Introducción a la Química Analítica

1. Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introducción
§¿Qué es la Química Analítica ?

2. Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introducción
§La Química Analítica es la rama de la Química que está
relacionada con la separación y análisis de las
sustancias químicas.
§Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la composición
química de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
§Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo.

3. Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introducción
§¿Qué es el análisis cualitativo ?
§¿Qué es el análisis cuantitativo ?

4. Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introducción
§El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de
¿qué? está presente en una muestra.
§El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta
de ¿cuánto? está presente en una muestra.

5. Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introducción
§El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o moléculas.
§El análisis cuantitativo provee de datos que consideran
la composición química de la materia. Es por esto que
se le considera el análisis más importante.
§Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de allí que el análisis puede
ser parcial o total.

6. Introducción
¿Dónde se usa la química analítica?
§Para relacionar las propiedades químicas y
físicas. Ej:eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal,etc.
§Control de calidad. Ej. El agua potable.
§Determinar la cantidad de un constituyente
valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral.
§Diagnóstico.
§Investigación :Ej. Estudios de
corrosión,procesos de extracción,etc.

7. Mag. Elizabeth Arancibia Araya
Introducción
¿Qué métodos son utilizados en el
análisis cuantitativo?
§Gravimétricos
§Volumétricos
§Absorción de energía radiante
§Emisión de energía radiante
§Análisis Gaseoso
§Eléctrico
§Varios

8. CLASIFICACIONES
GENÉRICAS DE LA
QUÍMICA ANALÍTICA
Según finalidad
Análisis
cualitativo
Análisis
Cuantitativo
Análisis
Estructural
Otros
Otras
Según tamaño inicial de
la muestra
Según proporción
relativa de analitos
Según naturaleza
muestra / analito
Según técnica
Análisis
clásico
Métodos de
separación
Análisis
Instrumental
DIVISIONES MÁS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA

9. Inorgánico
Inorgánico
ANÁLISIS
Bioquímico
Bioquímico
Orgánico
Orgánico
ANÁLITO
Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitos

10. Según el tamaño de la muestra inicial que se somete
al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en
cuatro tipos:
0.0001 g 0,01 g 0,1 g
Ultra- micro
análisis
Micro análisis Semi- micro
análisis
Macro
análisis
Clasificación de los análisis químicos según el tamaño
de la muestra

11. Según la proporción relativa ( concentración) de los
analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de
determinaciones:
Trazas Micro-componentes Macro-componentes
DETERMINACIONES
0,01 % 1 %
(100 ppm)

12. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cálculo de los resultados
Obtención de una muestra representativa
Medición de la propiedad del analito
Eliminación de Interferentes
Disolución de la muestra
Preparación de la Muestra
Elección del Método
Evaluación confiabilidad de los resultados

13. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
TÍPICO
1. Selección de un método de análisis
•Balance entre exactitud y economía.
•Considerar el número de muestras.
•Método elegido siempre debe estar determinado por la
complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de
componentes en la matriz de la muestra.

14. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE
ANÁLISIS
Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:
•Masa de muestra
•Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición

15. MÉTODO GRAVIMÉTRICO
•Determinación de la masa del analito o compuesto que esté
químicamente relacionado
MÉTODO VOLUMÉTRICO
•Medición de volumen de una solución que contiene suficiente
reactivo para reaccionar completamente con el analito.
MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
•Medición de propiedades eléctricas
como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga

16. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
•Medición de la interacción de la radiación electromagnética con
los átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por
los analitos.
MÉTODOS DIVERSOS
Medición de propiedades como la relación masa-carga,calor de
reacción, velocidades de reacción, índice de refracción,
conductividad térmica,etc.

17. 2. Obtención de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
•Contener la misma proporción de componentes que el
producto total.
Importancia del muestreo
•Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”
•a)Material sobre el cual se hace una determinación.
•b)Material del que se toman porciones para la
preparación de un sistema susceptible de mediciones que
determinen la cantidad de un constituyente
deseado.

18. TÉCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder
efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una
parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún
dato.
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá
de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño
de sus partículas
< número de masas individuales, < tamaño de partículas

19. TÉCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
•Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.
•Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de
tomar la muestra.
•Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr
suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método
intermitente.

20. TÉCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE SÓLIDOS
•Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío
aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del
gas con aire.
•Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la
atmosférica.

21. MÉTODOS DE MUESTREO
•En movimiento
•En banda transportadora
•Sacar porciones de un
determinado nº de material
para formar la muestra
•Muestra sin orden o plan
prefijado exclusivo
de material homogéneo.
•Confiable
•Barato
Muestreo continuo,intermitente y errático
Muestreo mecánico y manual

22. ERRORES DURANTE EL MUESTREO
§Contaminación
§Oxidación
§Cambios en la humedad
§Pérdida de partículas volátiles o
de poco peso

23. CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN
LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA
DESPUÉS DE COLECTADA
§Cambios internos
§Reacción con el aire
§Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio

24. CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE
MUESTREO
§LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo
están formados por unidades muestreales.
§MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección
es crítica para un análisis válido
§MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de
menor tamaño.

25. §MUESTRA ANALÍTICA
Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su análisis,
generalmente molienda y pulverizado.
§PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)
Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.

26. Conformar la
muestra bruta
Muestra al azar

27. 1º Constituir una muestra compuesta.
2ª Homogenizar ( molienda).
3º Muestra de Laboratorio
¿Qué hacer con materiales altamente
segregados?

28. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
HCl
HNO
3
H
2SO
4
HClO
4
Fundentes Alcalinos

29. a)Elección del disolvente
PDebe disolver todos los componentes de la muestra.
PTiempo de disolución debe ser razonable.
PComposición química del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso
contrario que sea fácil de eliminar.
b)Método de disolución
PSe debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

30. PFalta de reacciones y propiedades verdaderamente específicas
dificultan el análisis químico.
PINTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos
o elementos que impiden la medida directa de las especies
que se están determinando.
Eliminación de Interferentes

31. Formas de eliminar interferencias:
*Ajuste de pH
*Acomplejando
*Cambio de estado de oxidación
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición:
*Método de Precipitación
*Método de Destilación
*Extracción
*Cromatografía
Eliminación de Interferentes

32. §Todos los resultados dependen de la medición final de una X
propiedad física del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentración del analito.
§A menudo la propiedad física es directamente proporcional a
la concentración
CA= kX
§Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los
únicos métodos en los que se requiere la “etapa de
calibración”
§Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”
MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN

33. Dichos cálculos se apoyan en:
§Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de
medición.
§En la estequiometría de la reacción química particular
§Factores instrumentales
CÁLCULOS DE RESULTADOS

34. §Los resultados analíticos son completos cuando se ha
estimado su confiabilidad.
§El analista debe proporcionar alguna medida de la
incertidumbre asociada al cálculo de resultados.
§La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo
de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la
cantidad que se mide.
EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y
ESTIMADO DE CONFIABILIDAD

35. §Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto
final.
§Es el aspecto menos difícil del análisis:medición
final,cálculos y resultados.
§Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión.
§Exactitud Error relativo
§Precisión Desviación estándar
TÉRMINO DEL ANÁLISIS

36. x

x


x x
x
x
xxx
Buena precisión
Buena exactitud
Buena precisión
Mala exactitud
Mala precisión
Mala exactitud
Mala precisión
Buena exactitud

x


x

x