PRAKTIKUM BIOMAT_Fe3O4.pptxPRAKTIKUM BIOMAT_Fe3O4.pptxPRAKTIKUM BIOMAT_Fe3O4.pptx

PRAKTIKUM BIOMAT_Fe3O4.pptxPRAKTIKUM BIOMAT_Fe3O4.pptxPRAKTIKUM BIOMAT_Fe3O4.pptx

1. KEMAMPUAN Fe 3 O 4 SEBAGAI PENJERAP ASAM LEMAK BEBAS PADA MINYAK JELA NTAH Hestuti Eni G 45 1140 211 Fahmi Fauziyah G 45 1140101 Yuni Kartika G44110037 PROGRAM STUDI MAGISTER KIMIA SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 201 5 Pembimbing : Dr Deden Saprudin, MS Praktikum Biomaterial

2. S uatu asam yang dibebaskan pada proses hidrolisis lemak oleh enzim ALB Tujuan PENDAHULUAN Latar Belakang Reaksi hidrolisis akan dipercepat dengan faktor : Panas Air Keasaman Katalis ( enzim ) -> meningkatkan konsentrasi asam lemak bebas --> mengurangi mutu Dalam perhitungan kadar asam lemak bebas minyak sawit dianggap sebagai Asam Oleat ( berat molekul 282).

3. Minyak Jelantah Tujuan PENDAHULUAN Latar Belakang minyak goreng yang sudah digunakan beberapa kali pemakaian Bahan alternatif untuk pembuatan biodiesel

4. Tujuan PENDAHULUAN Latar Belakang Metode konvensional : deacidification S ecara kimia ( saponifikasi ) . Kekurangan dari metode ini antara lain kehilangan minyak yang banyak dan menghasilkan banyak limbah (Bhosle dan Subramanian 2005). Secara fisik. M embutuhkan suhu yang sangat tinggi, hal ini menyebabkan terbentuknya produk samping seperti polimer dan isomer trans (Sengupta dan Bhattacharyya 1992). Menurunkan kadar asam lemak bebas Teknik lain : proses adsorpsi resin penukar ion granulasi aktivasi karbon kitosan aluminosilikat besi oksida (Fe 3 O 4 )

5. Tujuan PENDAHULUAN Latar Belakang M etode Sintesis material besi oksida magnetik (Fe 3 O 4 ) : - hidrotermal - D ekomposisi termal - Mikroemulsi - Sonokimia - Sol gel - K opresipitasi Nanopartikel magnetik oksida besi (MNPs) Kelebihan besi oksida : area permukaan besar, mengadsorpsi cepat dan efisien. Metode sintesis sederhana dan tidak mahal. biokompatibel, biodegradabel dan tidak beracun. mudah dipisahkan dan mudah di pulih kan  

6. Tujuan PENDAHULUAN Latar Belakang Cano et al. 20 12 . Besi oksida mampu mengurangi 85% asam lemak bebas dalam crude vegetable oils selama 2 jam pada suhu ruang dengan 10% adsorben . Dong et al. 2009 . Sintesis magnetit dengan metode hidrotermal dilakukan dengan mencampurkan garam fero / feri , basa organik dan NaOH di bawah kondisi hidrotermal ( suhu 180 o C selama 20 jam), namun pada metode ini dibutuhkan suhu relatif tinggi dan waktu yang relatif lama. Su irta et al . 20 09 . P enggunaan minyak jelantah secara berulang-ulang sangat berbahaya bagi kesehatan karena gugus peroksida dalam dosis yang besar dapat merangsang terjadinya kanker kolon. Yoon et al . 2007 . Beberapa parameter terjadinya oksidasi seperti asam lemak bebas , komponen polar, asam konjugat dienoat meningkat 60 kali setiap pengulangan penggorengan .

7. Tujuan PENDAHULUAN Tujuan Latar Belakang Tujuan dari praktikum ini adalah untuk membuat partikel nano Fe 3 O 4 dengan metode hidrothermal dan metode kopresipitasi serta mengetahui aktivitasnya dalam menurunkan asam lemak bebas pada minyak jelantah .

8. Alat dan bahan natrium sitrat FeCl 3 ·6H 2 O FeSO 4 ure a NaOH 0.01 N fenolftalein minyak jelantah n-heksana etanol aseton Peralatan kaca N eraca analitik FTIR Sonikasi S entrifuga R eaktor hidrotermal titrimetri H ot plate & stirrer Saringan vakum O ven Waktu dan Tempat Tahapan penelitian Alat dan Bahan Metode Peralatan Bahan

9. Tahapan penelitian Waktu dan Tempat Alat dan Bahan Tahapan Penelitian Metode Bahan Sintesis hidrotermal dan kopresipitasi Fe 3 O 4 Karakterisasi dengan FTIR Ekstraksi cair-padat Fe 3 O 4 + asam lemak bebas Minyak jelantah Penentuan bilangan asam Fase cair Desoprsi asam lemak bebas dengan n-heksana dan aseton Fe 3 O 4 Asam lemak bebas Karakterisasi dengan FTIR Spektrum FTIR Spektrum FTIR Kadar asam lemak bebas awal Penentuan bilangan asam Kadar asam lemak bebas awal

10. Tahapan penelitian 1 Penentuan Bilangan Asam Sampel 2 Sintesis Besi Oksida dengan cara hidrotermal ( Cheng et al. 2010) Sintesis besi oksida dengan cara koopresipitasi ( Wu et al. 2011) 3 4 Ekstraksi Padat -Cair 5 Desorpsi Asam Lemak Bebas Waktu dan Tempat Alat dan Bahan Tahapan Penelitian Metode Uji karakterisasi dengan FTIR

11. 1 Penentuan Bilangan Asam Sampel Penentuan bilangan asam mengikuti persamaan berikut: Diketahui: N : konsentrasi titran V 1 : volume awal titran V 2 : volume akhir titran W s : bobot sampel 282 : massa molekul asam oleat 5 g Bagian atas + 1ml pp + 50ml etanol 0,01 N NaOH

12. 2 Sintesis Besi Oksida dengan cara hidrotermal ( Cheng et al. 2010) Sintesis besi oksida dengan cara koopresipitasi ( Wu et al. 2011) Sintesis Besi Oksida dengan cara hidrotermal (Cheng et al. 2010) Sintesis besi oksida dengan cara koopresipitasi (Wu et al. 2011) 0.5406 g FeCl 3 ·6H 2 O (2 mmol/0.05 M) 1.1764 g natrium sitrat (4 mmol/0.10 M) 0.3604 g urea (6 mmol/0.15 M) + 40 mL akuades 200°C , 12 jam FeSO4 .7H 2 O (s) 1,3896 g FeCl 3 . 6H 2 O 1,3515 g nisbah mol 1:1. + 5 0 mL NaOH 5 N Penangas Ultrasonik 70 o C 30 menit 1 500 rpm 15 menit dicuci dengan akuades dan etanol 95% dik eringkan 45 ° C , 2 jam

13. 3 Ekstraksi Padat -Cair Minyak jelantah 10 gram + 100 mL etanol Sampai mendidih Fase cair kemudian di titrasi dengan NaOH 0,01 N sampai warna larutan berubah warna dari bening sampai merah muda. Diambil 30 mL + Fe 3 O 4 30 mg Sonikasi 60 menit , T ruang

14. 4 Uji karakterisasi ( Pengukuran Gugus Sulfonat menggunakan (FTIR) (ASTM D2357-74) ) Besi oksida diambil sejumlah kecil dan ditambahkan KBr, lalu digerus hingga tercampur sempurna. Kemudian ditekan dengan tekanan 8–20 ton/satuan luas menjadi pelet. Kemudian dimasukkan ke dalam susunan alat dan siap disinari oleh sinar inframerah.

15. 5 Desorpsi dan penggunaan berulang Asam lemak bebas yang teradsorpsi pada Fe 3 O 4 diisolasi dari percobaan adsorpsi Fe 3 O 4 (hidrotemal dan koopresipitasi) masing-masing yang telah dikeringkan kemudian dilarutkan dengan n-heksana dan aseton Kemudian disonikasi selama 60 menit Fe ­3 O 4 kemudian dipisahkan oleh magnet eksternal, kemudian dengan etanol (5 mL) dan akhirnya dikeringkan di oven pada suhu 50°C Hasil desorpsi kemudian digunakan kembali untuk penjerapan asam lemak bebas.

16. Hasil dan Pembahasan Tabel 1. Hasil sintesis besi oksida SINTESIS BESI OKSIDA Fe 3 O 4 Nanomagnetit besi oksida Massa (g) % produk Hidrotermal 0,8363 40 Kopresipitasi 1,212 44 Tabel 3. Massa Oksida besi dan komposit magnetit Fe 3 O 4 ( hidrotermal ) Fe 3 O 4 ( kopresipitasi )

17. Hasil dan Pembahasan Sintesis Fe 3 O 4 hidrotermal Cheng et al . (2009) SINTESIS BESI OKSIDA Fe 3 O 4 Tabel 3. Massa Oksida besi dan komposit magnetit Fe 3 O 4 ( hidrotermal ) CO(NH 2 ) 2 + H 2 O → 2NH 3 + CO 2 NH 3 + H 2 O → NH 4 + + OH - Fe 3+ + 3OH - → Fe(OH) 3 Fe(III)-(sitrat 2 ) 3- + e - → Fe(II)-sitrat - + sitrat 3- (sebagian) Fe 2+ + 2OH - → Fe(OH) 2 2Fe(OH) 3 + Fe(OH) 2 → Fe 3 O 4 + 4H 2 O

18. Hasil dan Pembahasan Gambar 1. Fe 3 O 4 (hidrotermal) Gambar 2. Fe 3 O 4 (kopresipitasi) KARAKTERISASI BESI OKSIDA Fe 3 O 4

19. Hasil dan Pembahasan Gambar 3. Fe 3 O 4 @ALB (hidrotermal) Gambar 4. Fe 3 O 4 @ALB (kopresipitasi) KARAKTERISASI BESI OKSIDA Fe 3 O 4

20. Hasil dan Pembahasan Ulangan Volume (mL) Asam lemak bebas (%) Awal Akhir 1 7.90 8.20 0.85 2 8.20 8.50 0.85 3 8.50 8.85 0.99 R erata 0.89 Metode Volume (mL) % ALB % adsorpsi Awal Akhir Koopresipitasi 8.9 9.19 0.82 8.42 Koopresipitasi 13.9 14.19 0.81 Hidrotermal 9.19 9.45 0.73 13.16 Hidrotermal 13.9 14.19 0.82 EKSTRAKSI PADAT CAIR Tabel 1. Kadar asam lemak bebas minyak jelantah Tabel 1. Kadar asam lemak bebas minyak jelantah Tabel 2. Kadar asam lemak bebas minyak jelantah Tabel 3. Kadar ALB minyak jelantah sebelum penjerapan

21. Hasil dan Pembahasan EKSTRAKSI PADAT CAIR Tabel 1. Kadar asam lemak bebas minyak jelantah Tabel 1. Kadar asam lemak bebas minyak jelantah   Tabel 3. Kadar ALB minyak jelantah sesudah penjerapan Metode Pencucian besi oksida Pengulangan (mL) %ALB Awal Akhir Koopresipitasi n-heksana 18.65 18.9 0.71 Koopresipitasi Aseton 17.5 17.8 0.85 Hidrotermal n-heksana 18.34 18.65 0.87 Hidrotermal Aseton 17.8 18.1 0.85

22. Kesimpulan Sintesis besi oksida (Fe 3 O 4 ) berhasil menggunakan metode hidrotermal dan kopresipitasi dengan konfirmasi dari spektrum FTIR . Proses adsorpsi asam lemak bebas (ALB) dalam minyak jelantah oleh besi oksida juga dikonfirmasi dari spektrum FTIR terdapat adanya penambahan puncak serapan ikatan C  H dan ulur karboksilat simetrik dan asimetrik Besi oksida hasil sintesis dengan teknik hidrotermal memiliki kemampuan adsorpsi 1.6 kali lebih tinggi dibandingkan dengan metode koopresipitasi Perbedaan pelarut desorpsi menyebabkan perbedaan kemampuan adsorpsi asam lemak bebas dimana Aseton memiliki kemampuan desorpsi asam lemak bebas yang lebih baik dibandingkan dengan n-heksana.

23. Terima Kasih