SINTESA MATERIAL METHODE IN INDUSTRY.pptx

Freeze Drying & Spray Drying

1. POLITEKNIK NEGERI MALANG Agus Jalaluddin 245104030001 DI SUSUN OLEH Teknik Sintesis Basah : Hidrotermal dan Copresipitasi PROGRAM STUDI S2 TERAPAN OPTIMASI REKAYA SA PROSES KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA DOSEN PE MBIMBING SUSANTO, S.Pd, M.Sc

2. LATAR BELAKANG Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi pH Fe total 9,20 0,539 9,22 0,663 9,25 0,896 9,30 0,884 9,32 0,239 9,34 0,789 9,40 0,831 9,50 0,381 Hidrotermal → unggul untuk kristalinitas tinggi & kontrol morfologi Copresipitasi → unggul untuk produksi sederhana & skala besar Metode yang sering dipilih oleh peneliti nanomaterial. Menggunakan larutan sebagai medium reaksi → mudah dikendalikan Tidak membutuhkan suhu yang sangat tinggi ( dibanding metode solid-state) Dapat menghasilkan partikel dengan ukuran nano & distribusi homogeny Lebih ekonomis untuk riset laboratorium Hidrotermal & copresipitas Metode sintesis Kebutuhan material baru Mata kuliah : BIOMASSA Struktur kristal , ukuran partikel , dan morfologi dipengaruhi oleh teknik sintesis . Perbedaan metode dapat menghasilkan sifat optik , listrik , atau magnetik yang berbeda walaupun komposisi kimia sama . Pemilihan metode sintesis sangat menentukan keberhasilan aplikasi material. Energi terbarukan ( baterai , superkapasitor , sel surya ) membutuhkan material dengan sifat spesifik Bidang katalis memerlukan material dengan luas permukaan tinggi & stabilitas baik Biomedis (drug delivery, imaging, biosensor) memerlukan material yang biokompatibel & berukuran nano . Hal ini mendorong pengembangan teknik sintesis yang dapat menghasilkan material dengan sifat yang terkontrol . Sintesis basah

3. KONSEP SINTESIS BASAH Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi pH Fe total 9,20 0,539 9,22 0,663 9,25 0,896 9,30 0,884 9,32 0,239 9,34 0,789 9,40 0,831 9,50 0,381 Hasil sangat dipengaruhi oleh parameter: pH, suhu , konsentrasi , waktu reaksi . Variasi kecil dapat menghasilkan morfologi & ukuran berbeda Variasi kecil dapat menghasilkan morfologi & ukuran berbeda Partikel lebih seragam ( ukuran & distribusi homogen ) Kemurnian tinggi karena reaksi berlangsung di medium larutan yang terkendali . Tidak membutuhkan peralatan sangat mahal atau suhu ekstrem Tidak membutuhkan peralatan sangat mahal atau suhu ekstrem KETERBATASAN PERBANDINGAN METODE LAIN METODE SINTESIS BERBASIS LARUTAN Mata kuliah : BIOMASSA Solid-state → butuh suhu tinggi , energi besar , sering menghasilkan partikel besar & heterogen CVD (Chemical Vapor Deposition) → presisi tinggi , tapi mahal & kompleks . Mekanik (ball milling) → sederhana , tetapi ukuran partikel sulit dikontrol . Sintesis basah → relatif mudah, biaya rendah, cocok untuk skala laboratorium Sintesis basah adalah metode pembuatan material dengan mereaksikan prekursor dalam bentuk larutan Reaksi berlangsung dalam fase cair sehingga ion/atom dapat terdistribusi merata Hasilnya lebih homogen dibanding metode padat (solid-state). KEUNGGULAN

4. SINTESIS DENGAN METODE HIDROTERMAL Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA GAMBARAN UMUM metode pembuatan material anorganik, seperti nanopartikel dan kristal, menggunakan air sebagai pelarut dalam bejana tertutup bertekanan tinggi (autoklaf) dan suhu tinggi di atas titik didih normal air. Proses ini meningkatkan kelarutan dan reaktivitas reaktan, memungkinkan pembentukan partikel dengan kristalinitas, ukuran, dan morfologi yang terkontrol. Umum digunakan untuk menghasilkan senyawa seperti kuarsa, permata, dan mineral lempung, serta untuk mengolah biomassa menjadi bio-oil, bio-gas, atau bio-karbon PROSEDUR Prekursor (bahan awal, misal garam logam) dilarutkan dalam pelarut berair seperti air suling Bahan lain seperti mineralizer atau ligan organik dapat ditambahkan sesuai kebutuhan Larutan yang telah disiapkan dimasukkan ke dalam autoklaf (reaktor tertutup) Autoklaf disegel dan dimasukkan ke dalam oven, kemudian dipanaskan pada suhu yang diinginkan, biasanya lebih dari 100 °C Suhu tinggi dan tekanan tinggi yang tercipta di dalam autoklaf akan melarutkan dan mengkristalkan bahan Setelah proses pemanasan dan reaksi selesai, autoklaf dibiarkan mendingin secara alami hingga suhu kamar Produk kemudian dikeluarkan dari autoklaf Partikel produk yang dihasilkan dicuci beberapa kali dengan air suling dan dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan sisa pelarut. 

5. JURNAL SINTESA DENGAN METODE HIDROTERMAL Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA

6. SINTESIS DENGAN METODE CO-PRESIPITASI Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA GAMBARAN UMUM ion prekursor larut dalam fase cair dicampur, lalu pH/ion strength diubah (biasanya dengan basa seperti NaOH atau NH₄OH) sehingga terjadi presipitasi garam hidroksida/oksida yang merupakan prekursor nanopartikel. Padatan dipisahkan, dicuci, dikeringkan, dan (jika perlu) dikalsinasi/anneal untuk memperoleh fase akhir . Kelebihan: peralatan sederhana, cepat, murah, mudah diskalakan Kekurangan: kontrol morfologi/ukuran partikel kurang presisi tanpa optimasi pH, suhu, laju penambahan, dan aging; rawan aglomerasi; sering perlu annealing untuk membentuk fase kristalin murni PROSEDUR Larutkan garam logam dalam air deionisasi sesuai rasio molar yang diinginkan (contoh Co:Fe = 1:2 untuk CoFe₂O₄). Aduk hingga jernih Siapkan larutan NaOH (konsentrasi tergantung kebutuhan; banyak studi menggunakan 1–10 M). Dinginkan/siapkan pada konsentrasi yang diterapkan Panaskan larutan prekursor jika diperlukan (beberapa prosedur memakai 60–90 °C). Tambahkan larutan basa perlahan (buret/pompa tetes) sambil mengaduk kuat sampai mencapai pH target (biasanya pH sekitar 9–12 tergantung sistem). Aduk selama waktu tertentu agar presipitasi berjalan merata . Setelah pH stabil, lanjutkan pengadukan dan pemanasan (jika protokol mensyaratkan) selama waktu aging (mis. 30 min – beberapa jam) untuk memperbesar bijih/tingkat rekrystallisasi . Pisahkan padatan dengan filtrasi vakum atau centrifuge. Cuci berulang (air deionisasi ± etanol) sampai sisa ion (Na⁺, Cl⁻) hilang (bisa diuji konduktivitas/reaksi AgNO₃). Pada studi CoFe₂O₄ dicuci dengan cara centrifuge 10× pada 13.500 rpm selama 20 min untuk menghilangkan NaOH/residu . Peringkan padatan (mis. oven 60–120 °C). Pada contoh CoFe₂O₄: 90 °C selama 72 jam digunakan sebelum annealing Untuk memperoleh fase kristalin penuh dan properti fungsional, lakukan annealing pada suhu yang sesuai (contoh: 600 °C, 1 jam untuk CoFe₂O₄). Parameter ini mempengaruhi ukuran kristalit, magnetik, dan aglomerasi

7. JURNAL METODE CO-PRECIPITATION Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA

8. PERBANDINGAN METODE CO-PRECIPITATION VS HIDROTERMAL Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA Aspek Co-precipitation Hidrotermal Prinsip Dasar Reaktan dicampur dalam larutan, kemudian diendapkan dengan pengatur pH atau ion tertentu. Reaksi dilakukan dalam autoklaf bertekanan tinggi dan temperatur tinggi. Kondisi Proses Umumnya dilakukan pada suhu kamar atau sedang, tekanan atmosfer. Dilakukan pada suhu tinggi (100–250 °C) dan tekanan tinggi dalam autoklaf. Peralatan Sederhana, hanya membutuhkan bejana reaksi, pengaduk, dan kontrol pH Memerlukan autoklaf tahan tekanan dan sistem pemanas Kontrol Morfologi Terbatas, ukuran dan bentuk partikel sulit dikontrol dengan presisi. Sangat baik, ukuran, bentuk, dan kristalinitas bisa dikontrol dengan baik. Ukuran Partikel Cenderung menghasilkan partikel kecil (nano) tetapi bisa aglomerasi. Partikel lebih homogen, distribusi ukuran lebih sempit. Kristalinitas Biasanya rendah → perlu proses kalsinasi lanjutan untuk meningkatkan kristalinitas Kristalinitas tinggi langsung dari hasil sintesis Homogenitas Tinggi jika pencampuran larutan baik, tapi rawan segregasi ion saat presipitasi cepat. Sangat homogen karena proses lambat di kondisi hidrotermal.

9. TERIMA KASIH Politeknik Negeri Malang

10. JURNAL METODE HIDROTERMAL Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA

11. KARAKTERISASI - Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA

12. KARAKTERISASI DENGAN METODE HIDROTERMAL Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA

13. KARAKTERISASI - Tahap Inisiasi Katalis Tahap Propagasi Tahap Terminasi Mata kuliah : BIOMASSA X-ray Difraction