Recristalización con constitución y factores.pptx

Quimica inorganica

1. Recristalización

2. Introducción Es el método utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla de componentes sólidos. Se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto.

3. Constitución La recristalización es un proceso utilizado para purificar y cristalizar una sustancia sólida. Consiste en disolver la sustancia sólida en un solvente adecuado a una temperatura elevada y luego permitir que la solución se enfríe lentamente, lo que provoca la formación de cristales puros de la sustancia deseada. Un compuesto orgánico cristalino está constituido por un empaquetamiento tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que originan atracciones intermoleculares débiles. Estructura cristalina de la cinnamida

4. Factores que afectan la cristalización La temperatura a la que se realiza la recristalización puede afectar la solubilidad de la sustancia en el solvente . La velocidad a la que se enfría la solución después de la disolución también puede influir en el proceso de recristalización . Un enfriamiento lento permite una formación más ordenada y cristales más grandes . La cantidad de solvente utilizado en la recristalización puede afectar la solubilidad de la sustancia y la velocidad de cristalización . La pureza inicial de la sustancia a purificar . La adición de pequeños cristales de la sustancia pura ( cristales semilla ) a la solución puede acelerar el proceso de recristalización al proporcionar puntos de nucleación para el crecimiento de nuevos cristales . Cristales semilla: pequeños cristales de la sustancia pura que se añaden a la solución para iniciar o acelerar el proceso de formación de cristales. Nucleación: Las moléculas, iones o átomos en una solución sobresaturada o fundido se agrupan para formar núcleos de cristalización.

5. Selección del solvente Mas soluble a altas temperaturas El disolvente no debe reaccionar con el soluto Diferente solubilidad a las impurezas Poco toxico Poco inflamable Volátil para su fácil eliminación

6. ¿Cómo se lleva a cabo?

7. Conclusión La recristalización es un proceso fundamental en química utilizado para purificar sustancias sólidas mediante la formación de cristales puros a partir de una solución impura. Este método se basa en la diferencia de solubilidad de la sustancia en un solvente a diferentes temperaturas, aprovechando la solubilidad alta a altas temperaturas y la solubilidad baja a temperatura ambiente. La recristalización es un proceso versátil y ampliamente utilizado en el laboratorio y la industria para la purificación de compuestos.

8. Procedimiento experimental

9. Recristalización en un disolvente puro Pesar 1g de muestra pulverizada y colocarla en un matraz Erlenmeyer; acto seguido agregar el disolvente ideal calentado previamente en la menor cantidad posible. Agitar y calentar en baño María varias veces para ayudar a la disolución de la muestra. Si se presenta una disolución parcial, adicionar a criterio un exceso del disolvente y calentar en baño María si es necesario a ebullición. Es importante mantener constante el volumen de la mezcla durante el calentamiento.

10. 3. Si la disolución es colorida, con frecuencia por impurezas orgánicas que pueden existir junto con el producto, es conveniente agregar previamente una cantidad mínima de carbón activado, y calentar durante un período de 1-5minutos. 4. Filtrar la disolución en caliente por gravedad, de manera que no cristalice soluto en el papel filtro o en el embudo, conservando una temperatura apropiada en el matraz donde se recibe el filtrado para evitar una cristalización previa.

11. 5. Lavar el carbón activado con un poco del disolvente caliente. 6. Dejar enfriar la disolución a temperatura ambiente para conseguir la cristalización con un máximo de cantidad de sustancia deseada; puede enfriarse en un baño de hielo o de agua fría, para acelerar el enfriamiento y proporcionar una temperatura más baja para el final de la cristalización.

12. 7. Si no ocurre la cristalización debe inducirse por raspado o por sembrado, si aún no ocurre concentrar a criterio la disolución, para posteriormente enfriar en un baño de hielo. De ser necesario combinar alguna de las tres formas antes mencionadas. 8. A continuación, el sólido se debe filtrar al vacío, después lavar los cristales con un poco de disolvente frío. Puede, en ocasiones obtenerse una o más cosechas por concentración de las aguas madres.

13. Observaciones a) 1. Se deberán calentar indirectamente los disolventes inflamables, de lo contrario, se corre riesgo de incendio. b) 2. La adición del carbón activado deberá efectuarse antes de calentar, pues de lo contrario ocasionará una ebullición violenta con peligro de incendio. c) 3. En caso de que haya cristalizado producto en el papel filtro, adicionar un poco de disolvente ideal caliente.

14. d) 4. Es conveniente eliminar el exceso de disolvente añadido y concentrar un poco, para favorecer la cristalización. e) 5. Se recomienda primero inducir la cristalización por enfriamiento lento, para aprovechar al máximo las características del disolvente ideal (no rayar el material de vidrio por raspado indiscriminado o contaminar el producto por sembrado impuro). f) 6. Conservar el producto purificado para las experimentaciones consecuentes.

15. Referencias Fundamentos teórico-prácticos de Química Orgánica. ( n.d .). ( n.p .): Editorial Brujas.Osorio Giraldo, R. D. (2009). Manual de técnicas de laboratorio químico. Colombia: Universidad de Antioquía. Durst , H. P. (2021). Química orgánica experimental. España: Reverte. Brown, T. L., LeMay Jr , H. E., Bursten , B. E., Murphy, C.J. & Woodward, Patrick M. (2012). Química: La ciencia central. 12ª ed. Pearson. Chang, R. & Goldsby , K. A. (2013). Química. 11ª ed.McGraw -Hill.