PERTEMUAN KE-6 ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN METODE TITRASI BEBAS AIR.ppt

ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN METODE TITRASI BEBAS AIR

1. TITRASI BEBAS AIR
(Titration in nonaqueos solvent)
BY: HERMAN
FARMASI UNMUL

2. TITRASI BEBAS AIR
DEFINISI
Titrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai
pengganti pelarut air untuk mempertajam titik akhir
titrasi asam atau basa lemah.

3. TITRASI BEBAS AIR
Dibidang farmasi teknik ini banyak dipakai
karena banyak obat bersifat asam atau basa
lemah yang sukar larut dalam air.

4. TITRASI BEBAS AIR
SYARAT - SYARAT
•Senyawa yang sukar / tidak larut dalam air
•Tidak mengandung H
2O dan CO
2
•Analit tidak reaktif

5. TITRASI BEBAS AIR
Reaksi yang terjadi pada titrasi bebas air dapat diterangkan
dengan konsep Bronsted dan Lowry
Asam sebagai donor proton dan Basa sebagai penerima
proton
HB ↔ H
+
+ B
-
asam proton basa konjugasi
H
+
+ B
-
↔ HB
Proton basa asam konjugasi

6. PELARUT
•Kekuatan asam dan basa ditentukan oleh
kemampuan pelarut untuk menerima dan
melepaskan proton.
•Digolongkan berdasarkan kemampuan
memberi atau menerima proton dan bereaksi
atau tidaknya dengan sampel (solute)

7. PELARUT
Berdasarkan kemampuan memberi atau
menerima proton dibagi menjadi 4, yaitu :
1.Protogenic solvent
2.Protophilic solvent
3.Amphriprotic solvent
4.Aprotict solvent

8. Protogenic solvent
Adalah pelarut yang menghasilkan proton. Pelarut
kelompok ini kurang bermanfaat dalam titrasi
bebas air.
Contoh : asam-asam kuat seperti asam klorida
dan asam sulfat.

9. Protophilic solvent
(proto = proton, filik = suka) Adalah pelarut yang dapat
menaikkan ionisasi asam lemah dengan menggabungkan
proton yang dimilikinya. Pelarut ini biasa digunakan dalam
analisis senyawa-senyawa yang bersifat asam lemah seperti
fenol.
Contoh : senyawa yang bersifat basa seperti n-butil amin,
piridin, dimetil formamid, trimetil amin.

10. Amphriprotic solvent
Adalah pelarut yang mempunyai sifat gabungan
dari protofilik dan protogenik sehingga pelarut ini
dapat menghasilkan atau menerima poton.
Contoh : air, alkohol, dan asam asetat glasial.

11. Aprotict solvent
Adalah pelarut yang dapat menurunkan ionisasi
asam-asam dan basa-basa. Termasuk dalam
kelompok pelarut ini adalah pelarut-pelarut non
polar.
Contoh : benzene, karbon tetraklorida serta
hidrokarbon alifatik.

12. PELARUT
Berdasarkan bereaksi atau tidaknya pelarut
dibagi menjadi dua, yaitu :
1.Leveling Solvent
2.Differentiating Solvent

13. Leveling Solvent
Adalah pelarut yang dapat bereaksi dengan
sempurna dengan solute
Contoh : air

14. Differentiating Solvent
Adalah Pelarut yang tidak dapat bereaksi
sempurna dengan solute. Dalam pelarut ini,
kekuatan asam atau basa dapat dilihat dari
harga K-nya.
HClO
4 > HBr > H
2SO
4 > HCl > HNO
3 > CH
3COOH

15. PELARUT
Dalam memilih pelarut, ada beberapa hal yang harus
diperhatikan, yaitu:
1.Sifat asam-basa dari pelarut. Untuk menitrasi basa lemah,
maka dipilih pelarut yang lebih bersifat asam,dan demikian pula
sebaliknya. Misalnya, pada titrasi basa lemah, asam asetat lebih
baik daripada air.
2.Tetapan autoprotolisis dan Tetapan dielektrik
3.Melarutkan zat yang dititrasi dan tidak bereaksi baik dengan
zat yang dititrasi maupun dengan titran.
4.Murah dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak kompleks
5.Hasil titrasi berupa larutan atau kristal

16. SIFAT ASAM-BASA
•2CH
3COOH ↔ CH3COOH
2
+
+ CH
3COO
-
ion asetonium ion asetat
Ion asetonium : asam terkuat (yang dapat
mempertinggi konsentrasi ion asetonium)
Ion asetat : basa terkuat (yang dapat
mempertinggi konsentrasi ion asetat)

17. INDIKATOR
•Pada titrasi bebas air, indikator bereaksi dengan
H
+
atau melepaskan H
+
dengan disertai
perubahan warna.
•Pemilihan indikator secara empiris
menggunakan potensiometer bersama-sama
dengan indikator visual yang diselidiki dan harus
memperlihatkan perubahan warna yang tajam
dekat dengan titik ekuaivalen

18. DETEKSI TITIK AKHIR TITRASI
1. Indikator
Asam : Kristal Violet, α-naftolbenzen, Metil merah, Alfazurin 2-G,
Melachite green
Basa : Biru Timol, fenoltalein, Azo violet, p-hidroksiazobenzen
2. Metode Potensiometri
3. Metode Konduktometri
4. Metode Amperometri

19. KEGUNAAN
•Penetapan asam-asam atau basa-basa lemah
yang tidak dapat ditetapkan dengan pelarut air
•Penetapan campuran asam-asam atau basa-
basa dengan kekuatan yang berbeda-beda
•Penetapan sampel yang sukar larut dalam air
•Sedian farmasi seperti tablet, kapsul, salep, dsb
dapat langsung ditetapkan tanpa melalui proses
ekstraksi apabila bahan-bahan pembawanya
tidak mengganggu

20. KEUNTUNGAN
Metode ini mempunyai dua keuntungan, yaitu :
1.Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau
basa-basa yang sangat lemah, dan
2.Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik
yang juga mampu melarutkan analit-analit organik.

21. KELEMAHAN
•Kebanyakan pelarut organik mempunyai koefisien
pemuaian yang besar, sehingga perubahan suhu
mengakibatkan perbedaan volume titran. Koreksi volume
titran dapat dihitung menggunakan rumus:
V
c = V/l + 0,001(t
1-t
2), dimana:
•V
c
= volume titran setelah dikoreksi
•V = volume titran yang diukur
•t
1
= suhu waktu standarisasi
•t
2
= suhu waktu titrasi sampel

22. KELEMAHAN
•Adanya air mempengaruhi ketajaman titik akhir
titrasi
•Pada alkalimetri, CO
2 dari udara dapat bereaksi
dengan titran
•Kebanyakan pelarut organik mahal

23. CONTOH ANALSIS TBA

24. ACIDIMETRI
Pelarut yang digunakan dalam titrasi basa lemah (Asidimetri)
•pelarut Netral : alkohol, kloroform, benzene, klorobenzena
•pelarut asam : asam format, asam asetat glasial, asam
propionat
 
Titran yang digunakan : asam perklorat
 
Indikator yang digunakan : oracat biru, kristal violet ,1-
naphtholbenzein (basa lemah) metil merah, metil oranye &
timol biru (basa kuat)

25. ALKALIMETRI
 
Pelarut yang digunakan dalam titrasi asam lemah
(Alkalimetri) : Ethylenediamine, n-butylamine, morfin
indonesia
Titran yang digunakan : natrium metoksida, litium metoksida,
Kalium metoksida, tetrabutil amonium hidroksida

Indikator yang digunakan : kristal violet, biru timol,
thymolphthalein, O-Nitro anilin titrasi

26. APLIKASI TITRASI BEBAS AIR
1.Obat Sulfa-SO2-NH-(asam) dengan alkali
metoksida (basa) dalam pelarut benzen-metanol
atau difenilformamida
2.Basa lemah(amina, asam amino dan anion
asam lemah) dalam asam asetat glasial dengan
asam perklorat.