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Presentación sobre Absorción atómica del curso Análisis instrumental

1. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Licda. Ingrid Benitez

3. Espectroscopíade AbsorciónAtómica
•Los principios teóricos de la absorción atómica fueron
establecidos en 1840 por Kirchhoff y Bunsen en sus
estudios del fenómeno de autoabsorción en el
espectro de los metales alcalinos y alcalino térreos.
•La base de la Espectroscopía de absorción atómica
(EAA) la entregó Kirchhoff al formular su ley general:
«cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta
longitud de onda también absorberá luz a esa longitud
de onda». El significado práctico de esto fue recién
desarrollado en 1955 por el australiano Walsh,
apareciendo los primeros instrumentos comerciales a
principios de 1960.
https://www.youtube.com/watch?app=desktop&v=GhlO4_vs83M

4. Fundamento teórico
•El átomo consiste de un núcleo y de un número
determinado de electrones que llenan ciertos
niveles cuánticos. La configuración electrónica
más estable de un átomo corresponde a la de
menor contenido energético conocido como
“estado fundamental”.
•Si un átomo que se encuentra en un estado
fundamental absorbe una determinada energía,
éste experimenta una transición hacia un estado
particular de mayor energía. Como este estado es
inestable, el átomo regresa a su configuración
inicial, emitiendo una radiación de una
determinada frecuencia.
https://www.youtube.com/watch?v=rfrgDZIhFkU

6. •La frecuencia de la energía radiante emitida
corresponde a la diferencia de energía entre el
estado excitado (E
1) y el estado fundamental (E
o)
como se encuentra descrito en la ecuación de
Planck:
•Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar
diferentes estados (E
1, E
2, E
3, …) y de cada uno de
ellos emitir una radiación (λ
1, λ
2, λ
3, …)
característica, obteniéndose así un espectro
atómico, caracterizado por presentar un gran
número de líneas discretas

7. En absorción
atómica es
relevante
solamente aquella
longitud de onda
correspondiente a
una transición
entre el estado
fundamental de un
átomo y el primer
estado excitado y
se conoce como
longitud de onda
de resonancia.

9. A rchiv o: A NTO F A GA S TA -1 041. JPG

11. •Es un método instrumental que esta basado en la
atomización del analito en matriz acuosa y que
utiliza comúnmente un nebulizador pre-
quemador (o cámara de nebulización) para crear
una niebla de la muestra y un quemador con
forma de ranura que da una llama con una
longitud de trayecto más larga.
• La niebla atómica es desolvatada y expuesta a
una energía a una determinada longitud de onda
emitida ya sea por una Lámpara de Cátodo hueco
construída con el mismo analito a determinar o
una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).

12. •La temperatura de la llama es lo bastante baja
para que la llama de por sí no excite los
átomos de la muestra de su estado
fundamental.
•El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la
excitación de los átomos del analito es hecha
por el uso de lámparas que brillan a través de
la llama a diversas longitudes de onda para
cada tipo de analito

13. •En la AA, la cantidad de luz absorbida después de
pasar a través de la llama determina la cantidad
de analito en la muestra.
•Esta técnica utiliza distintas metodologías para
preparación de la muestra aumentando su
sensibilidad: atomización llama, Horno de Grafito,
Generador de Hidruros.
•La versatilidad del método del horno de grafito
puede también analizar algunas muestras sólidas
o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y
selectividad, sigue siendo un método de análisis
comúnmente usado para ciertos elementos traza
en muestras acuosas (y otros líquidos).

14. https://www.youtube.com/watch?v=QQaFwvQs30M

16. https://www.youtube.com/watch?v=9kVkfn_ERZg
Min 8,19

18. •Lámparas de alta intensidad: Sobre el cátodo
incide un haz de electrones de alta velocidad
que arrancan átomos metálicos activados. Los
electrones arrancan y activan más átomos que
los iones del gas, es decir mayor señal.
Lámparas de descarga (bulbos Me-)
Trabajan con corriente

19. •3.- Lámparas multielemento: el cátodo está
constituido por una aleación de varios
metales: Ca/Mg; Ca/Zn; Al/Cu/Fe/Ti;
Cu/Fe/Mn/Zn.
•Las muestras han de estar disueltas:
disolución - nebulización - aerosol - vapor
•Los atomizadores utilizados son de dos tipos:
Atomizadores de llama y atomizadores
electrotérmicos o de horno.

23. •Atomizadores de llama
•Se intenta conseguir una llama que provoque la atomización de la
muestra pero que no excite muchos átomos. Tienen un dispositivo
para acercar o alejar el mechero, dependiendo de la zona de la
llama de la que llega la absorción sera diferente. Se construyen con
cabezas de titanio, ya que las de acero al contener hierro pueden
dar una señal que interfiera con lo que queremos medir.
•Atomizadores electrotérmicos
•Un tubo de grafito con una lámina de un material aislante, así como
un refrigerante de agua. Se evita la formación de óxidos y producen
una mejor atomización. Como inconveniente indicar que tienen
poca precisión.

27. https://www.youtube.com/watch?v=YtRi7Rjm3GA

36. Generación de Hidruros
•Las técnicas de generación de hidruros
proporcionan un método para introducir
muestras que tienen arsénico, antimonio, estaño,
selenio, bismuto y plomo en un atomizador en
forma de gas. Dicho procedimiento mejora los
limites de detección de estos elementos de 10 a
100 veces. Debido a que varias de estas especies
son altamente tóxicas, es de considerable
importancia su determinación a concentraciones
bajas. Su toxicidad obliga también a que los gases
producidos en la atomización deban eliminarse
de una manera segura y eficaz.

37. •Generalmente se pueden generar rápidamente hidruros
volátiles adicionando una disolución acuosa acidificada de la
muestra a un volumen pequeño de un disolución acuosa al 1
por 100 de borohidruro de sodio en un frasco de vidrio.

EL hidruro volátil—en este caso, arsina – es arrastrado a la
cámara de atomización por un gas inerte. La cámara
generalmente es un tubo de sílice calentado a varios cientos
de grados centígrados en un horno o en una llama, donde se
compone el hidruro originándose los átomos del analito.

La concentración del mismo se determina por la medida de la
absorción o de la emisión. La señal es un pico semejante al
obtenido con la atomización eletrotérmica.

38. •Durante el ensayo la muestra es aspirada por el
quemador, donde es atomizada, siendo ésta la etapa
fundamental para que la absorción sea atómica y no
molecular.
•Luego la muestra atomizada es conducida a través de
las diferentes zonas de la llama, para ser excitada por
radiación proveniente de la lámpara.
•La radiación absorbida por estos átomos ahora
excitados será registrada por el tubo fotomultiplicador
para ser traducida y amplificada. La lectura de la
ABSORBANCIA, de acuerdo a la Ley de Beer, sirve para
la calibración del aparato.

39. •la técnica requiere que la muestra se destruya en el proceso de
quema de la misma, esta técnica analítica permite la cuantificación
de muchos elementos de interés para la industria, la agricultura, la
minería, la defensa del medio ambiente y la investigación científica
en general.
•Para investigaciones realizadas para la conservación del medio
ambiente y la salud.
•Esta técnica es muy utilizada por alumnos de las carreras de
Ingeniería Química y Química Farmacéutica, ya que ésta técnica
analítica es ampliamente utilizada en la investigación
medioambiental, en la industria azucarera, en la agricultura, en la
fabricación de medicamentos etcétera.

41. HORNO DE GRAFITO
•El espectrómetro de absorción atómica con cámara de
grafito(GFAAS) permite trabajar con muestras de
volumen muy reducido (inferior a 100 µL) o
directamente sobre muestras orgánicas líquidas.
•Habitualmente se analizan muestras de material
biológico de origen clínico (sangre, suero, orina,
biopsias hepáticas, etc.).
•Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la técnica
se aplica en la detección de metales en productos de
alta pureza, (determinación de la presencia de Cu, Cd,
Pb, As, Hg, etc.)

43. DESCRIPCIÓN GENERAL DEL HORNO
DE GRAFITO
•Consiste en un cuerpo de acero con ciertos sensores
eléctricos y que acomoda en su parte central una
cavidad para que sea colocado un tubo de grafito.
•Este tubo de grafito consiste en un tubo cilíndrico
Hueco de aproximadamente 4 cm de altura y 1 cm de
diámetro, con un orificio en el centro para poder
inyectar la muestra liquida que se desea analizar A
través del cuerpo del horno de grafito, fluye agua para
enfriamiento del sistema cuando así requiera, además
de un gas inerte (Argón o Nitrógeno) que sirve como
gas de protección del sistema.

44. •El gas inerte fluye exteriormente al tubo de
grafito para evitar la oxidación provocada a altas
temperaturas; e interiormente para desalojar los
componentes volátiles que se produzcan
•El calentamiento del horno y del tubo se hace por
medio de una fuente de poder eléctrica
controlada por un microprocesador.
• El microprocesador abre y cierra el gas inerte,
sube la temperatura indicada, sostienen la
temperatura el tiempo deseado, abre el flujo de
agua para enfriamiento del horno después de la
secuencia del programa completo, etc.

60. •Videos
•https://www.youtube.com/watch?v=rfrgDZIhF
kU&feature=youtu.be
•https://www.youtube.com/watch?v=3xI1WhL
hmWI
•https://www.youtube.com/watch?v=URiew8n
J4-s
•https://www.directindustry.es/prod/agilent-
technologies-life-sciences-and-
chemical/product-32598-559055.html

61. TAREA
•1. Describa los componentes principales de un
espectrofotómetro de AA
•Explique las principales diferencias entre las
dos técnicas básicas de espectroscopia de
absorción atómica.
•Explique en forma detallada la composición y
el funcionamiento de una lampara de cátodo
hueco.

62. •Mientras que las frutas y vegetales contienen entre 0,2 y 8
μg/gdezinc.Unamuestradepuredemanzanapuede
contenerhasta1200μg/g.Lossiguientesdatosfueron
obtenidosporlaFAAS.Calculeelcontenidodezincenuna
muestrasisedisolvieron25gramosdemismoen25mL.y
deestadisoluciónsetomarón2mLquesediluyerona20
mLmidiéndoselaabsorbanciadeéstaultimadisolucion
quefuéde0,271.Lasabsorbanciasdelacurvadepatrones
acuososdezinc.
•Ppm A
•0 0,002
•2 0,125
•4 0,241
•6 0,359
•8 0,487
•10 0.610