Espectrometría de Masas Atómica

La Espectrometría de Masas (EM) es una poderosa y versátil técnica analítica que permite determinar la distribución de las moléculas de una sustancia en función de su masas. Es muy utilizada para identificar los elementos presentes en muestras de materia (masas de átomos, moléculas o fragmentos de moléculas) y determinar sus concentraciones. Casi todos los elementos del Sistema Periódico se pueden determinar por espectrometría de masas.

1. 1)La muestra puede introducirse tanto en fase gaseosa como en fase liquida o sólida, siempre y cuando, se evapore a los
liquidas y se sublime a los sólidos.
Referencias Bibliográficas
Agilent Technologies. (2017). 7250 Accurate-Mass Q-TOF Troubleshooting and Maintenance Manual. Santa Clara, USA.
Brown, T., LeMay, H., Murphy, C., Bursten, B., & Woodward, P. (2014). Química, la ciencia central (Decimosegunda ed.).
Naucalpan de Juárez, México: Pearson Educación de México, S.A. de C.V.
Chang, R., & Goldsby, K. (2017). Química (Duodécima ed.). México, D. F., México: McGraw-Hill Interamericana Editores.
Dineley, J. (01 de October de 2019). How to Weigh an Atom; Francis W. Aston’s Mass Spectrograph: Foundation Lindau
Nobel Laureate Meetings:. Recuperado el 05 de October de 2021, de sitio web de Foundation Lindau Nobel Laureate
Meetings: https://www.lindau-nobel.org/blog-how-to-weigh-an-atom-francis-w-astons-mass-spectrograph/
Rizzotto, M. (2007). Diccionario de Química General e Inorgánica. Rosario, Argentina: Corpus Editorial y Distribuidora.
Skoog, D., James, F., & Nieman, T. (2001). Principios de Análisis Instrumental (Quinta ed.). Madrid, España: McGraw Hill.
Aspectos Generales
El Espectrómetro de Masas es el equipo de laboratorio que permite obtener con gran precisión información de la masa
molecular de un compuesto, separando los núcleos atómicos en función de su relación entre masa y carga, a la vez permite
detectar su presencia y cuantificar la concentración de un analito. El proceso de análisis se basa en las siguientes etapas:
Ciudad Bolívar, Venezuela Código: InfoAnaIns-EM-01 / Revisión: 00
Espectrometría de Masas Atómica
#MicroClasesDeCastro / Noviembre, 2021 / Por: José Luis Castro Soto
@jlcastros78 Micro Clases de Castro José Luis Castro Soto @MicroClasesDeCastro @MClasesDeCastro
Desventajas
1.Alto costo del instrumento, es dos a tres veces el
de los otros instrumentos espectrómetros atómicos.
2.La deriva del instrumento puede ser del 5 al 10%
por hora.
3.Ciertos tipos de interferencias.
Introducción
La Espectrometría de Masas (EM) es una poderosa y versátil técnica analítica que permite determinar la distribución de las
moléculas de una sustancia en función de su masas. Es muy utilizada para identificar los elementos presentes en muestras
de materia (masas de átomos, moléculas o fragmentos de moléculas) y determinar sus concentraciones. Casi todos los
elementos del Sistema Periódico se pueden determinar por espectrometría de masas.
Ventajas
1)Límites de detección más sensibles frente a los
métodos ópticos.
2)Espectros sencillos generalmente únicos y
fácilmente interpretables.
3)Capacidad para medir relaciones isotópicas
atómicas.
4)Permite tener resultados satisfactorios en poco
tiempo.
5)Trabajar con todo tipo de moléculas, ya sean
grandes o pequeñas.
Los primeros experimentos no detectaron el isótopo
21
Ne debido a
que su abundancia natural es muy pequeña. En otras palabras, en
10000 átomos de Ne, sólo 26 son de
21
Ne.
El físico Inglés Francis William Aston (1877-1945) construyó en 1919 un
“espectrógrafo de masas”, que podía separar iones que diferían en sólo 1% de
masa, y los enfocaba en una placa fotográfica.
Francis William Aston
(1877-1945)
Químico y físico inglés. Recibió el Premio
Nobel de Química en 1922 por el
desarrollo del espectrómetro de masas.
Al poco tiempo, Aston encontró que
el neón (Ne) consta de 2 isótopos:
•Neón-20 (
20
Ne) con una masa
atómica 19,9924 uma y
abundancia natural 90,92%.
•Neón-22 (
22
Ne) con una masa
atómica 21,9914 uma y
abundancia natural 8,82%.
Aston, llegó a descubrir 212 de los
281 isótopos que se presentan
naturalmente. Fuente: Chang, R., & Goldsby, K. (2017).
Figura 2. Espectro de masas de los
tres isótopos de neón.
Con el desarrollo de la tecnología, se ha logrado descubrir que el
neón tiene un tercer isótopo estable, neón-21 (
21
Ne) con una masa
atómica de 20,9940 uma y una abundancia natural de 0,257%.
Fuente: Agilent Technologies. (2017).
Figura 1. 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS System.
Fuente: Whitten, K., Davis, R., Peck, M., & Stanley, G. (2015).
Figura 3. Esquema de las características principales de un espectrómetro de
masas.
Haz de iones
más pesadas
Haz de iones
menos pesadas
Colector
Rejilla
Detector
Cañón de
electrones
Haz de iones
Placas
aceleradoras
Alimentación
de la muestra en
fase gaseosa
Imán
??????
??????
Francis W. Aston with the first mass spectograph that was set up in the Cavendish Laboratory at the
University of Cambridge, UK, in 1919
3)Los iones generados se aceleran
por un campo eléctrico hacia una
rejilla cargada negativamente,
permitiendo el paso de un
delgado haz de partículas.
A la gráfica de la intensidad de la señal del detector contra la masa atómica de la partícula se le llama espectro de masas. El
análisis de un espectro de masas proporciona tanto las masas de las partículas cargadas que llegaron al detector como sus
abundancias relativas, las cuales se obtienen de las intensidades de la señal. Conociendo la masa atómica y la abundancia
de cada isótopo, se puede calcular la masa atómica de un elemento.
En la actualidad, se utilizan para estudiar e identificar
compuestos químicos y analizar mezclas de sustancias de
estructuras complejas. Cualquier molécula que pierde
electrones se puede separar para formar un arreglo de
fragmentos cargados positivamente.
La técnica mide las masas de esos fragmentos, y produce
una “huella” química de la molécula proporcionando pistas
sobre cómo estaban conectados los átomos en la molécula
original. De este modo, es posible determinar la estructura
molecular de un compuesto.
4)Luego, se dispersan los iones al pasar entre los polos
de un imán, el cual desvía las partículas en una
trayectoria curva. En función de su relación masa/carga
(m/z), las partículas ligeras se desvían mucho más que
las pesadas con la misma carga. Por lo tanto, las
partículas se separan de acuerdo con sus masas. La
masa de cada ion (y por lo tanto del átomo o molécula
original) se determina por la magnitud de su desviación.
5)Al modificar el campo magnético o el voltaje acelerador,
se pueden seleccionar partículas cargadas con masas
diferentes para que entren al detector y posterior
recuento del número de iones, cuando los iones inciden
en el detector produce una señal eléctrica directamente
proporcional al número de iones, determinados, así se
determina la abundancia relativa de los isótopos.
Finalmente, se procesa y envía a un ordenador.
Isótopos
Los Isótopos, son átomos que tienen igual
número atómico (Z) pero distinto número
másico (A). Son átomos de un mismo
elemento que poseen diferente número de
neutrones, por lo tanto, tienen masas distintas. Carbono-12 Carbono-13 Carbono-14
Protón
Neutrón
Electrón
2)La muestra gaseosa se ionización
(atomización) a baja presión y
entre dos palas cargadas por
medio de un haz de electrones de
alta energía. Las colisiones entre
electrones y átomos o moléculas
de la muestra producen partículas
cargadas positivamente.