Presentacion unidad 3 métodos físicos simples

Métodos físicos simples

1. CONTROL DE CALIDAD FARMACEUTICO UNIDAD 3 MÉTODOS FÍSICOS SIMPLES

2. INTRODUCCIÓN 3.2 Pesada analítica. 3.3 Microscopia. 3.4 Termometría 3.5 Métodos de análisis térmico. 3.6 Refractómetro. 3.7 Viscosidad, densidad y osmolalidad.

3. PESADA ANALÍTICA <1251> USP Pesar es un paso frecuente en los procedimientos analíticos y la balanza es una pieza esencial en el equipo de laboratorio. La información general descrita en este capítulo se aplica directamente a las balanzas electrónicas usadas en procedimientos analíticos. Aunque muchas partes del capítulo se aplican a todas las balanzas, algunas se aplican únicamente a las balanzas analíticas.

4. Balanzas Semi Micro, Micro y Ultra Micro analítica.  Para pesar las cantidades más pequeñas, se seleccionan balanzas ultra micro y micro. CLASIFICACIÓN DE BALANZAS

5. Balanza analítica.  Es las más común de las balanzas de laboratorio. Esto se debe a que ofrecen una sensibilidad sin concesiones. La balanza analítica se puede calibrar para medir hasta 1 miligramo o menos, pero no se puede calibrar para medir más de esta cantidad. CLASIFICACIÓN DE BALANZAS

6. Balanza granataria.  Es un tipo de balanza de alta precisión, se utiliza para pesar cantidades pequeñas y para determinar la masa de objetos y gases. CLASIFICACIÓN DE BALANZAS

7. Balanza de precisión y de carga superior.  Su típica balanza de carga superior tiene una capacidad máxima de entre 150 gramos y 10 kilogramos. CLASIFICACIÓN DE BALANZAS

8. CALIFICACIÓN DE BALANZAS - INSTALACIÓN SUPERFICIE DE SOPORTE La balanza debe instalarse sobre una superficie sólida, nivelada y no magnética que minimice la transmisión de vibraciones (p.ej., un banco de pesada de granito montado sobre el suelo). Si se emplea una superficie de soporte metálica, ésta debe poseer una descarga a tierra para prevenir la acumulación de electricidad estática.

9. CALIFICACIÓN DE BALANZAS –INSTALACIÓN UBICACIÓN

10. CALIFICACIÓN DE BALANZAS –OPERACIÓN Después de la instalación del equipo, se debe llevar a cabo una calificación operativa por parte del usuario o de un proveedor calificado. Como mínimo, se debe encender la corriente eléctrica y se debe permitir que la balanza se equilibre de acuerdo con las instrucciones del fabricante (1-24 horas, dependiendo del tipo de balanza) antes de usarla. Dependiendo del tipo de balanza, los analistas deben incluir los siguientes procedimientos en la calificación operativa: La calibración normalmente se lleva a cabo como parte de la calificación operativa, aunque también se puede realizar subsiguientemente de manera periódica. La calibración debe realizarse en el lugar en el que la balanza se usa para la operación normal.

11. CALIFICACIÓN DE BALANZAS – DESEMPEÑO

12. OPERACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA Para asegurar un desempeño adecuado al medir el peso de una muestra, los analistas deben considerar la selección de un recipiente receptor apropiado para el material. MUESTRAS SÓLIDAS Los recipientes receptores para pesar materiales sólidos incluyen papel para pesada, platos para pesada, embudos para pesada o vasos cerrados, incluidos frascos, viales y matraces. No se recomiendan los papeles higroscópicos para pesada debido a que pueden introducir un error en los resultados observados. MUESTRAS LÍQUIDAS Los recipientes receptores para muestras líquidas por lo general son vasos cerrados inertes. Para muestras líquidas que son volátiles o delicuescentes, los analistas deben usar un vaso cerrado con una pequeña apertura y cuya tapa debe colocarse de nuevo rápidamente después de transferir el material.

13. Tipos de Pesada PESADA POR ADICIÓN Las pesadas por adición generalmente se usan para muestras sólidas o líquidas cuya volatilidad no representa un problema. El recipiente receptor se coloca sobre la balanza. Después de que la lectura de la balanza se estabilice, los analistas deben tarar la balanza, agregar al recipiente receptor la cantidad deseada de material, dejar que la lectura de la balanza se estabilice, registrar el peso y transferir cuantitativamente el material a un recipiente apropiado o, cuando no se pueda garantizar la transferencia de la cantidad total, pesar nuevamente el recipiente receptor y anotar la diferencia de peso.

14. Tipos de Pesada PESADA POR DISPENSACIÓN La pesada por dispensación generalmente se usa para pesar emulsiones o líquidos viscosos tales como ungüentos. En estas situaciones, resulta poco práctico pesar el material en un recipiente receptor común. El analista debe tarar la balanza de manera acorde, colocar la muestra sobre la balanza en un recipiente adecuado (p.ej., un frasco, tubo, pipeta de transferencia o jeringa) cuya parte exterior haya sido previamente limpiada, registrar el peso después de que la lectura de la balanza se estabilice, transferir la cantidad deseada de muestra a un vaso receptor apropiado tal como un matraz volumétrico y colocar la pipeta o jeringa de nuevo en la balanza. La diferencia entre las dos pesadas es igual al peso de la muestra transferida.

15. Tipos de Pesada DOSIFICACIÓN GRAVIMÉTRICA La dosificación gravimétrica por lo general se usa para preparaciones muestra y estándar o para relleno de cápsulas. En el caso de dicha pesada, el analista coloca el matraz volumétrico, vial o cubierta de la cápsula sobre la balanza, tara la balanza después de que la lectura de la balanza se estabilice, agrega los componentes sólidos o líquidos en el recipiente receptor mediante unidades de dosificación y registra los pesos respectivos

16. Muestras Problemáticas MUESTRAS VOLÁTILES MUESTRAS FRÍAS O CALIENTES MUESTRAS HIGROSCÓPICAS MUESTRAS ASÉPTICAS O DE RIESGO BIOLÓGICO PESADA DE MATERIALES CORROSIVOS

17. Consideraciones de Seguridad al Realizar la Pesada Durante una pesada, el analista puede estar expuesto a altas concentraciones de una sustancia pura. Antes de pesar una sustancia, el analista debe tomar en cuenta dicha posibilidad en todo momento y debe familiarizarse con las precauciones descritas en la Hoja de Datos de Seguridad de Materiales (Material Safety Data Sheet ) para la sustancia. Los materiales peligrosos se deben manipular en un lugar cerrado que tenga filtros de aire adecuados. Muchas sustancias tóxicas-y posiblemente alérgenas se encuentran presentes como líquidos o partículas finamente divididas. Cuando se pesan dichas sustancias, los analistas deben utilizar una máscara que cubra la nariz y la boca para evitar la inhalación de la misma, además deben usar guantes para prevenir el contacto con la piel. [NOTA-El uso de guantes es una buena práctica para manipular cualquier producto químico. Si fuera necesario manipular el recipiente que se está pesando, el analista debe utilizar guantes, no sólo como autoprotección sino para evitar además que se deposite humedad o grasa en el recipiente pesado.]

18. <1181> MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO Durante las últimas décadas, la microscopía electrónica se ha convertido en una herramienta de investigación confiable para el estudio de materiales sólidos y semisólidos. Desde la invención del microscopio electrónico, atribuida a Max Knoll en 1935, y su comercialización en la década de 1960 por Cambridge lnstrument Co. y JEOL, las mejoras recientes en la resolución, la estabilidad y la colocación de las muestras han resultado en una robusta diversidad de instrumentos comerciales que abarca una amplia variedad de capacidades. Este capítulo provee una revisión de las tecnologías y técnicas comunes de microscopía electrónica.

19. <1181> MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO La microscopía electrónica de barrido (SEM, por sus siglas en inglés) es una técnica electrónica de formación de imágenes ópticas que produce tanto imágenes topográficas como información acerca de la composición elemental y se utiliza conjuntamente con una variedad de sistemas de detección y detectores de elementos. Todos los sistemas de microscopía electrónica utilizan un haz de electrones de alta energía enfocado como fuente de iluminación con el consiguiente aumento en la resolución en comparación con la microscopía de fotones (luz). El aumento en la resolución se logra mediante una reducción de longitud de onda ya que el haz de electrones es tres órdenes de magnitud más pequeño que el de la luz visible. El sistema óptico consta de las lentes del condensador y del objetivo, junto con la selección de las aberturas. Un haz de electrones enfocado se rastrilla sobre la superficie de la muestra, generando una variedad de señales a partir de las cuales se puede recolectar una imagen.

20. <1181> MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

21. < 891> ANÁLISIS TÉRMICO Los sucesos termodinámicos determinados con precisión, como por ejemplo un cambio de estado, pueden indicar la identidad y la pureza de los fármacos. Desde hace mucho tiempo se han venido estableciendo normas farmacopeicas para las temperaturas de fusión y de ebullición de las sustancias. Estas transiciones ocurren a temperaturas características y de esta manera las normas farmacopeicas contribuyen a la identificación de las sustancias. Dado que las impurezas afectan a estos cambios de manera predecible, las mismas normas farmacopeicas contribuyen al control de la pureza de las sustancias. El análisis térmico, en el sentido más amplio, es la medición de las propiedades físicas y químicas de los materiales en función de la temperatura.

22. <831> ÍNDICE DE REFRACCIÓN El índice de refracción (n) de una sustancia es la relación entre la velocidad de la luz en el aire y la velocidad de la luz en la sustancia. Es valioso en la identificación de sustancias y en la detección de impurezas. La temperatura estándar en las determinaciones farmacopeicas es 25º pero a menudo las especificaciones en las monografías individuales indican que es necesario calcular el valor del índice de refracción a 20º. Es necesario ajustar y mantener la temperatura cuidadosamente ya que el índice de refracción varía considerablemente con la temperatura.

23. ¿Qué es un refractómetro? El refractómetro es simplemente un instrumento de laboratorio que sirve para cuantificar los sólidos totales contenidos en una solución, el cual tiene como objetivo analizar distintas sustancias presentes en una materia e identificar cada componente para evaluar su grado de pureza.

24. ¿Para qué sirve un refractómetro? La función inicial de estos equipos ha sido adaptada para ayudar en el proceso de identificación de sustancias y comprobar su grado de pureza ya que cada sustancia tiene un índice de refracción propio, esta característica particular es muy útil para diversas aplicaciones como: producción de alimentos, análisis de alcohol, producción de aceite, fabricación de vino, verificación de pureza de los aceites esenciales entre muchas otras como:   1.    Concentración de sustancias especificas en una solución. 2.    Determinar el grado de madurez de un fruto a través de la concentración de azucares. 3.    Medir la calidad de un producto determinado en un punto del proceso de producción. 4.    Determinar la presencia de sustancias no “naturales” en fluidos como la orina humana o animal. 5.    Confirmar la pureza de una sustancia. 6.    Definir el punto final de un proceso productivo. 7.    Establecer la vida útil de un aceite de corte, ya sea refinado, desmoldado u otros pertenecientes a procesos de producción a gran escala y que requieran de una alta precisión. Para estas y otras aplicaciones en la industria, existen gran cantidad de referencias en equipos de refracción “refractómetros”

25. < 911> VISCOSIDAD-MÉTODOS CAPILARES Los siguientes procedimientos se usan para determinar la viscosidad de un fluido newtoniano, es decir, un fluido con una viscosidad que es independiente de la velocidad de corte o cizallamiento MÉTODO l. VISCOSÍMETRO (APILAR DE NIVEL SUSPENDIDO {O TIPO UBBELOHDE) Aparato: La determinación se puede llevar a cabo con un viscosímetro capilar de nivel suspendido (Figura 1). Se pueden usar otros viscosímetros, siempre que la exactitud y la precisión no sean menores que las obtenidas con los viscosímetros descritos en este capítulo.

26. < 911> VISCOSIDAD-MÉTODOS CAPILARES MÉTODO II . VISCOSÍMETRO (APILAR SIMPLE DE TUBO EN FORMA DE U (o TIPO OSTWALD) Aparato: La determinación se puede llevar a cabo con un viscosímetro capilar simple de tubo en forma de U (Figura 2). Procedimiento: Llenar el tubo con una cantidad de la muestra que sea apropiada para el viscosímetro en uso o siguiendo las instrucciones del fabricante. El volumen de fluido usado debe ser tal que el bulbo inferior no se vacíe completamente cuando el fluido se direcciona hacia arriba a través del tubo capilar hasta la marca de graduación más alta. Llevar a cabo el experimento con el tubo en posición vertical. Sumergir el viscosímetro en un baño de agua o aceite estabilizado a la temperatura especificada en la monografía individual y controlar la temperatura a ±0, 1 º, a menos que se especifique algo distinto en la monografía individual. Mantener el viscosímetro en posición vertical durante un periodo de no menos de 30 minutos para permitir que la temperatura de la muestra alcance el equilibrio. Usando succión, direccionar hacia arriba el fluido a través del tubo capilar hasta que el menisco alcance el nivel de la graduación más alta. Con el tubo de llenado y el tubo capilar abiertos a la presión atmosférica, registrar el tiempo, en segundos, requerido para que el líquido fluya desde la marca superior hasta la marca inferior en el tubo capilar. [NOTA-El tiempo de flujo mínimo debe ser 200 segundos.]

27. < 616> DENSIDAD APARENTE Y DENSIDAD POR ASENTAMIENTO DE LOS POLVOS La densidad aparente de un polvo es la relación de la masa de una muestra de polvo sin asentar y su volumen, incluida la contribución del volumen del espacio vacío entre las partículas. En consecuencia, la densidad aparente depende tanto de la densidad de las partículas de polvo como de la distribución espacial de las partículas en el lecho de polvo. La densidad aparente se expresa en gramos por mL (g/ml) aunque la unidad internacional es el kilogramo por metro cúbico (1 g/mL = 1000 kg/m3) porque las mediciones se hacen usando probetas

28. Método 1-Medición en una Probeta Graduada PROCEDIMIENTO Pasar una cantidad de material suficiente para completar la prueba a través de un tamiz con aperturas mayores o iguales a 1,0 mm, de ser necesario, para deshacer los aglomerados que pudieran haberse formado durante el almacenamiento. Introducir sin compactar aproximadamente 100 g de la muestra de prueba, M, pesada con una exactitud de 0,1 %, en una probeta graduada, seca, de 250 ml (legible hasta 2 ml). Si fuera necesario, nivelar cuidadosamente el polvo, sin compactarlo, y tomar la lectura del volumen aparente sin asentar (V0) con una aproximación a la unidad más cercana de la escala. Calcular la densidad aparente en g/ml por la fórmula M/V0• En general, se recomienda determinar esta propiedad efectuando mediciones repetidas. Si la densidad del polvo es demasiado baja o demasiado alta, de tal forma que la muestra de prueba tenga un volumen aparente sin asentamiento de más de 250 ml o menos de 150 ml, no es posible usar una muestra de polvo de 100 g. Por lo tanto, se debe seleccionar una cantidad diferente de polvo como muestra de prueba, de manera que su volumen aparente sin asentamiento sea de 150 a 250 ml (volumen aparente mayor o igual a 60% del volumen total de la probeta); el peso de la muestra de prueba se especifica en la expresión de los resultados. Para muestras de prueba que tengan un volumen aparente entre 50 y 100 ml, se puede usar una probeta de 100 ml, legible hasta 1 ml; el volumen de la probeta se especifica en la expresión de los resultados.

29. <841> PESO ESPECÍFICO A menos que se especifique algo diferente en la monografía individual, la determinación del peso específico sólo se aplica a líquidos y, a menos que se especifique algo diferente, se calcula como el cociente entre el peso de un líquido en el aire a 25º y el de un volumen igual de agua a la misma temperatura. Si en la monografía individual se indica una temperatura, el peso específico es el cociente entre el peso del líquido en el aire a la temperatura indicada y el de un volumen igual de agua a la misma temperatura. Si la sustancia es un sólido a 25º, determinar el peso específico del material fundido a la temperatura indicada en la monografía individual y referirse al agua a 25º. A menos que se especifique algo diferente en la monografía individual, la densidad se define como la masa de una unidad de volumen de la sustancia a 25º, expresada en kilogramos por metro cúbico o en gramos por centímetro cúbico (1 kg/m3 = 10 -3 g/cm 3 ). Cuando se conoce la densidad, la masa se puede convertir a volumen o viceversa, mediante la fórmula: volumen = masa/densidad. A menos que se especifique algo diferente en la monografía individual, usar el Método 1. Procedimiento Seleccionar un picnómetro escrupulosamente limpio y seco que haya sido previamente calibrado mediante la determinación de su peso y el peso de agua recién hervida contenida en él a 25º. Ajustar la temperatura del líquido aproximadamente a 20º y llenar el picnómetro. Ajustar la temperatura del picnómetro lleno a 25º, retirar todo exceso de líquido y pesar. Cuando la monografía especifique una temperatura diferente a 25º, los picnómetros llenos deben elevarse a la temperatura de la balanza antes de ser pesados. Restar el peso de tara del picnómetro del peso llenado. El peso específico del líquido es el cociente que se obtiene al dividir el peso del líquido contenido en el picnómetro por el peso del agua contenida en éste, ambos determinados a 25º, a menos que en la monografía individual se especifique algo diferente .