quimica analitica

quimica analitica

1. Introducción Química Analítica

2. •LaQuímicaAnalíticaeslaramadelaQuímicaque
estárelacionadaconlaseparaciónyanálisisdelas
sustanciasquímicas.
•Estudiaelconjuntodeprincipios,leyes,ytécnicas
necesariasparaladeterminacióndelacomposición
químicadecualquiermuestra,tantonaturalcomo
artificial.
•Incluyeelanálisiscualitativoyelanálisis
cuantitativo.

3. •Elanálisisquímicocualitativorespondealapreguntade
¿qué?estápresenteenunamuestra.Elanálisis
cualitativoindicalapresenciaoausenciadealgunos
elementos,ionesomoléculas.
•Elanálisisquímicocuantitativorespondealapregunta
de¿cuánto?estápresenteenunamuestra.Elanálisis
cuantitativoproveededatosqueconsideranla
composiciónquímicadelamateria.Esporestoquese
leconsideraelanálisismásimportante.
•Losdatosobtenidospuedensermuydetallados,
incompletosogenerales,deallíqueelanálisispuede
serparcialototal.

4. ¿Dóndeseusalaquímicaanalítica?
•Pararelacionarlaspropiedadesquímicasy
físicas.Ej:eficienciadeuncatalizador,
propiedadesdeunmetal,etc.
•Controldecalidad.Ej.Elaguapotable.
•Determinarlacantidaddeunconstituyente
valioso.Ej.Lacantidaddeoroenunmineral.
•Diagnóstico.
•Investigación:Ej.Estudiosdecorrosión,
procesosdeextracción,etc.

5. ¿Quémétodossonutilizadosenel
análisiscuantitativo?
•Gravimétricos
•Volumétricos
•Absorcióndeenergíaradiante
•Emisióndeenergíaradiante
•AnálisisGaseoso
•Eléctrico
•Varios

6. CLASIFIC ACIONES
GENÉRIC AS DE LA
QUÍMICA ANALÍTICA
S eg ún fin al idad
Análi sis
cualit ativo
Análi sis
C uanti tativ o
Análi sis
Est ructural
Otros
Otras
S eg ún t am año i nicial d e
la m uestra
S eg ún prop orci ón
relativ a d e anal itos
S eg ún nat ural eza
m uestra / anali to
S egún t écni ca
Análi sis
clásico
M ét odos de
separaci ón
Análi sis
Inst ru ment al
DIVISION ES MÁS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A

7. Inorgánico
Inorgánico
ANÁLISIS
Bioquímico
Bioquímico
Orgánico
Orgánico
ANÁLITO
Tiposdeanálisissegúnlanaturalezadelamuestraydelosanalitos

8. Segúneltamañodelamuestrainicialquesesomete
alprocesoanalítico,puedeclasificarseelanálisisen
cuatrotipos:
0.0001 g 0,01 g 0,1 g
Ultra-micro
análisis
Micro análisis Semi-micro
análisis
Macro
análisis
Clasificacióndelosanálisisquímicossegúneltamaño
delamuestra

9. Segúnlaproporciónrelativa(concentración)delos
analitosenlamuestrapuedendiferenciarsetrestipos
dedeterminaciones:
Trazas Micro-componentes Macro-componentes
DETERMINACIONES
0,01 % 1 %
(100 ppm)

10. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cálculo de los resultados
Elección del Método
Medición de la propiedad del analito
Eliminación de Interferentes
Disolución, Extracción, transformación, concentración de la muestra
Obtención de una muestra representativa
Definición del Problema.
Evaluación confiabilidad de los resultados

11. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO
1. Definición del problema
2.Selección de un método de análisis
•Balanceentreexactitudyeconomía.
•Considerarelnúmerodemuestras.
•Métodoelegidosiempredebeestardeterminadoporla
complejidaddelamuestraqueseanalizayporlacantidadde
componentesenlamatrizdelamuestra.
•Característicasfisicoquímicasdeanalitoymatriz.
•Instrumentaldisponible.
•Parámetrosdedesempeñodelmétodo.

12. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS
Resultadossecalculanapartirde2mediciones:
•Masademuestra
•Volumendemuestra
Seclasificandeacuerdoconlanaturalezadelamedición

13. MÉTODOGRAVIMÉTRICO
•Determinacióndelamasadelanalitoocompuestoqueesté
químicamenterelacionado
MÉTODOVOLUMÉTRICO
•Medicióndevolumendeunasoluciónquecontiene
suficientereactivoparareaccionarcompletamenteconel
analito.
MÉTODOSELECTROANALÍTICOS
•Medición de propiedades eléctricas
como:potencial,corriente,resistenciaycantidaddecarga

14. MÉTODOSESPECTROSCÓPICOS
•Medicióndelainteraccióndelaradiaciónelectromagnética
conlosátomosomoléculasdelanalito,olaradiación
producidaporlosanalitos.
MÉTODOSDIVERSOS
Medicióndepropiedadescomolarelaciónmasa-carga,calor
dereacción,velocidadesdereacción,índicederefracción,
conductividadtérmica,etc.

15. 3.Obtención de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
•Contener la misma proporción de componentes que el
producto total.
Importancia del muestreo
•Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”
•a)Material sobre el cual se hace una determinación.
•b)Materialdelquesetomanporcionesparala
preparacióndeunsistemasusceptibledemediciones
quedeterminenlacantidaddeunconstituyente
deseado.

16. TÉCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo:Tomar muestra suficiente para
poder efectuar las determinaciones requeridas y para
conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda
comprobar algún dato.
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá
de la cantidad de dicho material y de la variación del
tamaño de sus partículas
< número de masas individuales, < tamaño de partículas

17. TÉCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
•Líquido Homogéneo:Cualquier porción es representativa.
•Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de
tomar la muestra.
•Líquidos que circulan en tuberías:Se recomienda dejar correr
suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método
intermitente.

18. TÉCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE SÓLIDOS
•Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío
aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del
gas con aire.
•Después se llena el recipiente dejando una presión superior a
la atmosférica.

19. MÉTODOS DE MUESTREO
•Enmovimiento
•Enbandatransportadora
•Sacarporcionesdeun
determinadonºdematerial
paraformarlamuestra
•Muestrasinordenoplan
prefijado exclusivo
dematerialhomogéneo.
•Confiable
•Barato
Muestreocontinuo,intermitenteyerrático
Muestreomecánicoymanual

20. ERRORES DURANTE EL MUESTREO
•Contaminación
•Oxidación
•Cambiosenlahumedad
•Pérdidadepartículasvolátileso
depocopeso

21. CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA
COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA
•Cambios internos
•Reacción con el aire
•Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio

22. CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO
•LOTE
Materialcompletodelquesetomanlasmuestras.Amenudo
estánformadosporunidadesmuestreales.
•MUESTRABRUTA
Muestraquesetomadelloteparaelanálisiso
almacenamiento.Debeserrepresentativadellote.Su
elecciónescríticaparaunanálisisválido
•MUESTRADELABORATORIO
Tienelamismacomposicióndelamuestrabruta,perode
menortamaño.

23. •MUESTRA ANALÍTICA
Mismacomposicióndelamuestradelaboratorio,peroha
sidosometidaaunprocesoprevioasuanálisis,
generalmentemoliendaypulverizado.
•PORCIONESDEPRUEBA(OALÍCUOTAS)
Pequeñasporcionesdelamuestradelaboratorioquese
tomanpararealizaranálisisindividuales.
•MEDIDA
Propiedadinherentealanalito;masa,concentración,vol.

24. Conformar la
muestra bruta
Muestraalazar

25. ¿Quéhacerconmaterialesaltamente
segregados?
1º Constituir una muestra compuesta.
2ª Homogenizar ( molienda).
3º Muestra de Laboratorio
o

26. 26
TECNICAS
ANALITICAS
SEPARATIVAS
Clasificación:
Según: La Interface
Fuerzas puestas en juego
El modo de operación
Control de procesos

27. Analito Preparación Instrumentación
Orgánico Extracción,concentración,
limpieza, derivatización
CG, HPLC, CG/SM, CL/SM
Orgánico Volátil Transferir a fase de vapor,
concentración
CG,CG/SM
Metales Extracción,concentración y
especiación
AA, AAHG, ICP, ICP/SM
Metales Extracción,concentración ,
especiación, derivatización
UV-VIS, IC
Iones Extracción,concentración ,
derivatización
UV-VIS, IC
ADN/ARN Análisis celular,extracción,
PCR
EC, UV-VIS, FLUORESCENCIA
Aminoácidos,grasas,
carbohidratos
Extracción,limpieza CG,HPLC, EC
Microestructuras Borbamdeode iones Microscopio

28. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
HCl
HNO
3
H
2SO
4
HClO
4
FundentesAlcalinos

29. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
a)Elección del disolvente
Debedisolvertodosloscomponentesdelamuestra.
Tiempodedisolucióndebeserrazonable.
Composiciónquímicadeldisolventenodebeaportar
interferentesenlassubsiguientesetapasdelanálisisoen
casocontrarioqueseafácildeeliminar.
b)Métododedisolución
Sedebetrabajardepreferenciaconsolucionesdiluidasy
temperaturasmoderadas.

30. Eliminación de Interferentes
Faltadereaccionesypropiedadesverdaderamente
específicasdificultanelanálisisquímico.
INTERFERENTESOINTERFERENCIASsoncompuestoso
elementosqueimpidenlamedidadirectadelasespecies
queseestándeterminando.

31. Eliminación de Interferentes
Formasdeeliminarinterferencias:
AjustedepH
Acomplejando
Cambiodeestadodeoxidación
Avecesesnecesarioeliminarelinterferenteantesdelamedición:
MétododePrecipitación
MétododeDestilación
Extracción
Cromatografía

32. MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
Todos los resultados dependen de la medición final de una X
propiedad física del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentración del analito.
A menudo la propiedad física es directamente proporcional
a la concentración
CA= kX
Losmétodosgravimétricosycoulombimétricossonlos
únicosmétodosenlosqueserequierela“etapade
calibración”
Alprocesodedeterminarkseledenomina“calibración”

33. CÁLCULOS DE RESULTADOS
Dichos cálculos se apoyan en:
•Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de
medición.
•En la estequiometría de la reacción química particular
•Factores instrumentales

34. EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE
CONFIABILIDAD
•Los resultados analíticos son completos cuando se ha
estimado su confiabilidad.
•El analista debe proporcionar alguna medida de la
incertidumbreasociada al cálculo de resultados.
•La incertidumbrees el parámetro que caracteriza el
intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el
valor de la cantidad que se mide.

35. TÉRMINO DEL ANÁLISIS
•Medidafinalquedebeserunaverdaderaindicacióndel
puntofinal.
•Eselaspectomenosdifícildelanálisis:medición
final,cálculosyresultados.
•Entregaderesultadosdebeinvolucrarexactitudyprecisión.
•ExactitudErrorrelativo
•PrecisiónDesviaciónestándar

36. x
x
x x
x
x
xxx
Buenaprecisión
Buena exactitud
Buenaprecisión
Mala exactitud
Malaprecisión
Mala exactitud
Malaprecisión
Buena exactitud
x
x
x

37. GRACIAS
Dra. VienaMedrano