LQ-218 PRÁCTICA # 7 TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDO-BASE.pptx

Presentación de laboratorio sobre titulación y retrovaloración

1. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Objetivos: 1. Determinar la cantidad de analito presente en una muestra valorándola de manera directa con un base o ácido de concentración conocida. 2. Determinar la cantidad de analito de naturaleza ácido o base débil a través de una retrovaloración. Fundamento Teórico: La titulación: es un tipo de análisis volumétrico mediante el cual se determina la concentración de una sustancia en solución utilizando otra solución cuya concentración se conoce. Práctica N° 7

2. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Métodos de Titulación Volumétrica Métodos Directo: Métodos Indirecto: Es cuando el agente titulante reacciona directamente con el analito de interés. Es cuando el agente titulante no reacciona directamente con el analito de interés

3. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Titulación ácido-básica : Una solución conocida de una base puede utilizarse para determinar la concentración de un ácido y viceversa. Como es sabido, los ácidos y las bases se neutralizan mutuamente, ejemplo: Parte I: Titulación

4. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Un mol de base neutraliza exactamente a un mol de ácido, de tal manera que, conociendo la concentración y el volumen de base empleados para neutralizar un volumen conocido de un ácido, se puede calcular la concentración del ácido problema. ¿Como no sería posible darse cuenta de cómo ocurre esta reacción y en cuál momento se ha neutralizado por completo la solución problema? Se requiere el empleo de algo que posibilite su observación; por ejemplo, una sustancia que cambie de color al variar el pH de la solución que la contiene (indicador de pH).

5. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN La titulación ácido-básica puede efectuarse de la manera siguiente: la solución tipo o estándar (solución cuya concentración se conoce) se coloca en una bureta. Al leer la graduación debe tomarse como referencia el nivel inferior del menisco (parte más convexa) cuando se emplean líquidos transparentes, y el nivel superior cuando se trata de líquidos opacos. El ojo del observador debe estar al nivel del menisco para evitar errores de paralaje.

6. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN La solución problema se coloca en un matraz Erlenmeyer. Se le añaden unas gotas de indicador de pH, el cual le dará un color característico. Por ejemplo, Timolftaleína es incolora en solución ácida y de color azul en solución alcalina. Si se tiene un ácido fuerte cuya concentración se desconoce, se le agrega Timolftaleína y se añade gota a gota una solución básica de concentración conocida al mismo tiempo que se agita el matraz, llegará un momento en el que se observe una coloración azul tenue correspondiente a una solución neutra. Es conveniente colocar debajo del matraz que contiene la solución problema una hoja de papel blanco, para observar el cambio de coloración (punto de vire).

7. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS 1 Beaker de 100mL 1 Beaker de 250 mL 2 Erlenmeyer de 250 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Agitador de vidrio 1 Espátula acanalada 1 Probeta de 10 mL Balanza Analítica Agua destilada Solución Patrón de Acido Clorhídrico Solución Patrón de Hidróxido de Sodio Timolftaleína Rojo de Metilo

8. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Análisis de Ácido Clorhídrico: Tomar una alícuota de 25mL de la muestra ácida. Depositar la alícuota en un Matraz Erlenmeyer. Agg 2 gts de indicador Timolftaleína. Valorar la muestra con una solución patrón de NaOH al 0.1N. Parte Experimental: Titulación

9. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Tomar una alícuota de 25mL de la muestra ácida. 2. Depositar la alícuota de 25mL de la muestra ácida en un Erlenmeyer de 250mL.

10. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN 3. Agg 2 gotas de Timolftaleína a la muestra contenida en el Erlenmeyer 4. Valorar con la solución patrón de NaOH hasta viraje de Timolftaleína.

11. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Cálculos estequiométricos: La unidad práctica usada en los cálculos de estequiometría es el miliequivalente (mEq: milésima parte de un equivalente). Un mililitro (ml) de una solución 1 N contiene un miliequivalente de soluto. Esta es una unidad práctica y conveniente ya que se puede calcular el número de mili equivalentes de soluto en una solución dada, multiplicando simplemente su normalidad (mEq/ ml) por el volumen (en ml). Por ejemplo: 25.0 ml de NaOH 0.1000 N contienen 25.0 x 0.1000 = 2.500 mEq de NaOH.

12. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Ya que un miliequivalente de ácido equivale químicamente a un miliequivalente de base, la siguiente relación resulta obvia:   Normalidad1 x Volumen1 = mEq = Normalidad2 x Volumen2   y en forma abreviada: N1 x V1 = N2 x V2. La ecuación anterior la emplearemos en el desarrollo de los cálculos de nuestro análisis: Una alícuota de 25.0 ml de HCl de concentración desconocida, se le adicionaron 2 gotas de Timolftaleína y fueron neutralizados exactamente con 29.0 ml de una solución de NaOH al 0.0950 N (concentración y volumen como ejemplo) . ¿Cuál es la normalidad de la solución de ácido?  

13. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Dado que N1 x V1 = N2 x V2 , entonces: N1 : es concentración desconocida del HCl (Analito). V1: 25 mL de Alícuota de HCl. N2: Concentración del NaOH 0.0950N (Solución Patrón). V2: Volúmen gastado de la solución de NaOH 29.0mL. V1 = (N2 x V2) = (0.0950 N NaOH x 29.0 mL NaOH) = 0.1102 N HCl V1 25 mL HCl   Cálculos método I resolución del problema

14. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Otra manera de realizar los cálculos sería: 29.0 mL NaOH x 0.0950 mEq NaOH = 2.755 mEq NaOH = mEq HCl 1 mL NaOH 2.755 mEq HCl = 0.1102 N HCl 25 mL HCl   Cálculos método II resolución del problema

15. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Retrovaloración: También llamadas retrovaloraciones, titulaciones indirectas o valoración por retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Algunas valoraciones requieren la adición de un volumen determinado de una solución volumétrica en exceso del necesario, para reaccionar con la sustancia a valorar. Después, el excedente de esta solución se valora con una segunda solución volumétrica. Parte II: Retrotitulación

16. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Esto constituye una volumetría residual y tambien se conoce como “retrovaloración” o “valoración por retorno”. La cantidad de la sustancia valorada se puede calcular a partir de la diferencia entre el volumen de la solución volumétrica que se agregó originalmente corregida por medio de una valoración con un blanco y el consumido por la solución volumétrica en la retrovaloración, teniendo en cuenta los respectivos factores de molaridad “ M” o normalidad “ N” de las dos soluciones y el factor de equivalencia para la sustancia indicado en la monografía correspondiente.

17. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Casos en los que se aplica una Retrotitulación: 1. Cuando la velocidad de reacción entre el Analito y el Agente Titulante es lenta. 2. Cuando la Solución Patrón es Inestable. 3. Cuando se necesita un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por completo la reacción con el Analito. Una vez terminada la reacción con la sustancia que se desea determinar, se calcula la cantidad de exceso de reactivo, mediante una titulación con alguna solución patrón. “Otra método alternativo son las titulaciones en medio no acuoso”

18. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS Leche de Magnesia Phillips 1 Beaker de 100mL 1 Beaker de 250 mL 2 Erlenmeyer de 250 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Agitador de vidrio 1 Espátula acanalada 1 Probeta de 10 mL Balanza Analítica Agua destilada Solución Patrón de Acido Clorhídrico 0.1N Solución Patrón de Hidróxido de Sodio 0.1N Timolftaleína Rojo de Metilo

19. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Parte Experimental: Retrotitulación Análisis de hidróxido de magnesio en leche de magnesia: Tomar una alícuota de 5mL de la muestra alcalina. Depositar la alícuota en un MV 100mL y aforar con H2Od. Tomar una alícuota de 25mL y colocarla en un matraz Erlenmeyer. Add 30mL de HCl estandarizado al Erlenmeyer. Agg 2gts de Timolftaleína o Fenolftaleína. Valorar el exceso de HCl con solución patrón NaOH.

20. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN

21. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN Determinar los meq-g [Mg(OH)2] que reaccionaron Nota: los cálculos comienzan partiendo del volumen en exceso de la solución patrón añadida. 30 mL de HCl x 0.1 N = 3.0 meq-g EXCESO 26.7 mL de NaOH x 0.1 N = 2.67 meq-g NO RXN 0.33 meq-g SI RXN ~ [Mg(OH)2] Vol. Exceso HCl Concentración de la sln patrón HCl Vol. de NaOH que neutralizó el exceso de HCl. Este volume se determina con ayuda del viraje del indicador. Concentración de la sln patrón NaOH

22. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN II. Determinar el porcentaje de [Mg(OH)2] Nota: los cálculos comienzan partiendo de los meq-g que SI RXN 0.33 meq-g [Mg(OH)2] x 58.3197 g [Mg(OH)2] x 100 mL M.V. x 100 % = 0.77 % p/v 2000 meq-g [Mg(OH)2] 25 mL Alícuota 5mL Alícuota [Mg(OH)2] / MTA Meq-g de que SI RXN Número de Grupos Hidroxilo de la Base Alícuota de trabajo Alícuota de Muestra Peso Equivalente de la Muestra Volúmen del Matraz Volumétrico Porcentaje

23. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN BIBLIOGRAFÍA Iscoa , N. Rodríguez, M. (2015). Análisis de Preparados Farmacéuticos Por Retrovaloración Acido -base . Manual De Laboratorio Química Analítica I Lq-218. Pág. 74-76. Chang, R. Goldsby , K. (2017). Titulaciones Acido Base. Química. [12 Ed]. McGrill Hill Education . Pág. 724-727.