje de transmisión es simplemente
la transmitancia expresada en términos de porcentaje:
%T = 100 x P/Po.
El porcentaje de absorción es el complemento del
porcentaje de transmitancia y define el porcentaje de
luz incidente que es absorbida en la llama:
A = -Log P/Po.
-Curva de calibración
Standard de alta pureza
Se debe simular la matriz
-Métodos de análisis
directo
standard interno

13. 15/08/2013
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En la región en la cual se observa la relación de la Ley de Lambert-Beer, la calibración produce una línea
recta. Conforme se incrementa la concentración y la absorbancia, comportamiento no ideales de los
procesos de absorción producen una desviación en el desarrollo de la línea recta, como se observa en la
Figura.
Figura-Curva de calibración con tres estándares.
Después de que se ha establecido la curva de calibración, se puede medir la absorbancia de
soluciones de concentración desconocida (por ejemplo: aire, agua, suelo, sedimento, rocas y
minerales, etc) y su concentración directamente de la curva de calibración.
En la instrumentación moderna, la calibración se puede hacer en el instrumento para proveer una
lectura directa de la concentración desconocida. Desde el advenimiento de las microcomputadoras
es simple la calibración exacta, aun en la región no lineal.
Tabla 2.-Límites de detección (mg/l).
Elemento Absorción
Atómica
por
Flama
Emisión
Atómica
porFlama
Absorción
Atómica
por
Hornode
Grafito
Vapor
Frio/hidruros
Plasma
(ICP)
Aluminio
Antimonio
Arsénico
Bario
Bismuto
Boro
Cadmio
Calcio
Cromo
Cobalto
Cobre
Oro
Hierro
Plomo
Litio
Magnesio
Manganes
o
Mercurio
Molibdeno
Níquel
Niobio
Fósforo
0.33
1,2
0.03
3
0.1
3
0.008
1,2,5
0.02
3
0.7
1,2
0.0005
3
0.001
3
0.002
3
0.006
3
0.001
3
0.006
3
0.003
3
0.01
3
0.0005
3
0.00001
3
0.001
3
0.2
3
0.03
1,2
0.004
3
1.0
1,2,5
50
1,2
0.005
0.001
0.00003
0.00001
0.0002
0.0002
0.00004
0.0001
0.02
0.000003
0.00005
0.00001
0.00002
0.00002
0.0001
0.00002
0.00005
0.0003
0.000004
0.00001
0.002
0.00002
0.0001
0.04
0.0001
0.00002
0.00002
0.000001
8
0.02
0.05
0.0005
0.004
0.004
0.0001
0.005
0.006
0.003
0.003
0.001
0.008
0.01
0.02
0.05
NOTAS: 1.FlamaAcetileno-OxidoNitroso
2.Deflectordeflujoenlacámaradepremezclado
3.Esferadeimpactoenlacámaradepremezclado
4.Loslímitesdedetecciónsonmedidosen100ldesolución
5.Sonadicionados1000mg/ldeKparacontrolarlaionización.
Fuente:Perkin-Elmer(1982).

14. 15/08/2013
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Filtrado de metales presentes en el alimento
Alimento + H
2O MiliQ
(cereal, pasta harina, comida para bebes,
comida deshidratada, gelatina, etc): calcular cantidad a pesar, triturar, pesar
Hervir 30 min
Filtrar
Filtrado
Metales soluble en agua
Residuo
HCl 10 %
FIltrar
Residuo
Filtrado
Metales solubles en ácido
NaOH 0.5 %
o CsOH 2 %
Residuo
Filtrado
Metales soluble en base
En todos los casos el filtrado se
trasvasa cuantitativamente a un
matraz aforado, se lleva a
volumen
Preparación de la muestra de alimento para EA
1. Muestreo
2. Moler/triturar
3. Descomposición
4. Disolución
Descomposición
Cenizas
Digestión ácida: a) Oxidación Ø 80-120 ºC
b) Oxidación secundaria Ø 145-160 ºC
Muestra húmeda
Ø Horno 110-125 ºC
ØMufla 600-650 ºC
Mezclas de digestión ácida:
1)15 ml H
2SO
4-H
2O
230 % (1:1)
2)20 ml HNO
3-HClO
4(2:3)
3)25 ml H
2SO
4-HClO
4(1:1)
4)29 ml H
2SO
4-HClO
4-H
2O (1:1:1)
5)H
2SO
4-HNO
3-H
2O
230 % (2:1:1)
1 g de muestra
+
Gotas de agua o etanol
Muestras difíciles de digerir:
Se agregasn mg de óxidos de V, Mo o Cr como catalizadores
Disolución muestra digerida se enfría a ta y se diluye con HCl + H
2O
Estabilizador de cationes

15. 15/08/2013
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Efecto de la hidrogenación de aceites comestibles
•Muestra:aceite de soja líquido; aceite de soja hidrogenado sólido, aceite de palma natural
•Preparación:emulsificación EMULSI-MATE
TM
10 %, 5 % en agua caliente
•Intrumental:DCP / ECHELLE Espectrómetro, Plasma de Argón Concentración / ppm
Soja Palma
Metal abs/nm Líquido Sólido natural
Ti 323.4 ‹ 0.05 0.44 ‹ 0.05
Fe 259.9 0.68 2.83 0.41
Ni 341.5 0.19 0.65 ‹ 0.05
Co 345.4 ‹ 0.05 0.18 ‹ 0.05
Cr 425.4 0.13 0.56 ‹ 0.05
Zn 202.6 0.421 3.26 0.72
V 309.3 ‹ 0.05 0.38 ‹ 0.05


Límite de detección: 50 ppb
El tratamiento de hidrogenación contamina el aceite comestible
Metales tóxicos: produce alergias o sensibilidades en el hombre
Contaminación metálica de los alimentos por uso de vajilla metálica
•Muestra:muestra homogeneizada de carne, tomate, cebolla y manteca
•Preparación:cocción durante 30 min en a) cacerola de carámica, b) cacerola de Fe,
c) sartén de Al cn Teflón, d) cacerola de acero inoxidable. Emulsificación EMULSI-
MATE
TM
10 %, 5 % en agua caliente
•Intrumental:DCP / ECHELLE Espectrómetro, Plasma de Argón
Poco contaminante
La contaminación se debe a la edad y maltrato de la superficie de la cacerola
Concentración / ppm
Metal
abs
/nm a b c d
Al 396.1 84 6.9 58 18
Ba 455.4 63 ‹0.05 1.4 ‹0.05
Ti 323.5 147 ‹0.05 6.8 44
Fe 259.9 58 0.18 25 96
Ni 341.4 3.2 ‹0.05 ‹0.05 11
Co 345.4 29 ‹0.05 ‹0.05 4.9
Cr 425.4 4.6 ‹0.05 ‹0.05 5.1
Zn 202.5 34 4.2 77 63

16. 15/08/2013
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Absorción de minerales por el apio
•Muestra:tallos de apio limpios, regados: cada 2 días, diariamente, dos veces aldía, tres veces
al día
•Preparación:digestión ácida (HNO
3+ HClO
4+ H
2O
2); estabilizado con HCl, buffer con K
+
•Intrumental:EAA a la llama, gas: aire-acetileno, lámpara de cátodo hueco
-La variación del contenido de los minerales depende de la presión osmótica o de la
permeabilidad de la membrana.
* Indica nivel óptimo de “saturación”. Algunos metales necesitan agua para solubilizarse y
transportarse; otros metales se concentran demasiado por el alto riego.
Concentración / ppm
Metal
abs
/nm c/2 días diario 2 x día 3 x día
Mg 285.2 8,3 12.4* 10.9 7.6
Ca 422.7 18.2 27.9 34.1 28.4
Mn 279.5 ‹ 0.1 0.4 0.9 1.2*
Cu 3248 0.2 0.3 1.7* 0.9
V 437.9 0.5* 0.3 0.2 ‹ 0.9
Mo 313.3 0.8 1.5* 1.1 0.8
Cr 357.9 ‹ 0.1 ‹ 0.1 0.3 0.5*