Pengukuran dan Pemeriksaan Limbah Cair.pptx

Pengukuran dan Pemeriksaan Limbah Cair

1. Pengukuran dan Pemeriksaan Limbah Cair Pemahaman Konsep, Metodologi, dan Aplikasi Praktis Definisi Air bekas pakai yang mengandung zat pencemar dari aktivitas domestik, industri, dan pertanian Pentingnya Pengukuran Menjamin keamanan lingkungan dan kesehatan masyarakat melalui pemantauan kualitas Dampak Pencemaran sumber air, ekosistem terganggu, dan penyakit menular jika tidak dikelola

2. Konsep Dasar dan Tujuan Pengukuran Tujuan Utama Evaluasi efektivitas pengolahan limbah Pemantauan kepatuhan terhadap baku mutu Identifikasi sumber pencemaran Perencanaan sistem pengolahan Prinsip Sampling Representatif dari sumber limbah Kontaminasi selama pengambilan dihindari Waktu dan lokasi yang tepat Dokumentasi yang lengkap Jenis Pengukuran Insitu Di lokasi sumber Laboratorium Analisis mendalam Frekuensi & Data Harian Parameter kritis Mingguan Parameter rutin Bulanan Parameter lengkap

3. Parameter Kunci dalam Pengukuran Limbah Cair Parameter Fisik TSS Temperatur Warna Bau Parameter Kimia BOD Prioritas COD Prioritas pH Amonia Nitrat, Fosfat Parameter Biologi Coliform Patogen Hubungan Parameter Fisik Kimia Biologi

4. Pengukuran Biochemical Oxygen Demand (BOD) Definisi & Signifikansi BOD: Jumlah oksigen yang dibutuhkan mikroorganisme untuk menguraikan materi organik dalam air melalui proses biokimia Satuan: mg/L O₂ Signifikansi: • Indikator utama pencemaran organik • Menentukan beban oksigen pada perairan • Evaluasi efektivitas pengolahan limbah Metodologi BOD₅ 1 Pengenceran Sampel Sampel diencerkan dengan air yang telah jenuh oksigen 2 Inokulasi Penambahan mikroorganisme (seed) jika diperlukan 3 Inkubasi Disimpan pada suhu 20°C selama 5 hari dalam gelap 4 Pengukuran DO Diukur pada hari ke-0 dan hari ke-5 Peralatan & Reagen Botol BOD 300 mL, gelas Inkubator 20°C ± 1°C DO Meter Elektroda DO Buffer Nutrisi PO₄³⁻, NH₄Cl, CaCl₂, MgSO₄ Perhitungan & Standar BOD₅ (mg/L) = [(DO₀ - DO₅) - (B₀ - B₅)] × P DO₀ = DO awal, DO₅ = DO akhir, B = blank, P = faktor pengenceran Baku Mutu Industri 50-100 mg/L Baku Mutu Domestik 30-50 mg/L Air Sungai Standar < 6 mg/L

5. Pengukuran Chemical Oxygen Demand (COD) Prinsip Dasar COD: Jumlah oksigen yang setara dengan jumlah oksidator kalium dikromat (K₂Cr₂O₇) yang dikonsumsi oleh materi organik dalam kondisi asam dan pemanasan Satuan: mg/L O₂ Reaksi: CₙHₐO₆ + Cr₂O₇²⁻ + H⁺ → CO₂ + H₂O + Cr³⁺ Keunggulan: Waktu analisis lebih singkat (2-3 jam) dibanding BOD (5 hari) Metode Pengukuran Reflux Terbuka • Sampel direfluks dengan K₂Cr₂O₇ dan H₂SO₄ • Suhu 150°C selama 2 jam • Titrimetri dengan ferrous ammonium sulfat • Cocok untuk sampel dengan COD tinggi Reflux Tertutup (Micro) • Sampel dalam tabung reaksi tertutup • Pemanasan di blok pemanas 150°C, 2 jam • Pengukuran spektrofotometri pada 600 nm • Lebih praktis dan hemat reagen Prosedur & Perhitungan Langkah-langkah: 1. Pipet sampel 2.5 mL ke tabung reaksi 2. Tambahkan 1.5 mL K₂Cr₂O₇ dan 3.5 mL H₂SO₄ 3. Panaskan 150°C selama 2 jam 4. Dinginkan, ukur absorbansi pada 600 nm Perhitungan: COD (mg/L) = (A sampel - A blank) × F F = faktor kalibrasi dari kurva standar Perbandingan BOD/COD Rasio BOD/COD Indikator biodegradabilitas 0.4-0.8 Rasio > 0.5 Mudah terbiodegradasi Rasio 0.3-0.5 Sedang terbiodegradasi Rasio < 0.3 Sulit terbiodegradasi

6. Pengukuran Total Suspended Solids (TSS) Prinsip Gravimetri TSS: Jumlah padatan yang tersuspensi dalam air yang dapat ditahan oleh filter dengan ukuran pori tertentu Satuan: mg/L Prinsip: Penimbangan berat padatan sebelum dan sesudah filtrasi dan pengeringan Komponen TSS: Partikel Organik Partikel Anorganik Mikroorganisme Prosedur Filtrasi & Pengeringan 1 Persiapan Filter Filter kertas Whatman GF/C dikeringkan 105°C selama 1 jam, didinginkan, dan ditimbang 2 Filtrasi Sampel Sampel difiltrasi dengan vakum, volume terukur (biasanya 100-1000 mL) 3 Pengeringan Filter dengan residu dikeringkan 103-105°C selama 1 jam 4 Penimbangan Filter didinginkan di desikator dan ditimbang hingga berat konstan Perhitungan Konsentrasi TSS (mg/L) = [(A - B) × 10⁶] / V A = Berat filter + residu (mg) B = Berat filter kosong (mg) V = Volume sampel (mL) Contoh Perhitungan: Berat filter kosong = 1.2456 g Berat filter + residu = 1.2589 g Volume sampel = 500 mL TSS = [(1258.9 - 1245.6) × 10⁶] / 500 = 26.6 mg/L Hubungan TSS & Kekeruhan Kekeruhan Korelasi Positif: Semakin tinggi TSS, semakin tinggi kekeruhan air Perbedaan: Kekeruhan mengukur sifat optik, TSS mengukur massa Aplikasi: TSS lebih akurat untuk evaluasi pengolahan limbah

7. Pengukuran pH dan Amonia Metode Pengukuran pH Metode Elektrometri • Menggunakan pH meter dengan elektroda kaca • Prinsip potensiometri berdasarkan aktivitas ion H⁺ • Akurasi tinggi (±0.01 unit pH) • Cocok untuk sebagian besar sampel limbah Metode Kolorimetri • Menggunakan indikator pH atau kertas lakmus • Perubahan warna berdasarkan rentang pH • Akurasi rendah (±0.5 unit pH) • Cocok untuk pengukuran cepat di lapangan Kalibrasi & Troubleshooting Prosedur Kalibrasi: 1. Cuci elektroda dengan air deionisasi 2. Kalibrasi dengan buffer pH 4.01 3. Kalibrasi dengan buffer pH 7.00 4. Verifikasi dengan buffer pH 10.01 5. Simpan elektroda dalam larutan KCl 3M Masalah Umum: • Pembacaan tidak stabil → elektroda kotor • Respon lambat → elektroda kering • Error kalibrasi → buffer expired • Drift → suhu tidak stabil Teknik Pengukuran Amonia Metode Nessler • Reaksi dengan reagen Nessler (K₂HgI₄) • Warna kuning hingga coklat • Pengukuran spektrofotometri pada 425 nm • Rentang: 0.02-2.0 mg/L NH₃-N Metode Phenate • Reaksi dengan fenol dan hipoklorit • Warna biru indofenol • Pengukuran spektrofotometri pada 640 nm • Rentang: 0.01-0.5 mg/L NH₃-N Elektroda Selektif • Elektroda ion-selektif amonium • Pengukuran potensiometri langsung • Rentang: 0.05-1400 mg/L NH₃-N • Cepat dan tidak memerlukan reagen Interpretasi Data pH dalam Konteks Pencemaran: <6 Asam 6-9 Normal >9 Basa Amonia dalam Konteks Pencemaran: Baku mutu industri 5-10 mg/L Toksisitas ikan >0.02 mg/L Eutrofikasi >0.3 mg/L

8. Parameter Tambahan dan Teknik Pengukurannya Minyak dan Lemak Metode: Ekstraksi Pelarut Prinsip: Pemisahan minyak/lemak dari matriks air menggunakan pelarut organik Prosedur: 1. Asidifikasi sampel dengan HCl 2. Ekstraksi dengan n-heksana 3. Penguapan pelarut 4. Penimbangan residu Baku Mutu: 5-10 mg/L Logam Berat Metode: AAS & ICP-MS AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry): • Prinsip serapan atom • Deteksi logam tunggal • Batas deteksi: ppb-ppm ICP-MS (Inductively Coupled Plasma): • Prinsip massa spektrometri • Multi-elemen simultan • Batas deteksi: ppt-ppb Parameter: Pb, Cd, Hg, Cr, Cu, Zn, Ni Surfaktan Metode: MBAS Prinsip: Methylene Blue Active Substances Reaksi: Surfaktan anionik + Methylene Blue → Kompleks biru Prosedur: • Ekstraksi dengan kloroform • Pengukuran spektrofotometri pada 652 nm • Dilaporkan sebagai MBAS (mg/L) Baku Mutu: 1-2 mg/L Fenol dan Senyawa Organik Lain Fenol Metode: 4-AAP • Reaksi dengan 4-aminoantipirin • Warna merah • Spektrofotometri 500 nm • Baku mutu: 0.5-1 mg/L Sianida Metode: Piridina-Barbiturat • Distilasi terlebih dahulu • Warna biru-merah • Spektrofotometri 578 nm • Baku mutu: 0.1 mg/L Pestisida Metode: GC-MS/HPLC • Ekstraksi padat cair (SPE) • Kromatografi gas/cair • Deteksi massa spektrometri • Baku mutu: spesifik per jenis

9. Pengambilan Sampel dan Preservasi Jenis Pengambilan Sampel Grab Sampling • Pengambilan sampel instan pada satu titik waktu • Cocok untuk parameter stabil (pH, TSS, suhu) • Sederhana dan cepat • Tidak representatif untuk aliran fluktuatif Composite Sampling • Kombinasi beberapa grab sample dalam periode waktu • Time-proportional atau flow-proportional • Representatif untuk parameter BOD, COD, logam • Memerlukan autosampler untuk akurasi Peralatan Sampling Kontainer • Botol kaca/polietilen • Volume 500mL-2L • Steril untuk mikrobiologi Sampler • Kemmerer bottle • Van Dorn sampler • Automatic sampler Pengukur In-situ • pH meter portable • DO meter • Conductivity meter Reagen Preservasi • Asam (HNO₃, H₂SO₄) • Basa (NaOH) • Biocide (HgCl₂) Teknik Preservasi Sampel Parameter Kontainer Preservasi Masa Simpan BOD/COD Kaca/P 4°C, gelap 48 jam Logam Kaca/P HNO₃ pH<2 6 bulan Amonia Kaca/P H₂SO₄ pH<2, 4°C 28 hari Minyak/Lemak Kaca 4°C, HCl pH<2 28 hari Mikrobiologi Steril 4°C 6-24 jam Chain of Custody Tujuan: Menjamin integritas sampel dari pengambilan hingga analisis di laboratorium 1 Dokumentasi lengkap waktu, lokasi, dan kondisi sampling 2 Segel kontainer yang tidak dapat dibuka tanpa merusak 3 Tanda tangan setiap penanganan sampel 4 Catatan suhu selama transportasi dan penyimpanan

10. Baku Mutu dan Interpretasi Hasil Standar Baku Mutu Nasional Parameter Domestik Industri pH 6-9 6-9 BOD (mg/L) 30-50 50-100 COD (mg/L) 100 150-300 TSS (mg/L) 30-50 50-100 Amonia (mg/L) 5-10 10-15 Minyak/Lemak (mg/L) 5 10-15 Sumber: Peraturan Pemerintah No. 22 Tahun 2021 tentang Penyelenggaraan Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan Hidup Variasi Baku Mutu per Industri Industri Tekstil Ketat Warna: 50 Pt-Co COD: 150 mg/L Cr Total: 0.5 mg/L Industri Makanan & Minuman Sedang BOD: 100 mg/L Minyak/Lemak: 15 mg/L TSS: 75 mg/L Industri Kimia Sangat Ketat Logam Berat: Spesifik Sianida: 0.1 mg/L Fenol: 0.5 mg/L Teknik Interpretasi Data Analisis Tren BOD (mg/L) Evaluasi perubahan parameter dari waktu ke waktu untuk mengidentifikasi tren peningkatan atau penurunan kualitas Korelasi Parameter Analisis hubungan antar parameter seperti rasio BOD/COD untuk menentukan biodegradabilitas atau hubungan TSS dan kekeruhan Evaluasi Kepatuhan Kriteria Kepatuhan: 100% parameter memenuhi baku mutu 1-2 parameter melebihi baku mutu <20% >2 parameter melebihi baku mutu >20% Tindak Lanjut: • Investigasi sumber pencemar • Optimasi sistem pengolahan • Peningkatan frekuensi monitoring • Pelaporan ke instansi terkait

11. Aplikasi Praktis Pengukuran Limbah Cair Program Pemantauan Industri Komponen Program: Titik Pemantauan Inlet, outlet unit pengolahan, final outlet Frekuensi Harian (BOD, COD, pH), Mingguan (TSS, Amonia), Bulanan (logam) Dokumentasi Log sheet, laporan bulanan, tren analisis Manfaat Program: • Deteksi dini masalah pengolahan • Optimasi operasional IPAL • Bukti kepatuhan regulasi • Data untuk perbaikan berkelanjutan Quality Control & Assurance QC • Blank sample • Duplicate sample • Spike recovery • Control chart QA • SOP standar • Training personel • Akreditasi lab • Audit eksternal Kriteria Akurasi: Spike Recovery 85-115% RSD Duplicate <10% Blank Contamination <MDL Troubleshooting Umum BOD > COD Kemungkinan kesalahan pengenceran atau kontaminasi sampel Solusi: Periksa prosedur pengenceran, ulangi analisis Recovery rendah Interferensi matriks atau degradasi sampel Solusi: Cek preservasi, gunakan metode alternatif Drift tinggi Instrumentasi tidak stabil atau kalibrasi buruk Solusi: Kalibrasi ulang, maintenance instrumen Studi Kasus: Industri Tekstil Profil Limbah: pH 9.5-11.2 BOD 300-500 mg/L COD 800-1200 mg/L Warna Tinggi Strategi Pengukuran: • Monitoring harian pH dan warna • Analisis BOD/COD 3x seminggu • Pengukuran logam Cr bulanan • Evaluasi efisiensi pengolahan Hasil: Efisiensi pengolahan meningkat dari 70% menjadi 90% setelah optimasi berdasarkan data monitoring

12. Praktikum dan Evaluasi Outline Praktikum Minggu 1-2: Dasar Pengukuran • Kalibrasi pH meter dan DO meter • Pengukuran parameter fisik insitu • Teknik pengambilan sampel yang benar • Preservasi sampel berdasarkan parameter Minggu 3-4: Analisis Laboratorium • Pengukuran BOD₅ (sampel sintetik) • Analisis COD dengan metode reflux mikro • Gravimetri untuk TSS • Spektrofotometri untuk amonia Minggu 5-6: Aplikasi Nyata • Sampling dan analisis limbah domestik • Evaluasi efisiensi pengolahan sederhana • Interpretasi hasil vs baku mutu • Presentasi hasil praktikum Panduan Laporan & Analisis Struktur Laporan: 1. Tujuan praktikum 2. Dasar teori dan metode 3. Prosedur kerja 4. Data hasil pengamatan 5. Perhitungan dan analisis 6. Pembahasan dan kesimpulan Teknik Analisis Data: • Perhitungan konsentrasi dengan satuan benar • Perbandingan dengan baku mutu • Analisis rasio BOD/COD • Evaluasi presisi (RSD) • Identifikasi sumber error Evaluasi Pemahaman Kriteria Penilaian: Ketepatan prosedur (30%) Akurasi hasil (25%) Kualitas laporan (25%) Pemahaman konsep (20%) Metode Evaluasi: • Observasi praktik langsung • Quiz konsep dasar • Review laporan praktikum • Presentasi hasil dan pembahasan Sumber Pembelajaran Lanjutan Referensi Standar: • SNI 06-6989.1-2004: Cara uji BOD • SNI 06-6989.2-2004: Cara uji COD • SNI 06-6989.3-2004: Cara uji TSS • APHA Standard Methods 23rd Edition Platform Digital: E-learning Lab Video Tutorial Simulasi Online Forum Diskusi Kompetensi yang Dicapai Setelah mengikuti perkuliahan dan praktikum, mahasiswa mampu menerapkan pengukuran buangan limbah cair secara benar dan bertanggung jawab