EXTRACCIÓN SOLIDO - LIQUIDO
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Dec 25, 2017
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About This Presentation
EXTRACCIÓN SOLIDO - LIQUIDO
Slide Content
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE OAXACA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
LABORATORIO INTEGRAL III
PRACTICA 2: EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO
22 DE SEPTIEMBRE DEL 2017, OAXACA DE JUAREZ, OAXACA.
TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE OAXACA
Departamento de Ingeniería Química y
Bioquímica
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
LABORATORIO INTEGRAL III
PRACTICA 2: EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO
22 DE SEPTIEMBRE DEL 2017, OAXACA DE JUAREZ, OAXACA.
TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE OAXACA
Departamento de Ingeniería Química y
Bioquímica
Contenido
LIXIVIACIÓN EN EL LABORATORIO LIGERO ................................................................................. 3
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA ..................................................................................................... 3
INTRODUCCION ..................................................................................................................... 3
MARCO TEORICO .................................................................................................................. 4
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO ..................................................................................................... 6
MATERIALES Y REACTIVOS...................................................................................................... 6
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................... 7
RESULTADOS ......................................................................................................................... 7
CÁLCULOS ............................................................................................................................10
OBSERVACIONES ..................................................................................................................14
CONCLUSIONES ....................................................................................................................14
FUENTES BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................................................15
EXTRACCIÓN SOLIDO – LÍQUIDO LABORATORIO PESADO ..........................................................16
OBJETIVO .............................................................................................................................16
INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................16
MATERIAL Y REACTIVOS ........................................................................................................16
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ..........................................................................................17
IMAGENES DEL PROCESO ......................................................................................................18
Descripción del equipo..........................................................................................................19
RESULTADOS ........................................................................................................................20
CÁLCULOS ............................................................................................................................20
OBSERVACIONES ..................................................................................................................22
CONCLUSIONES ....................................................................................................................23
BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................................23
LIXIVIACIÓN EN EL LABORATORIO LIGERO ................................................................................. 3
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA ..................................................................................................... 3
INTRODUCCION ..................................................................................................................... 3
MARCO TEORICO .................................................................................................................. 4
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO ..................................................................................................... 6
MATERIALES Y REACTIVOS...................................................................................................... 6
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................... 7
RESULTADOS ......................................................................................................................... 7
CÁLCULOS ............................................................................................................................10
OBSERVACIONES ..................................................................................................................14
CONCLUSIONES ....................................................................................................................14
FUENTES BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................................................15
EXTRACCIÓN SOLIDO – LÍQUIDO LABORATORIO PESADO ..........................................................16
OBJETIVO .............................................................................................................................16
INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................16
MATERIAL Y REACTIVOS ........................................................................................................16
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ..........................................................................................17
IMAGENES DEL PROCESO ......................................................................................................18
Descripción del equipo..........................................................................................................19
RESULTADOS ........................................................................................................................20
CÁLCULOS ............................................................................................................................20
OBSERVACIONES ..................................................................................................................22
CONCLUSIONES ....................................................................................................................23
BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................................23
Practica de laboratorio N° 2
LIXIVIACIÓN EN EL LABORATORIO LIGERO
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
Objetivo general
Seleccionar el solvente adecuado para que se lleve la extracción con mayor eficiencia
Objetivos específicos
Calcular la eficiencia del solvente ideal
Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviación en la obtención de una sustancia a partir de
un sólido utilizando un solvente
Determinar la curva de equilibrio
INTRODUCCION
El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o más
sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extracción de una de las
sustancias integrantes de un sólido por disolución en un líquido es un ejemplo de separación por
transferencia de materia.
Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los constituyentes de una
sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el disolvente). La expresión “Extracción sólido-
líquido” se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase sólida, y comprende por tanto,
a las designadas frecuentemente con los términos de precolación, lixiviación, lavado y agotamiento.
La extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de componentes)
que forman parte de un sólido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del
sólido, que se denomina inerte.
La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:
1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto.
2. Separación de la disolución y el resto del sólido
La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo
inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo.
Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que recibe el nombre de
ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que
la retenida por el sólido en el flujo inferior.
Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de
realizar la primera etapa.
La expresión “lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en
posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas, tanto si el material
sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extracción.
LIXIVIACIÓN EN EL LABORATORIO LIGERO
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
Objetivo general
Seleccionar el solvente adecuado para que se lleve la extracción con mayor eficiencia
Objetivos específicos
Calcular la eficiencia del solvente ideal
Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviación en la obtención de una sustancia a partir de
un sólido utilizando un solvente
Determinar la curva de equilibrio
INTRODUCCION
El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o más
sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extracción de una de las
sustancias integrantes de un sólido por disolución en un líquido es un ejemplo de separación por
transferencia de materia.
Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los constituyentes de una
sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el disolvente). La expresión “Extracción sólido-
líquido” se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase sólida, y comprende por tanto,
a las designadas frecuentemente con los términos de precolación, lixiviación, lavado y agotamiento.
La extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de componentes)
que forman parte de un sólido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del
sólido, que se denomina inerte.
La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:
1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto.
2. Separación de la disolución y el resto del sólido
La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo
inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo.
Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que recibe el nombre de
ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que
la retenida por el sólido en el flujo inferior.
Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de
realizar la primera etapa.
La expresión “lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en
posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas, tanto si el material
sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extracción.
La expresión “contacto en dispersión” significa que las partículas sólidas suspendidas en el líquido
están en movimiento relativo entre sí y con el disolvente durante el tiempo de contacto.
En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote del sólido a tratar, con uno o
más lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a través de los sólidos sometidos a la extracción.
Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se conocen tres tipos
de dispositivos:
El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolación del disolvente a través de
ellos, y donde la velocidad de disolución del constituyente deseado es relativamente rápida.
Para materiales que se presentan en forma sólida (con una mayor o menor división). En estos
es necesario más tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de las
partículas y lograr dejarlo en solución.
Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en
suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las
características del sólido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.
MARCO TEORICO
EXTRACTOR SOXHLET
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de
material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica
contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.
Descripción: El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para
la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior
del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz
es de 500 mL de capacidad.
Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y
media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o
cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de
disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cámaras.
El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del disolvente a la parte
superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U
sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente.4
El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado
compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es
condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta
están en movimiento relativo entre sí y con el disolvente durante el tiempo de contacto.
En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote del sólido a tratar, con uno o
más lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a través de los sólidos sometidos a la extracción.
Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se conocen tres tipos
de dispositivos:
El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolación del disolvente a través de
ellos, y donde la velocidad de disolución del constituyente deseado es relativamente rápida.
Para materiales que se presentan en forma sólida (con una mayor o menor división). En estos
es necesario más tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de las
partículas y lograr dejarlo en solución.
Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en
suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las
características del sólido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.
MARCO TEORICO
EXTRACTOR SOXHLET
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de
material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica
contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.
Descripción: El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para
la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior
del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz
es de 500 mL de capacidad.
Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y
media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o
cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de
disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cámaras.
El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del disolvente a la parte
superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U
sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente.4
El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado
compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es
condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta
que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos,
que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar
EXTRACCIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS
La extracción del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente y
aún no ha sido normalizado.
En el proceso de extracción del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con anterioridad
un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamaño determinado
(algunas pueden ser extraídas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de
prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de
extracción, sino que el aceite obtenido por prensado tiene características diferentes del aceite extraído
y por ello un precio distinto.
Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con
vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para poder pasar al tratamiento de
extracción.
Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente cierto que el
problema no es difusión del aceite desde el interior de las células de las semillas, al disolvente sino
probablemente una difusión del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos
por la acción del machacado en el disolvente.
FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO
TIPO DE SOLVENTE
El disolvente seleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características deseables: alto límite
de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material
extraído con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad química en las condiciones del
proceso, baja viscosidad, baja presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja
tensión superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo.
Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos
específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose
combinar las condiciones de una manera adecuada.
El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la
densidad y viscosidad del solvente.
TEMPERATURA
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión del vapor
del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con
respecto a materiales de construcción, por el ataque por corrosión o erosión). A temperaturas altas
existe mayor solubilidad.
COMPOSICIÓN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES
Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentación y
descarga varían continuamente durante el proceso de extracción.
que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar
EXTRACCIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS
La extracción del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente y
aún no ha sido normalizado.
En el proceso de extracción del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con anterioridad
un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamaño determinado
(algunas pueden ser extraídas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de
prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de
extracción, sino que el aceite obtenido por prensado tiene características diferentes del aceite extraído
y por ello un precio distinto.
Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con
vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para poder pasar al tratamiento de
extracción.
Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente cierto que el
problema no es difusión del aceite desde el interior de las células de las semillas, al disolvente sino
probablemente una difusión del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos
por la acción del machacado en el disolvente.
FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO
TIPO DE SOLVENTE
El disolvente seleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características deseables: alto límite
de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material
extraído con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad química en las condiciones del
proceso, baja viscosidad, baja presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja
tensión superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo.
Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos
específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose
combinar las condiciones de una manera adecuada.
El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la
densidad y viscosidad del solvente.
TEMPERATURA
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión del vapor
del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con
respecto a materiales de construcción, por el ataque por corrosión o erosión). A temperaturas altas
existe mayor solubilidad.
COMPOSICIÓN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES
Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentación y
descarga varían continuamente durante el proceso de extracción.
AGITACIÓN
La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido y el
líquido y disolver a las materias solubles contenidas.
TAMAÑO DE LA PARTÍCULA
Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta formación
e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si
no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO
MATERIALES Y REACTIVOS
Numeración:
1. Buzo o agitador
2. Balón
3. Brazo para ascenso del vapor
4. Cartucho de extracción o cartucho Soxhlet
5. Muestra (residuo)
6. Entrada del sifón
7. Descarga del sifón
8. Adaptador
9. Refrigerante (condensador)
10. Entrada de agua de refrigeración
11. Salida de agua de refrigeración
Materiales
2 Extractores Soxhlet
2 Condensadores de rosario
3 Mangueras de hule
2 Matraces de boca esmerilada
2 Parrillas eléctricas
1 Bomba de agua
1 Refractómetro
2 Pipetas de vidrio
2 Vasos de precipitados de 100 ml
2 Cartuchos de papel filtro
Reactivos
200 ml de Acetona
200 ml de Hexano
200 ml de Alcohol Etílico
200 ml de benceno
50 g de semilla de girasol
Agua destilada
Figura 1. Extractor Soxhlet
La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido y el
líquido y disolver a las materias solubles contenidas.
TAMAÑO DE LA PARTÍCULA
Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta formación
e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si
no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO
MATERIALES Y REACTIVOS
Numeración:
1. Buzo o agitador
2. Balón
3. Brazo para ascenso del vapor
4. Cartucho de extracción o cartucho Soxhlet
5. Muestra (residuo)
6. Entrada del sifón
7. Descarga del sifón
8. Adaptador
9. Refrigerante (condensador)
10. Entrada de agua de refrigeración
11. Salida de agua de refrigeración
Materiales
2 Extractores Soxhlet
2 Condensadores de rosario
3 Mangueras de hule
2 Matraces de boca esmerilada
2 Parrillas eléctricas
1 Bomba de agua
1 Refractómetro
2 Pipetas de vidrio
2 Vasos de precipitados de 100 ml
2 Cartuchos de papel filtro
Reactivos
200 ml de Acetona
200 ml de Hexano
200 ml de Alcohol Etílico
200 ml de benceno
50 g de semilla de girasol
Agua destilada
Figura 1. Extractor Soxhlet
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.- Limpiar la semilla seleccionada; eliminando la cascara y tela para evitar el enturbiamiento o
coloración del aceite
2.- Una vez limpia la semilla se cortara en trozos de 0.1 a 0.5 cm para que los poros queden
abiertos, ya que esto va a permitir una extracción más eficiente
3.- Elaborar un cartucho de papel filtro, dejando abierto un extremo para alimentar la muestra de
semillas
4.- Pesar la bolsa de papel filtro con la semilla y con una o dos grapas se cierra el cartucho,
posteriormente este se coloca en el extractor Soxhlet.
5.- Se realiza el montaje del equipo Soxhlet sobre la fuente de calor a utilizar, en este caso siendo la
mejor opción el uso de una parrilla eléctrica
6.- Se conecta el servicio de agua de enfriamiento en serie con la finalidad de alimentar 2 o más
equipos de extracción Soxhlet.
7.- Se le adiciona a cada extractor el solvente que se desee emplear
8.- Se inicia el proceso de extracción y cada reflujo se considera una etapa
9.- Se deja de operar el equipo cuando el índice de refracción sea igual al solvente puro utilizado
10.- Una vez terminada la extracción, se toma el peso del cartucho húmedo con la muestra
11.- Posteriormente se seca el cartucho en una estufa a una temperatura de 40°C
12.- Efectuar el balance de materia para encontrar el solvente más eficiente
RESULTADOS
Extracción con hexano
Características del solvente
Fórmula C6H14
Punto de ebullición 68 °C
Densidad 655 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.375 (20 °C)
Punto de fusión 178 K (-95 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 1.0085 g
Cartucho con semillas 8.9239 g
Cartucho húmedo 9.89 g
Cartucho secado en estufa 7.0439 g
1.- Limpiar la semilla seleccionada; eliminando la cascara y tela para evitar el enturbiamiento o
coloración del aceite
2.- Una vez limpia la semilla se cortara en trozos de 0.1 a 0.5 cm para que los poros queden
abiertos, ya que esto va a permitir una extracción más eficiente
3.- Elaborar un cartucho de papel filtro, dejando abierto un extremo para alimentar la muestra de
semillas
4.- Pesar la bolsa de papel filtro con la semilla y con una o dos grapas se cierra el cartucho,
posteriormente este se coloca en el extractor Soxhlet.
5.- Se realiza el montaje del equipo Soxhlet sobre la fuente de calor a utilizar, en este caso siendo la
mejor opción el uso de una parrilla eléctrica
6.- Se conecta el servicio de agua de enfriamiento en serie con la finalidad de alimentar 2 o más
equipos de extracción Soxhlet.
7.- Se le adiciona a cada extractor el solvente que se desee emplear
8.- Se inicia el proceso de extracción y cada reflujo se considera una etapa
9.- Se deja de operar el equipo cuando el índice de refracción sea igual al solvente puro utilizado
10.- Una vez terminada la extracción, se toma el peso del cartucho húmedo con la muestra
11.- Posteriormente se seca el cartucho en una estufa a una temperatura de 40°C
12.- Efectuar el balance de materia para encontrar el solvente más eficiente
RESULTADOS
Extracción con hexano
Características del solvente
Fórmula C6H14
Punto de ebullición 68 °C
Densidad 655 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.375 (20 °C)
Punto de fusión 178 K (-95 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 1.0085 g
Cartucho con semillas 8.9239 g
Cartucho húmedo 9.89 g
Cartucho secado en estufa 7.0439 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 128 ml
Volumen de solvente perdido 22 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.679
1 hora 1.695
2 horas 1.693
3 horas 1.690
4 horas 1.674
Ciclos realizados: 7
Extracción con benceno
Características del solvente
Fórmula C6H6
Punto de ebullición 353,2 K (80 °C)
Densidad 0,8786 g/cm
3
Índice de refracción (nD) 1.685 (20 °C)
Punto de fusión 278,6 K (5 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 0.8718 g
Cartucho con semillas 8.2338 g
Cartucho húmedo 9.1056 g
Cartucho secado en estufa 5.3435 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 136 ml
Volumen de solvente perdido 14 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.685
1 hora 1.697
2 horas 1.692
3 horas 1.690
4 horas 1.683
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 128 ml
Volumen de solvente perdido 22 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.679
1 hora 1.695
2 horas 1.693
3 horas 1.690
4 horas 1.674
Ciclos realizados: 7
Extracción con benceno
Características del solvente
Fórmula C6H6
Punto de ebullición 353,2 K (80 °C)
Densidad 0,8786 g/cm
3
Índice de refracción (nD) 1.685 (20 °C)
Punto de fusión 278,6 K (5 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 0.8718 g
Cartucho con semillas 8.2338 g
Cartucho húmedo 9.1056 g
Cartucho secado en estufa 5.3435 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 136 ml
Volumen de solvente perdido 14 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.685
1 hora 1.697
2 horas 1.692
3 horas 1.690
4 horas 1.683
Ciclos realizados: 11
Extracción con acetona
Características del solvente
Fórmula C3H6O
Punto de ebullición 56 °C
Densidad 784 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.339 (20 °C)
Punto de fusión 253 K (-20 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 0.9382 g
Cartucho con semillas 6.7144 g
Cartucho húmedo 7.3815 g
Cartucho secado en estufa 5.2427 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 121 ml
Volumen de solvente perdido 29 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.339
1 hora 1.361
2 horas 1.357
3 horas 1.351
4 horas 1.343
Ciclos realizados: 9
Extracción con etanol
Características del solvente
Fórmula C2H5OH
Punto de ebullición 351,6 K (78 °C)
Densidad 0,789 g/cm3
Índice de refracción (nD) 1.361 (20 °C)
Punto de fusión 158,9 K (-114 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 0.9838 g
Cartucho con semillas 9.7193 g
Extracción con acetona
Características del solvente
Fórmula C3H6O
Punto de ebullición 56 °C
Densidad 784 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.339 (20 °C)
Punto de fusión 253 K (-20 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 0.9382 g
Cartucho con semillas 6.7144 g
Cartucho húmedo 7.3815 g
Cartucho secado en estufa 5.2427 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 121 ml
Volumen de solvente perdido 29 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.339
1 hora 1.361
2 horas 1.357
3 horas 1.351
4 horas 1.343
Ciclos realizados: 9
Extracción con etanol
Características del solvente
Fórmula C2H5OH
Punto de ebullición 351,6 K (78 °C)
Densidad 0,789 g/cm3
Índice de refracción (nD) 1.361 (20 °C)
Punto de fusión 158,9 K (-114 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 0.9838 g
Cartucho con semillas 9.7193 g
Cartucho húmedo 11.0523 g
Cartucho secado en estufa 7.4851 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 110 ml
Volumen de solvente perdido 40 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.361
1 hora 1.379
2 horas 1.372
3 horas 1.369
4 horas 1.365
Ciclos realizados: 7
CÁLCULOS
Balance de materia
Balance de matera para el soluto ������=��+��=��+��
Balance de materia para el solvente ��������∶��+��=��+��
Donde:
X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W
F: alimentación
D: descarga
s, S: masa de soluto / masa materia inerte
w, W: masa del solvente / masa materia inerte
Balance de materia para hexano
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+8.9239 �=��+7.0439 �
��=1.88�
La cantidad de aceite extraído con hexano es de 1.88g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
1.88 ??????
8.9239 ??????
=0.2106
Cartucho secado en estufa 7.4851 g
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 110 ml
Volumen de solvente perdido 40 ml
Datos del índice de refracción ( a 23°C)
Inicio 1.361
1 hora 1.379
2 horas 1.372
3 horas 1.369
4 horas 1.365
Ciclos realizados: 7
CÁLCULOS
Balance de materia
Balance de matera para el soluto ������=��+��=��+��
Balance de materia para el solvente ��������∶��+��=��+��
Donde:
X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W
F: alimentación
D: descarga
s, S: masa de soluto / masa materia inerte
w, W: masa del solvente / masa materia inerte
Balance de materia para hexano
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+8.9239 �=��+7.0439 �
��=1.88�
La cantidad de aceite extraído con hexano es de 1.88g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
1.88 ??????
8.9239 ??????
=0.2106
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
1.88 �
8.9239 �
∗100=21.06 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� �� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
22 ��
150 ��
∗100=14.66 %
Balance de materia para benceno
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+8.2338 �=��+5.3435 �
��=2.8903 �
La cantidad de aceite extraído con benceno es de 2.8903 g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
2.8903 ??????
8.2338 ??????
=0.35102
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
2.8903 �
8.2338 �
∗100=35.102 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� �� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
14 ��
150 ��
∗100=9.33 %
Balance de materia para acetona
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+6.7144 �=��+5.2427 �
��=1.4717
La cantidad de aceite extraído con acetona es de 1.4717 g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
1.4717 ??????
6.7144 ??????
=0.21918
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
1.4717 �
6.7144 �
∗100=21.918 %
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
1.88 �
8.9239 �
∗100=21.06 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� �� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
22 ��
150 ��
∗100=14.66 %
Balance de materia para benceno
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+8.2338 �=��+5.3435 �
��=2.8903 �
La cantidad de aceite extraído con benceno es de 2.8903 g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
2.8903 ??????
8.2338 ??????
=0.35102
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
2.8903 �
8.2338 �
∗100=35.102 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� �� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
14 ��
150 ��
∗100=9.33 %
Balance de materia para acetona
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+6.7144 �=��+5.2427 �
��=1.4717
La cantidad de aceite extraído con acetona es de 1.4717 g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
1.4717 ??????
6.7144 ??????
=0.21918
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
1.4717 �
6.7144 �
∗100=21.918 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� �� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
29 ��
150 ��
∗100=19.33 %
Balance de materia para alcohol etilico
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+9.7193 �=��+7.4851 �
��=2.2342�
La cantidad de aceite extraído con etanol es de 2.2342 g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
2.2342??????
9.7193 ??????
=0.2298
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
2.2342 �
9.7193 �
∗100=22.987 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� ��� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
40 ��
150 ��
∗100=26.66 %
Calculo de número de etapas teóricas
Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se esté trabajando
Considerando una mezcla hipotética, se realiza lo siguiente:
Determinar el balance general de materia y soluto
:�=�+�
Balance total de materia con respecto al componente A
:���=���+���:
:
D
Xd
Destilado
W
XW
Residuos
W
XW
Alimentación
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
29 ��
150 ��
∗100=19.33 %
Balance de materia para alcohol etilico
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+9.7193 �=��+7.4851 �
��=2.2342�
La cantidad de aceite extraído con etanol es de 2.2342 g
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
2.2342??????
9.7193 ??????
=0.2298
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
2.2342 �
9.7193 �
∗100=22.987 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� ��� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100
=
40 ��
150 ��
∗100=26.66 %
Calculo de número de etapas teóricas
Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se esté trabajando
Considerando una mezcla hipotética, se realiza lo siguiente:
Determinar el balance general de materia y soluto
:�=�+�
Balance total de materia con respecto al componente A
:���=���+���:
:
D
Xd
Destilado
W
XW
Residuos
W
XW
Alimentación
Al despejar Xf es posible obtener la línea de enriquecimiento de la operación
��=
�
�
��+
���
�
Considerando los datos obtenidos y datos de extracción ideales
Especie Muestra Peso del residuo Peso del aceite
Ideal 10 g 6.2 g 3.8 g
Hexano 10 g 7.625 g 2.375 g
Benceno 10 g 6.08 g 3.92 g
Acetona 10 g 7.452 g 2.5478 g
Etanol 10 g 7.45 g 2.55 g
Línea de enriquecimiento
���??????� ��=0.62��+0.38
���??????�� ��=0.7625��+0.2375
������� ��=0.608��+0.392
������?????? ��=0.7452 ��+0.2541
��??????��� ��=0.745 ��+0.255
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.1 0.2 0.3 0.5 0.6 0.8 1
Numero de etapas
ideal hexano benceno acetona etanol
��=
�
�
��+
���
�
Considerando los datos obtenidos y datos de extracción ideales
Especie Muestra Peso del residuo Peso del aceite
Ideal 10 g 6.2 g 3.8 g
Hexano 10 g 7.625 g 2.375 g
Benceno 10 g 6.08 g 3.92 g
Acetona 10 g 7.452 g 2.5478 g
Etanol 10 g 7.45 g 2.55 g
Línea de enriquecimiento
���??????� ��=0.62��+0.38
���??????�� ��=0.7625��+0.2375
������� ��=0.608��+0.392
������?????? ��=0.7452 ��+0.2541
��??????��� ��=0.745 ��+0.255
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.1 0.2 0.3 0.5 0.6 0.8 1
Numero de etapas
ideal hexano benceno acetona etanol
Debido a la convergencia de las líneas de enriquecimiento de las especies utilizadas resulta difícil
calcular las etapas teóricas usando el método grafico para el hexano, y acetona, en contra parte
tanto el benceno y etanol se calcula un numero de etapas teóricas de 3
OBSERVACIONES
Con el presente desarrollo experimental fue posible analizar de primera mano el proceso de
extracción de una sustancia orgánica a partir de materia inerte; el cual resulta de gran utilidad dentro
de la industria química para la obtención de productos de uso común, siendo el caso de los aceites
vegetales, aceites esenciales y aromas. De igual manera fue posible identificar aquellas variables
que en un momento dado pueden afectar la extracción del soluto de interés a partir de muestra
determinada; siendo algunas de estas la limpieza de la muestra, sus dimensiones, la temperatura de
operación del equipo de extracción, el tiempo de extracción y el tipo de solvente utilizado.
En la práctica realizada se logró controlar la mayor parte de las variables, dejando como único factor
cambiante el tipo de solvente con el propósito de determinar de forma analítica la eficiencia de cada
una de las sustancias utilizadas y elegir el mejor solvente para llevar a cabo una extracción a mayor
escala.
De esta forma se analizaron solventes como benceno, acetona, hexano y etanol; para lo cual fue
necesario realizar una investigación de las propiedades físicas y químicas de cada compuesto, con
el fin de tomar las medidas preventivas en tanto a su manejo y reducir las pérdidas de solvente,
dado que dichas perdidas impactarían en el balance de materia del solvente y por ende en la
eficiencia del proceso total.
CONCLUSIONES
Con la presente práctica fue posible evaluar 4 solventes con distintas características químicas y
físicas, tales como su densidad, punto de ebullición y volatilidad; y posteriormente seleccionar al
mejor a partir del rendimiento obtenido en la extracción de aceite vegetal a partir de la semilla de
girasol. De esta forma de acuerdo a los datos recabados el mejor solvente para realizar la extracción
resulta ser el benceno puesto que el porcentaje de aceite obtenido a partir de la muestra utilizada fue
de alrededor del 35%, así mismo el segundo mejor solvente resultó ser el alcohol etílico con un
porcentaje de aceite extraído del 22.987 %, el tercer mejor solvente es acetona con un porcentaje de
extracción del 21.918 %; así mismo el solvente con el rendimiento más bajo de extracción de aceite
resulta ser el hexano con un porcentaje de 21%. De igual forma resulta importante considerar
algunos factores tales como lo es la volatilidad de la sustancia, de esta forma solventes como
acetona y alcohol etílico a pesar de presentar un buen rendimiento en la extracción presentan malos
rendimientos en cuanto a la recuperación del solvente se refiere, ya que la acetona presento una
pérdida del solvente de 19.33 % del total alimentado y el alcohol etílico presento un nivel de pérdida
calcular las etapas teóricas usando el método grafico para el hexano, y acetona, en contra parte
tanto el benceno y etanol se calcula un numero de etapas teóricas de 3
OBSERVACIONES
Con el presente desarrollo experimental fue posible analizar de primera mano el proceso de
extracción de una sustancia orgánica a partir de materia inerte; el cual resulta de gran utilidad dentro
de la industria química para la obtención de productos de uso común, siendo el caso de los aceites
vegetales, aceites esenciales y aromas. De igual manera fue posible identificar aquellas variables
que en un momento dado pueden afectar la extracción del soluto de interés a partir de muestra
determinada; siendo algunas de estas la limpieza de la muestra, sus dimensiones, la temperatura de
operación del equipo de extracción, el tiempo de extracción y el tipo de solvente utilizado.
En la práctica realizada se logró controlar la mayor parte de las variables, dejando como único factor
cambiante el tipo de solvente con el propósito de determinar de forma analítica la eficiencia de cada
una de las sustancias utilizadas y elegir el mejor solvente para llevar a cabo una extracción a mayor
escala.
De esta forma se analizaron solventes como benceno, acetona, hexano y etanol; para lo cual fue
necesario realizar una investigación de las propiedades físicas y químicas de cada compuesto, con
el fin de tomar las medidas preventivas en tanto a su manejo y reducir las pérdidas de solvente,
dado que dichas perdidas impactarían en el balance de materia del solvente y por ende en la
eficiencia del proceso total.
CONCLUSIONES
Con la presente práctica fue posible evaluar 4 solventes con distintas características químicas y
físicas, tales como su densidad, punto de ebullición y volatilidad; y posteriormente seleccionar al
mejor a partir del rendimiento obtenido en la extracción de aceite vegetal a partir de la semilla de
girasol. De esta forma de acuerdo a los datos recabados el mejor solvente para realizar la extracción
resulta ser el benceno puesto que el porcentaje de aceite obtenido a partir de la muestra utilizada fue
de alrededor del 35%, así mismo el segundo mejor solvente resultó ser el alcohol etílico con un
porcentaje de aceite extraído del 22.987 %, el tercer mejor solvente es acetona con un porcentaje de
extracción del 21.918 %; así mismo el solvente con el rendimiento más bajo de extracción de aceite
resulta ser el hexano con un porcentaje de 21%. De igual forma resulta importante considerar
algunos factores tales como lo es la volatilidad de la sustancia, de esta forma solventes como
acetona y alcohol etílico a pesar de presentar un buen rendimiento en la extracción presentan malos
rendimientos en cuanto a la recuperación del solvente se refiere, ya que la acetona presento una
pérdida del solvente de 19.33 % del total alimentado y el alcohol etílico presento un nivel de pérdida
de solvente de cerca del 26.66 % del total alimentado, estos niveles están muy por encima de lo
aceptable en los procesos de extracción solido- líquido a nivel industrial, donde la pérdida de
solvente utilizado se encuentra dentro del rango de 1 al 7 % . El hexano y el benceno obtuvieron
mejores porcentajes de recuperación de solvente, los cuales fueron de 85.35% y 90.67%
respectivamente, notándose que el benceno fue el solvente con menor perdida de sustancia durante
la extracción, siendo esta de alrededor del 9%; estando muy cerca de los parámetros establecidos
en las grandes industrias para los procesos de extracción solido-liquido.
Otro factor importante a tomar en cuenta es la cantidad de calor que es necesario suministrar al
solvente para que este alcance su punto de ebullición, en este caso el etanol y el benceno son los
que necesitan de un mayor gasto energético dado que sus puntos de ebullición son del orden de 78
°C y 80°C respectivamente, por otra parte el hexano y la acetona presentan puntos de ebullición
más bajos siendo de 68°C y 56°C respectivamente, el gasto energético adquiere importancia en las
grandes industrias donde resulta vital mantener un equilibrio entre los balances de materia y energía
para evitar pérdidas. Por lo anteriormente observado es posible decir que el mejor solvente a utilizar
en la extracción solido- liquido resulta ser el hexano, ya que posee un buen rendimiento similar al
benceno y requiere de un menor gasto energético en comparación con el mismo.
Resulta necesario aclarar que proceso de extracción se llevó a cabo en base a las mediciones del
índice de refracción, las lecturas del índice refracción se realizaron durante cada hora de trabajo y
fue posible notar que con el pasar del tiempo la lectura del índice disminuía de forma constante, de
esta forma se tuvo que el índice de refracción del hexano puro es de 1.375 y el índice de refracción
observado al final de la extracción con hexano fue de 1.674,resulta evidente la diferencia entre
ambas mediciones en este caso y en el de los otros solventes, sin embargo es posible explicarlo
debido a errores de medición al momento de tomar lecturas y al cambio de la temperatura ambiente
a lo largo del tiempo de trabajo, de esta forma es posible suponer la existencia de un cierto margen
de error en la realización de este experimento.
FUENTES BIBLIOGRÁFICAS
Geankoplis, C. (2005). Procesos de transporte y operaciones unitarias. México: Continental.
Holland, C. (1981). Fundamentos y modelos de procesos de separación. Englewood Cliffs: Prentice-
Hall Internacional.
aceptable en los procesos de extracción solido- líquido a nivel industrial, donde la pérdida de
solvente utilizado se encuentra dentro del rango de 1 al 7 % . El hexano y el benceno obtuvieron
mejores porcentajes de recuperación de solvente, los cuales fueron de 85.35% y 90.67%
respectivamente, notándose que el benceno fue el solvente con menor perdida de sustancia durante
la extracción, siendo esta de alrededor del 9%; estando muy cerca de los parámetros establecidos
en las grandes industrias para los procesos de extracción solido-liquido.
Otro factor importante a tomar en cuenta es la cantidad de calor que es necesario suministrar al
solvente para que este alcance su punto de ebullición, en este caso el etanol y el benceno son los
que necesitan de un mayor gasto energético dado que sus puntos de ebullición son del orden de 78
°C y 80°C respectivamente, por otra parte el hexano y la acetona presentan puntos de ebullición
más bajos siendo de 68°C y 56°C respectivamente, el gasto energético adquiere importancia en las
grandes industrias donde resulta vital mantener un equilibrio entre los balances de materia y energía
para evitar pérdidas. Por lo anteriormente observado es posible decir que el mejor solvente a utilizar
en la extracción solido- liquido resulta ser el hexano, ya que posee un buen rendimiento similar al
benceno y requiere de un menor gasto energético en comparación con el mismo.
Resulta necesario aclarar que proceso de extracción se llevó a cabo en base a las mediciones del
índice de refracción, las lecturas del índice refracción se realizaron durante cada hora de trabajo y
fue posible notar que con el pasar del tiempo la lectura del índice disminuía de forma constante, de
esta forma se tuvo que el índice de refracción del hexano puro es de 1.375 y el índice de refracción
observado al final de la extracción con hexano fue de 1.674,resulta evidente la diferencia entre
ambas mediciones en este caso y en el de los otros solventes, sin embargo es posible explicarlo
debido a errores de medición al momento de tomar lecturas y al cambio de la temperatura ambiente
a lo largo del tiempo de trabajo, de esta forma es posible suponer la existencia de un cierto margen
de error en la realización de este experimento.
FUENTES BIBLIOGRÁFICAS
Geankoplis, C. (2005). Procesos de transporte y operaciones unitarias. México: Continental.
Holland, C. (1981). Fundamentos y modelos de procesos de separación. Englewood Cliffs: Prentice-
Hall Internacional.
Practica de laboratorio N° 2
EXTRACCIÓN SOLIDO – LÍQUIDO LABORATORIO PESADO
OBJETIVO
La operación emplea para la recuperación de sustancias solubles en el solvente y contenidas en
solidos o para purificar solidos apreciados contaminados con sustancias solubles en el solvente
INTRODUCCIÓN
El resultado de la extracción con solvente puede ser deducido del diagrama de equilibrio ternario.
Tales diagramas son a presión y temperatura constante y pueden presentarse en los siguientes
casos
1.- Solido que hay que extraer
2.- Liquido miscible con sólidos en todo el campo
3.- Liquido parcialmente miscible
Los procedentes casos son ideales en el sentido que se consideran condiciones de equilibrio
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
1 Bolsa de lona
1 Recipiente extractor
1 Matraz de balón de calentamiento
1 Mantillo eléctrico
1 Refrigerante
1 Bascula
1 Refractómetro
1 Matraz Erlenmeyer 2000 ml
Reactivos
Solvente elegido
Muestra problema
EXTRACCIÓN SOLIDO – LÍQUIDO LABORATORIO PESADO
OBJETIVO
La operación emplea para la recuperación de sustancias solubles en el solvente y contenidas en
solidos o para purificar solidos apreciados contaminados con sustancias solubles en el solvente
INTRODUCCIÓN
El resultado de la extracción con solvente puede ser deducido del diagrama de equilibrio ternario.
Tales diagramas son a presión y temperatura constante y pueden presentarse en los siguientes
casos
1.- Solido que hay que extraer
2.- Liquido miscible con sólidos en todo el campo
3.- Liquido parcialmente miscible
Los procedentes casos son ideales en el sentido que se consideran condiciones de equilibrio
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
1 Bolsa de lona
1 Recipiente extractor
1 Matraz de balón de calentamiento
1 Mantillo eléctrico
1 Refrigerante
1 Bascula
1 Refractómetro
1 Matraz Erlenmeyer 2000 ml
Reactivos
Solvente elegido
Muestra problema
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Fragmentar de 4 a 6 kg de muestra de un espesor medio de 0,25 mm
2. Pesar la bolsa de lona vacía
3. Agregar la muestra a la bolsa, pesarla y cerrarla
4. La bolsa de lona con la muestra es introducida en el extractor
5. Cerrar todas las válvulas
6. Se quita la tapa móvil del recipiente de extracción y se agrega el solvente abriendo la valvula
que conecta al balón de calentamiento
7. Drenar el agua de enfriamiento para eliminar lodos en el refrigerante
8. Circular agua en el refrigerante abriendo las válvulas de alimentación a una presión de 0.5
kg/cm
2
9. Se hace hervir el solvente conectado al mantillo regulando su temperatura
10. Se cierra la válvula que conecta al recipiente de extracción y el balón de calentamiento
11. Los vapores condensados del solvente caen por gravedad a la base del recipiente de
extracción, abriendo la válvula que lo conecta y sube a través del material que hay que
extraer y vuelve al balón en ebullición quedando en ciclo
12. La ebullición y la circulación del solvente deberá ser mantenida hasta que el solvente se
iguale al índice de refracción del solvente puro
13. Cuando la extracción ha terminado, se cierran las válvulas que conectan al balón y extractor,
se inicia la recuperación del solvente y se concentra la solución que ha quedado en el balón,
midiendo el solvente recuperado.
14. Una vez recuperado el solvente se para el equipo de la siguiente manera
a) Se apaga el mantillo
b) Se cierran las válvulas de alimentación, drenaje del agua de enfriamiento
c) Sacar el aceite extraído midiéndolo
d) Sacar la bolsa de lona y pesarla
15. Secar la bolsa de lona a temperatura ambiente y pesarla
1. Fragmentar de 4 a 6 kg de muestra de un espesor medio de 0,25 mm
2. Pesar la bolsa de lona vacía
3. Agregar la muestra a la bolsa, pesarla y cerrarla
4. La bolsa de lona con la muestra es introducida en el extractor
5. Cerrar todas las válvulas
6. Se quita la tapa móvil del recipiente de extracción y se agrega el solvente abriendo la valvula
que conecta al balón de calentamiento
7. Drenar el agua de enfriamiento para eliminar lodos en el refrigerante
8. Circular agua en el refrigerante abriendo las válvulas de alimentación a una presión de 0.5
kg/cm
2
9. Se hace hervir el solvente conectado al mantillo regulando su temperatura
10. Se cierra la válvula que conecta al recipiente de extracción y el balón de calentamiento
11. Los vapores condensados del solvente caen por gravedad a la base del recipiente de
extracción, abriendo la válvula que lo conecta y sube a través del material que hay que
extraer y vuelve al balón en ebullición quedando en ciclo
12. La ebullición y la circulación del solvente deberá ser mantenida hasta que el solvente se
iguale al índice de refracción del solvente puro
13. Cuando la extracción ha terminado, se cierran las válvulas que conectan al balón y extractor,
se inicia la recuperación del solvente y se concentra la solución que ha quedado en el balón,
midiendo el solvente recuperado.
14. Una vez recuperado el solvente se para el equipo de la siguiente manera
a) Se apaga el mantillo
b) Se cierran las válvulas de alimentación, drenaje del agua de enfriamiento
c) Sacar el aceite extraído midiéndolo
d) Sacar la bolsa de lona y pesarla
15. Secar la bolsa de lona a temperatura ambiente y pesarla
IMAGENES DEL PROCESO
Imagen 1. Alimentación de la muestra
y el solvente
Imagen 2. Rehervidor alimentado con solvente
Imagen 3. Solvente y aceite extraido
Imagen 4. Separación del solvente por destilación
Imagen 1. Alimentación de la muestra
y el solvente
Imagen 2. Rehervidor alimentado con solvente
Imagen 3. Solvente y aceite extraido
Imagen 4. Separación del solvente por destilación
Descripción del equipo
Figura 2. Extractor sólido - líquido
5
12
9
11
13
14
15
16
4
7. Recipiente de extracción
8. Solvente alimentado
9. Rehervidor
10. Resistência elétrica)
11. Termómetro
12. Conducto de evaporación
13. Condensador
14. Respiradero
15. Entrada de agua de enfriamiento
16. Salida de agua de enfriamiento
17. Indicador de presión de agua de alimentación
1. Indicador de presión de agua de alimentación
2. Regulador de temperatura
3. Paso de recuperación del solvente
4. Válvula de recuperación del solvente
5. Válvula de recuperación del soluto
6. Válvula de alimentación del rehervidor
Figura 2. Extractor sólido - líquido
5
12
9
11
13
14
15
16
4
7. Recipiente de extracción
8. Solvente alimentado
9. Rehervidor
10. Resistência elétrica)
11. Termómetro
12. Conducto de evaporación
13. Condensador
14. Respiradero
15. Entrada de agua de enfriamiento
16. Salida de agua de enfriamiento
17. Indicador de presión de agua de alimentación
1. Indicador de presión de agua de alimentación
2. Regulador de temperatura
3. Paso de recuperación del solvente
4. Válvula de recuperación del solvente
5. Válvula de recuperación del soluto
6. Válvula de alimentación del rehervidor
RESULTADOS
Extracción con hexano
Características del solvente
Fórmula C6H14
Punto de ebullición 68 °C
Densidad 655 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.375 (20 °C)
Punto de fusión 178 K (-95 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 115.35 g
Cartucho con semillas 4.310 kg
Cartucho húmedo 5.126 kg
Cartucho secado en estufa 3.874 kg
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 29 L
Volumen de solvente recuperado 23.5 L
Volumen de solvente perdido 5.5 L
Datos del índice de refracción Temperatura
Inicio 1.376 20° C
2 horas 1.372 25° C
4 horas 1.710 26.4° C
6 horas 1.690 27.4° C
CÁLCULOS
Balance de materia
Balance de matera para el soluto ������=��+��=��+��
Balance de materia para el solvente ��������∶��+��=��+��
Donde:
X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W
F: alimentación
D: descarga
Extracción con hexano
Características del solvente
Fórmula C6H14
Punto de ebullición 68 °C
Densidad 655 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.375 (20 °C)
Punto de fusión 178 K (-95 °C)
Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 115.35 g
Cartucho con semillas 4.310 kg
Cartucho húmedo 5.126 kg
Cartucho secado en estufa 3.874 kg
Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 29 L
Volumen de solvente recuperado 23.5 L
Volumen de solvente perdido 5.5 L
Datos del índice de refracción Temperatura
Inicio 1.376 20° C
2 horas 1.372 25° C
4 horas 1.710 26.4° C
6 horas 1.690 27.4° C
CÁLCULOS
Balance de materia
Balance de matera para el soluto ������=��+��=��+��
Balance de materia para el solvente ��������∶��+��=��+��
Donde:
X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W
F: alimentación
D: descarga
s, S: masa de soluto / masa materia inerte
w, W: masa del solvente / masa materia inerte
Balance de materia para hexano
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+4.310 ��=��+3.874 ��
��=0.436 ��
La cantidad de aceite extraído con hexano es de 0.436 kg kg
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
0.436�??????
4.310 �??????
=0.101
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
0.436 ��
4.310 ��
∗100=10.1 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� ��� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100=
5.5 ??????
29 ??????
∗100
=18.9%
Calculo del número de etapas
Determinar el balance general de materia y soluto
:�=�+�
Balance total de materia con respecto al componente A
:���=���+���:
:
D
Xd
Destilado
W
XW
Residuos
W
XW
Alimentación
w, W: masa del solvente / masa materia inerte
Balance de materia para hexano
Balance por soluto: ��+��=��+��
(0)+4.310 ��=��+3.874 ��
��=0.436 ��
La cantidad de aceite extraído con hexano es de 0.436 kg kg
��??????��??????ó� �??????�?????? �� ??????��??????��=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????sin����??????�??????�
=
0.436�??????
4.310 �??????
=0.101
����??????�??????����=
??????��� ��� ??????��??????�� �������??????��
??????��� �� �?????? ������??????
∗100=
0.436 ��
4.310 ��
∗100=10.1 %
����??????�??????���� �� �������??????�??????�� ��� ��������=
������� �� �������� ����??????��
������� �� �������� ??????�??????����??????��
∗100=
5.5 ??????
29 ??????
∗100
=18.9%
Calculo del número de etapas
Determinar el balance general de materia y soluto
:�=�+�
Balance total de materia con respecto al componente A
:���=���+���:
:
D
Xd
Destilado
W
XW
Residuos
W
XW
Alimentación
Al despejar Xf es posible obtener la línea de enriquecimiento de la operación
��=
�
�
��+
���
�
Especie Muestra Peso del residuo Peso del aceite
Ideal 4.310 kg 2.586 Kg 1.724 Kg
Hexano 4.310 kg 3.874 kg 0.436 kg
Línea de enriquecimiento
���??????� ��=0.6��+0.4
���??????�� ��=0.898��+0.101
OBSERVACIONES
En el presente experimento se realizó una extracción solido-liquido utilizando una muestra
compuesta de semilla de girasol y utilizando como solvente hexano, en la primera parte del
experimento fue necesario realizar mediciones precisas acerca del volumen de solvente a utilizar y
de la masa de la muestra que sería necesaria emplear, una vez funcionando el equipo se requirió
vigilar la temperatura alcanzada en el matraz de calentamiento evitándose que esta rebasara los
68°C que es la temperatura de ebullición del hexano, cabe decir que el solvente comenzó a ebullir a
una temperatura de 58°C, lo cual puede deberse a impurezas presentes en el solvente. Así mismo al
no encontrarse herméticamente cerrado el extractor solido- liquido es factible que una gran parte del
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.1 0.2 0.3 0.5 0.6 0.8 1
Numero de etapas
ideal hexano
��=
�
�
��+
���
�
Especie Muestra Peso del residuo Peso del aceite
Ideal 4.310 kg 2.586 Kg 1.724 Kg
Hexano 4.310 kg 3.874 kg 0.436 kg
Línea de enriquecimiento
���??????� ��=0.6��+0.4
���??????�� ��=0.898��+0.101
OBSERVACIONES
En el presente experimento se realizó una extracción solido-liquido utilizando una muestra
compuesta de semilla de girasol y utilizando como solvente hexano, en la primera parte del
experimento fue necesario realizar mediciones precisas acerca del volumen de solvente a utilizar y
de la masa de la muestra que sería necesaria emplear, una vez funcionando el equipo se requirió
vigilar la temperatura alcanzada en el matraz de calentamiento evitándose que esta rebasara los
68°C que es la temperatura de ebullición del hexano, cabe decir que el solvente comenzó a ebullir a
una temperatura de 58°C, lo cual puede deberse a impurezas presentes en el solvente. Así mismo al
no encontrarse herméticamente cerrado el extractor solido- liquido es factible que una gran parte del
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.1 0.2 0.3 0.5 0.6 0.8 1
Numero de etapas
ideal hexano
solvente utilizado se fugara al ambiente, factor que puede ser de importancia al momento de realizar
el balance de materia y el cálculo de la eficiencia del proceso.
CONCLUSIONES
Para realizar el proceso de extracción solido-liquido fue necesario emplear una muestra de semilla
de girasol de 4.5 Kg y se utilizaron 29 litros de hexano, el proceso dio como resultado un rendimiento
del 9.92 %, rendimiento que resulta menor en comparación con el rendimiento obtenido en el
laboratorio ligero para el caso del hexano que fue del 21.06 %. Cabe mencionar que el porcentaje de
aceite que se encuentra contenido en la semilla de girasol representa el 40% de su masa, por lo cual
al compararlo con el resultado obtenido en el equipo de extracción solido- liquido se observa que se
extrajo menos de una cuarta parte del aceite presente en la muestra. El rendimiento de recuperación
de solvente fue del 81.1 % lo que significa que una quinta parte del solvente alimentado se fugó a la
atmosfera, siendo muy superior al rango establecido para el proceso de extracción solido- liquido
practicado en las industrias productoras de aceite donde el rango permitido de perdida de solvente
es del 1% al 7 % del total alimentado. Así mismo cabe mencionar que la medición del índice de
refracción vario en gran medida debido a la temperatura del entorno, con lo cual no fue posible
obtener mediciones fiables para determinar el avance de la extracción durante el tiempo de trabajo.
Por lo anterior resulta factible prever que si se aumentara el tiempo de extracción y la temperatura
de trabajo es posible alcanzar mejores rendimiento de extracción de aceite, así mismo si se realizara
un mejor sellado del equipo las pérdidas de solvente resultarían menores.
BIBLIOGRAFÍA
Holland, C. (1981). Fundamentos y modelos de procesos de separación. Englewood Cliffs: Prentice-
Hall Internacional
el balance de materia y el cálculo de la eficiencia del proceso.
CONCLUSIONES
Para realizar el proceso de extracción solido-liquido fue necesario emplear una muestra de semilla
de girasol de 4.5 Kg y se utilizaron 29 litros de hexano, el proceso dio como resultado un rendimiento
del 9.92 %, rendimiento que resulta menor en comparación con el rendimiento obtenido en el
laboratorio ligero para el caso del hexano que fue del 21.06 %. Cabe mencionar que el porcentaje de
aceite que se encuentra contenido en la semilla de girasol representa el 40% de su masa, por lo cual
al compararlo con el resultado obtenido en el equipo de extracción solido- liquido se observa que se
extrajo menos de una cuarta parte del aceite presente en la muestra. El rendimiento de recuperación
de solvente fue del 81.1 % lo que significa que una quinta parte del solvente alimentado se fugó a la
atmosfera, siendo muy superior al rango establecido para el proceso de extracción solido- liquido
practicado en las industrias productoras de aceite donde el rango permitido de perdida de solvente
es del 1% al 7 % del total alimentado. Así mismo cabe mencionar que la medición del índice de
refracción vario en gran medida debido a la temperatura del entorno, con lo cual no fue posible
obtener mediciones fiables para determinar el avance de la extracción durante el tiempo de trabajo.
Por lo anterior resulta factible prever que si se aumentara el tiempo de extracción y la temperatura
de trabajo es posible alcanzar mejores rendimiento de extracción de aceite, así mismo si se realizara
un mejor sellado del equipo las pérdidas de solvente resultarían menores.
BIBLIOGRAFÍA
Holland, C. (1981). Fundamentos y modelos de procesos de separación. Englewood Cliffs: Prentice-
Hall Internacional
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