Bài 2. Công tác kiểm nghiệm thuốc.pptx.pdf

Bài 2. Công tác kiểm nghiệm thuốc

1. CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM THUỐC
Giảngviên: ĐinhThịLan Linh
BộmônKiểmnghiệmthuốc
KhoaDược–trườngĐạihọcNguyễnTấtThành
1

2. 2
5
MỤC TIÊU
Trìnhbàycáckháiniệm, quyđịnh
chungtrongcôngtáckiểmnghiệm
Phântíchcácgiaiđoạnchínhtrong
côngtáckiểmnghiệmthuốc
Viếtphiếukiểmnghiệmhoặcphiếu
phântích
1
2
3

3. 3
NỘI DUNG
Kiểmnghiệmthuốc
Cácgiaiđoạnchínhtrongcôngtáckiểm
nghiệm
Hồsơkiểmnghiệm
1
2
3

4. 1. KIỂM NGHIỆM THUỐC
4
Kiểmnghiệm:thiếtlậpTCCL,lấymẫu,kiểmnghiệm,trảlờikếtquả
Kiểmnghiệmthuốc,nguyênliệulàmthuốc,baobìtiếpxúctrựctiếp
vớithuốclàviệc:
Lấymẫu(PL1,Thôngtư11/2018/TT-BYT)
Xemxéttiêuchuẩnkỹthuật(Dượcđiển,TCCS)
Thửnghiệm(tínhchất,ĐĐĐKL,ĐĐĐTT,ĐĐĐHL,ĐĐĐđơnvịliều,
ĐT,ĐL,pH,độrã,độhòatan,độvôkhuẩn,nộiđộctố,GHtạpchất
liênquan,…)
nhằmxácđịnhcóđápứngTCCLđểquyếtđịnhchấpnhậnhayloạibỏ
1.1. Địnhnghĩa

5. 5
Điều103 luậtDược2016
quyđịnh
1.2. ĐỐI TƯỢNG KIỂM NGHIỆM
Nguyênliệu
làmthuốc,
baobìtiếp
xúctrựctiếp
vớithuốc
trướckhi
đưavàosản
xuấtphải
đượcCSSX
kiểmnghiệm
vàđạtTCCL
Thuốc, nguyên
liệulàmthuốc,
baobìtiếpxúc
trựctiếpvới
thuốctrước
khixuất
xưởngphải
đượcCSSX
kiểmnghiệm
vàđạtTCCL
•Vắcxin
•Sinhphẩm
huyếtthanh
•Thuốckhác
Ngoàiđượccơ
sởsảnxuấtKN
cònphảiđược
cởsởKN
thuốccủanhà
nướcKNtrước
khilưuhành

6. 1.3. MỘT SỐ THUẬT NGỮ LIÊN QUAN
6
GLP
Thựchànhtốtphòngkiểmnghiệmthuốc–Good Laboratory
Practices
ISO/IEC
17025:2017
Yêucầuchungvềnănglựccủaphòngthửnghiệmvàhiệu
chuẩn
SOP Quytrìnhthaotácchuẩn–StandardOperatingProcedure
LôsảnxuấtLà1lượngthuốcnhấtđịnhđượcsảnxuấtratrong1chukỳsản
xuất,phảiđồngnhấtvàđượcnhàsảnxuấtghitrênnhãn
và/hoặccácbaogóibằngcùng1kýhiệucủalôsảnxuất
LôđồngnhấtLàlôthuốccủacùngNSX,kýhiệulô,loạithuốc,nồngđộ,hàm
lượng,tìnhtrạngchấtlượngvàkíchcỡđónggói
Lấy mẫu
thuốc
Làcácthaotáckỹthuậtnhằmthuthập1lượngthuốcnhấtđịnh
đạidiệnchothựcchấttìnhtrạngchấtlượngcủalôthuốcdùng
choviệcxácđịnhchấtlượngthuốc

7. 7
Đơnvịlấy
mẫu
Là1phầnriêngbiệtcủalôsảnxuấtnhưmỗigói,hộp,
thùng
Mẫuban đầu
Đượclấyratrựctiếptừ1 phần/vịtrítrong1 đơnvịlấy
mẫuđủđểtạomẫuphântíchvàmẫulưu
Mẫuriêng Trộnđềucácmẫubanđầulấyramẫuriêngvớinhau
Mẫuchung Trộnlẫn1sốhoặctấtcảmẫuriêngvớinhau
Mẫu cuối
cùng
Là1phầncủamẫuchungđủđểtạomẫuphântíchvà
mẫulưu
MẫuphântíchLà1phầncủamẫucuốicùngdùngđểphântích
Mẫulưu Là1phầncủamẫucuốicùngđượclưuđểkiểmnghiệm
lạikhicầnthiết,tốithiểuphảibằnglượngmẫuphântích
1.3. MỘT SỐ THUẬT NGỮ LIÊN QUAN

8. 8
Đơnvịlấymẫu
Mẫuban đầu
Mẫuriêng
Mẫuchung
Mẫucuốicùng
Mẫuphântích Mẫulưu

9. 9
Tiêuchuẩnchấp
nhậncủakếtquả
phântích
Làcácgiátrịđượcxácđịnhtrướcvàđượcvănbảnhóamàkếtquả
phảinằmtronggiớihạnhoặcvượtgiớihạnđượcnêutrongtiêuchuẩn
Phiếu kiểm
nghiệm
Làdanhsáchcácquytrìnhthửnghiệmápdụngcho1mẫucụthểcùng
vớikếtquảthuđượcvàcáctiêuchuẩnchấpnhậnđượcápdụng,chỉra
mẫuthửcóhaykhôngphùhợpvớiTCCL
1.3. MỘT SỐ THUẬT NGỮ LIÊN QUAN

10. 10
1.4. TIÊU CHUẨN ÁP DỤNG
DượcđiểnViệtNam
Dượcđiểnthamchiếu
Tiêuchuẩncơsở
DượcđiểnTrungQuốc(dượcliệu)

11. 11
2. CÁC GIAI ĐOẠN CHÍNH TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM THUỐC
Kiểmnghiệm
Lấymẫu
Giaonhậnmẫu
Đánhgiákếtquảphântích
Báocáokếtquả-Viếtphiếutrảlời

12. 12
2.1. Lấymẫu
Làcácthaotáckỹthuậtnhằmthuthập1lượngmẫunhấtđịnhđạidiện
chothựcchấttìnhtrạngchấtlượngcủalô,dùngchoviệcxácđịnhchất
lượng
Yêucầu:khoahọc,đúngkỹthuậtvàđạidiệnchotìnhtrạngcủalô

13. 13
Đốitượng:
Nguyênliệu
Bánthànhphẩm
Thànhphẩm
Baobìtiếpxúctrựctiếpvớithuốc
Trườnghợplấymẫu
Tựkiểmtra: tấtcảlôsảnxuất
Thanhtra, kiểmtragiámsátchấtlượng

14. 14
Điềukiệnlấymẫuthuốc
Ngườilấymẫu
Tựkiểmtra
Cánbộchuyênmôncủabộphậnkiểm
trachấtlượng
Thanhtra, kiểmtra
Thanhtraviên
Cánbộcủacáccơquanquảnlý,
kiểmtrachấtlượngcủaNhànước

15. 15
Ngườilấymẫu
Phảilàthanhtraviên,kiểmsoátviênchấtlượngchuyênngànhdược
hoặcthànhviêncủađoànkiểmtradocơquanquảnlý,kiểmtranhà
nướcvềchấtlượngthuốcthànhlập.
Phảilàcánbộcóhiểubiếtvềphântíchhoặckiểmnghiệmthuốc,nắm
vữngcácvănbảnphápluậtvềquảnlýchấtlượngthuốc,cácthủtục
pháplývàcácthaotáckỹthuậtlấymẫu.
Phảiđượcđàotạovềkỹthuậtvàcácquyđịnhliênquan,phảimặctrang
phụcbảohộlaođộngphùhợpkhilấymẫu

16. 16
Quyềnhạnvàtráchnhiệmcủangườilấymẫu
1.Khithihànhnhiệmvụphảixuấttrìnhthẻthanhtraviênhaykiểmsoátviênchất
lượnghoặcgiấygiớithiệu/quyếtđịnhthànhlậpđoànkiểmtradothủtrưởngcơ
quanquảnlý,kiểmtranhànướcvềchấtlượngthuốcký.
2.Cóquyềnyêucầucơsởcómẫuthuốcxuấttrìnhcáchồsơ,tàiliệuliênquanđến
nguồngốc,sốlượng,chấtlượngcủalôthuốcđượclấymẫu,đưaraquyếtđịnhvề
phươngánlấymẫu,sốlượngmẫuphântíchvàmẫulưuđượclấycủalôthuốc
trongquátrìnhlấymẫu.
3.Cóquyềnlấybấtkỳlôthuốcnàohoặcbaogóinàotronglôthuốckhicónghingờ
vềchấtlượng.
4.Phảichịutráchnhiệmtrướcphápluậtvềcácthaotáckỹthuật,thủtụcpháplý
trongquátrìnhlấymẫu,vậnchuyểnvàbàngiaomẫuchocơquankiểmnghiệm.

17. 17
Nơilấymẫu
Khuvựcriêngđảmbảocácyêucầuvệsinh
vàkỹthuậtriêngcủatừngmẫu,tránhnguy
cơgâyônhiễm,nhiễmchéo
Vớinguyênliệuthuốcvôtrùng,việclấymẫu
đượctiếnhànhtrongkhuvựcsạch,vôtrùng
Nguyênliệu:trongphònglấymẫutạikho
Baobì:khochứabaobì
Cốm,BTPvàthànhphẩm:ngaytrêndây
chuyềnsảnxuất

18. 18
Dụngcụlấymẫu
Xẻnglấymẫurắnc
Tuýplấymẫukép
Tuýplấymẫuchếphẩmlỏngvàbôingoàida
Tuýplấymẫuthântròn

19. 19
Cácloạixiênlấymẫuđơngiản
Dụngcụlấymẫu

20. 20
Tùythuộcvàoyêucầukiểmtra,TCCLápdụng,phương
phápthửnhưngítnhấtphảiđủchobalầnphântíchhoặc
phảiđủđểthựchiệncácphépthửđảmbảothuđượckết
quảchínhxácvàtincậy.
Mỗilôsảnxuấtđượclấy02mẫu(01mẫuphântíchvà01
mẫulưu).Trườnghợpcầnthiết,sốmẫucóthểnhiềuhơn
haiđểđủgửikiểmnghiệmvàlưuởcáccơquan,tổchứccó
liênquan.
Lượngmẫucầnlấy

21. 21
Thờiđiểmlấymẫutựkiểmtra
Nguyênliệuvàbaobì
oTheothứtựtiếpnhậnphiếukiểmhàngtừkho,thờigiankhôngquá5ngày
oNhiềumẫucầnlấycùng1thờiđiểm,căncứvàoyêucầuưutiênđểlấy
mẫu,thờigiankhôngquá10ngày
oVớinướccất:tùyvàokếtquảthẩmđịnhvisinh
Bánthànhphẩm
oCốm:saukhihoàntấtcôngđoạnphachế
oBTP:ởcácthờiđiểmđầu,giữavàcuốilô
oThuốcnước:trướckhivôchai,lọ
Thànhphẩm:khiđãhoàntấtgiaiđoạnđónggói

22. 22
Nguyêntắc
oTùytheomụcđíchkiểmtravàloạisảnphẩmngườilấymẫuquyếtđịnhphươngpháp
lấymẫu
oQuátrìnhđượcgiámsátvàghichépđầyđủ,tấtcảdấuhiệukhôngđồngnhất,hư
hỏngphảiđượcghichéplại
oQuytrìnhphảiđảmbảokịpthờipháthiệntínhkhôngđồngnhấtcủathuốctrongtừng
đơnvịlấymẫuvàcảlôthuốc
oKhôngtrộnlẫn,phốihợpcácmẫulấytừcácphầncódấuhiệukhácnhau,baobìcó
nghingờchấtlượng,phảitạothànhmẫuriêngbiệttừcácphần,baobìnày
oĐốivớithànhphẩmthuốc,quytrìnhlấymẫucầntínhđếncácphépthửchínhthức
vàphépthửbổsung(xácđịnhthuốcgiảmạo,thuốcbịphatrộn,thuốcthêmcácchất
khôngđượcphép)đốivớitừngdạngthuốc
THAO TÁC LẤY MẪU

23. 23
Kiểmtratrướckhilấymẫu
oPhânloạitheosảnphẩmvàlôsảnxuất
oTáchriêngcácthùnghàngcódấuhiệuhư
hại,khôngđảmbảovệsinh
oLoạibỏcácđơnvịkhôngcónhãn

24. 24
Thaotáclấymẫu
Lôsảnxuất
Đơnvịlấymẫu(bao, gói)
Mẫuban đầu
Mẫuriêng
Mẫuchung
Mẫucuốicùng
Mẫuphântích Mẫulưu
Mẫuban đầu Mẫuban đầu
MẫuriêngMẫuriêng
Đơnvịlấymẫu(bao, gói) Đơnvịlấymẫu(bao, gói)

25. 25
Mẫuphântíchvàmẫulưu
Chovàođồđựng,hànkín,dánnhãn
Nhãn:tênthuốc,NSX,kýhiệulôSX,hạndùng,số
thùngđãlấymẫu,nơilấymẫu,sốlượngmẫuđãlấy,
ngàylấymẫu,điềukiệnbảoquảnphùhợpvớibiên
bảnlấymẫu
Saukhilấymẫuxongphảiniêmphong
Niêmphong:ngàythánglấymẫuvàcóítnhấtchữký
củangườilấymẫuvàđạidiệncơsởđượclấymẫu
Trườnghợpcầnthiết,phầncònlạisaukhilấymẫu
cũngđượcniêmphong

26. 26
Cáchthứclấymẫu
Sơđồn, p hoặcr
BTP
1 báo
gói
Nguyênliệu
Rắn
ThànhphẩmBaogói Dượcliệu
Nhiều
báogói
Lỏng, bánrắn
1 –2 bao: mởhết
> 3 bao: mở3
Sơđồn, p hoặcr
Kiểmtracảmquan
khinhậpthuốc
Kiểmtra/giámsát
chấtlượng
Sơđồr

27. 27
Giátrịn, p, r
GiátrịN
Sơđồn Sơđồp Sơđồr
2 Tới3 Tới25 Tới2
3 4 –6 25 –56 3 –4
4 7 –13 57 –100 5 –7
5 14 –20 101 –156 8 –11
6 21 –30 157 –225 13 –16
7 31 –42 17 –22
8 43 –56 23 –28
9 57 –72 28 –36
10 73 –90 37 –44
Cácgiátrịn,p,rchoNđơnvịbaogói
Sơđồlấymẫunguyênliệuban đầuvàvậtliệubaogói

28. 28
??????=1√??????
Trongđó:Nlàsốđơnvịbaogóicủalôhàng
ncóđượcbằngcáchlàmtrònđơngiản
Sơđồn: đồngnhấtvàtừ1 nguồncungcấpxácđịnh
Mẫubanđầu:
oLấyngẫunhiêntừnđơnvịlấymẫu
oĐựngtrongđồđựngmẫuriêngbiệt
oKhôngnghingờvềcảmquanvàđịnhtính
→trộnđều→mẫuriêng
Giátrịp GiátrịN
2 Tới3
3 4 –6
4 7 –13
5 14 –20
6 21 –30
7 31 –42
8 43 –56
9 57 –72
10 73 –90

29. 29
??????=0,4√??????
Trongđó:Nlàsốđơnvịbaogóicủalôhàng
pcóđượcbằngcáchlàmtrònlên
Mẫubanđầu:
oLấytừmỗiNtrongsốđơnvịbaogóicủalôhàng
oĐựngtrongđồđựngmẫuriêngbiệt
oKiểmtravềcảmquanvàđịnhtính
oNếuphùhợp→trộnđều→pmẫuchung
Giátrịp GiátrịN
2 Tới25
3 25 –56
4 57 –100
5 101 –156
6 157 –225
Sơđồp: đồngnhất,từ1 nguồncungcấpxácđịnh, dùngđểđịnhtính

30. 30
Sơđồr: khôngđồngnhất,từnguồncungcấpkhôngxácđịnh, dượcliệuhay
dượcliệuđãchếbiến1 phần ??????=1,5√??????
Trongđó:Nlàsốđơnvịbaogóicủalôhàng
rcóđượcbằngcáchlàmtrònlên
Giátrịp GiátrịN
2 Tới2
3 3 –4
4 5 –7
5 8 –11
6 13 –16
7 17 –22
8 23 –28
9 28 –36
10 37 –44
Mẫubanđầu:
oLấyngẫunhiêntừnđơnvịlấymẫu
oĐựngtrongđồđựngmẫuriêngbiệt
oKiểmtravềcảmquanvàđịnhtính
oPhùhợp→chọnrmẫuđểKN→kếtquảđồng
nhất→gộpthành1mẫulưu

31. 31
Lấymẫuthànhphẩm
Theonguyêntắcngẫunhiên,ởnhữngvịtríkhácnhau
Sốlượngđủđểkiểmnghiệmvàlưumẫu
CácbướcthựchiệntheohướngdẫntrongPLIthôngtư
11/2018/TT-BYT
1. Lấymẫuđểkiểmtra/giámsátchấtlượngthuốc
2. Lấymẫuđểkiểmtracảmquankhithuốc

32. 32
STT Dạngbàochế Chủngloại,quycách Sốlượng
1 Thuốcviênnén, viêngnang, viênbao
1 hoạtchất 80 viên
≥ 2 hoạtchất 120 viên
2 Thuốcnước
≥ 100ml 20 chai (lọ)
10 –100 ml 30 chai (lọ)
5 –10 ml 50 chai (lọ)
≤ 5 ml 100 chai (lọ)
3
Cốm, bột Đơnliềuhoặcđaliều ~ 100 gam
Hoàncứng, hoànmềm
> 0,5 g/viên 120 viên
0,1 –0,5 g/viên 200 viên
< 0,1 g/viên 500 viên
4 Rượuthuốc
≤ 650 ml 7 chai
> 650 ml 5 chai
5 Dịchtruyền
≥ 250ml 20 chai
100 –250 ml 25 chai
< 100 ml 50 chai
Cơsốmẫulấyđểkiểmtrachấtlượng

33. 33
Cơsốmẫulấyđểkiểmtrachấtlượng
STT Dạngbàochế Chủngloại,quycách Sốlượng
5
Ốngtiêm
1 ml 150 ống
≥ 2 ml 120 ống
Nướccấttiêm
2 ml 250 ống
5 ml 100 ống
10ml 80 ống
6 Thuốcnhỏmắt
≤ 2ml/100 mg 100 lọ(tuýp)
>2 ml/100 mg 80 lọ(tuýp)
7 Thuốcmỡ, kem, gel dùngngoài
≤100 mg 30 lọ(tuýp)
>100 mg 40 lọ(tuýp)
8 Thuốcbộttiêm
< 100 mg 150 lọ
100 –450 mg 120 lọ
> 450 mg 100 lọ
9 Dầuxoa
1 –2 ml 30 lọ
≥ 5 ml 20 lọ
10 Cao thuốc Cácloại ~ 100 g

34. 34
Cơsốmẫulấyđểkiểmtrachấtlượng
STT Dạngbàochế Chủngloại,quycách Sốlượng
11 Dượcliệu
Chứatinhdầu 250 g
Khôngchứatinhdầu 100 g
12 Tinhdầu Cácloại 150 ml
13 Vắcxin, sinhphẩm Cácloại Theo quyđịnhNSX
14 Nguyênliệu
Nguyênliệuquý 20 g
Nguyênliệukhángsinh 50 g
Nguyênliệuthuốcgâynghiện,
hướngthần, tiênchất
10 g
Nguyênliệuthường 100 g
Nhựahạt 200 g
15 Dâytruyềndịch Cácloại 30 bộ
16 Ốngthủytinhrỗng
2ml 500 ống
≥ 5 ml 300 ống
17 Chai đựngdịchtruyền Cácloại 10 chai

35. 35
Cỡlô
(Sốđơnvịbaogóithươngphẩm/lô)
Sốđơnvịbaogóithươngphẩmcầnlấycho
mộtmẫukiểmtra
Từ2 đến8 2
9–15 3
16 –25 5
26 –50 8
51 –90 13
91 –150 20
151 –280 32
281 –500 50
501 –1.200 80
1.201 –3.200 125
3.201 –10.000 200
10.001 –35.000 315
35.001 –150.000 500
150.001 –500.000 600
500.001 trởlên 1.250
Sốđơnvịbaogóithươngphẩmcủathuốcthànhphẩmcầnlấyđểkiểmtrabằngcảmquan(ISO 2859-1)

36. 36
Lậpbiênbảnlấymẫu
GhirõSĐK,sốlô,ngàylấymẫu,địađiểmlấymẫu,
điềukiệnbảoquản,ghichépvềbấtcứnhậnxétkhác
liênquanvànhữngbấtthường,cóítnhấttênvàchữ
kýcủangườilấymẫuvàđạidiệncơsởđượclấy
mẫu
Đoànkiểmtrachấtlượnglấymẫu→thêmchữký
Trưởngđoàn
Đạidiệncơsởkhôngkýtên→chữkýcủangườilấy
mẫuvàngườichứngkiến
Đượclàmthànhítnhất3bảnlưu
ocơsởđượclấymẫu
ocơquankiểmnghiệm
ocơquanquảnlý,kiểmtrachấtlượngthuốc

37. 37
Vídụ
1.Lônguyênliệuparacetamolgồm100gói.Khilấymẫuđểkiểmtra
chấtlượngkiểmnghiệmviênquansátnhậnxétcó19baogói
khôngcùngnhàsảnxuất,cùnglôvàđồngnhấtbênngoàicácbao
gói.81baogóicònlạicùngnhàsảnxuất,cùnglôvàđồngnhất.Đề
nghịphươngánlấymẫu.
2.Kiểmnghiệmviênđãlọcloạibỏphầncắnlắngbêndướithùng
nguyênliệudạnglỏngtrướckhilấymẫuđểkiểmnghiệm.Nhậnxét
vàđưaraphươngánxửlý.

38. 38
Chuyểncácmẫuđãlấykèmbiênbảnvàbàngiaongaychocơquan
kiểmnghiệm
Trườnghợpđặcbiệt,gửimẫuquađườngbưuđiện,ghirõđiềukiệnbảo
quản
Mẫuđượcđónggóivàvậnchuyểnbằngphươngtiệnphùhợp,cầnlưuý
cácmẫuthuốccóyêucầubảoquảnđặcbiệt(vắcxin,sinhphẩm)
Trườnghợpcầnthiết,đoànthanhtramãhóamẫu
2.2. Giaonhậnmẫu
Vậnchuyểnvàbàngiaomẫulấychocơquangiámsátchấtlượng

39. 39
Nhậnmẫuđểkiểmtra
Mẫukiểmtra/giámsátCLT
Mẫudo cơquangửiyêu
cầuKN thuốc(mẫugửi)
Mẫudo thanhtralấyvề
(mẫulấy)
Nhậnmẫuđặcbiệt
•Kèmcôngvăn:lýdo,xuấtxứ,
tìnhtrạng,sốlượngtồnkho,
yêucầuKN,lấymẫuđúngthủ
tục
•Niêmphong,dánnhãnghiđủ
thôngtin
•Thuốcchưacótiêuchuẩn,
thuốcmớiđểxinphéplưu
hành:kèmtheotàiliệuquy
định,sốlượngtùyvàoyêucầu
xâydựngxétduyệttiêuchuẩn
•Thuốcnhậpkhẩu:kèmtheo
tiêuchuẩnlựachọn
Kèmtheobiênbảnlấymẫu •Quađườngbưuđiện:
•Xemmẫucóniêmphong
vàđápứngquyđịnhkhôn
•Thôngbáochonơigửi
mẫu
•Nhậnđượctrảlời→kiểm
nghiệm

40. 40
Mẫutrongcơsởsảnxuất
PhòngKN lấymẫutheokếhoạchvàquytrìnhnộibộvềviệclấymẫu
Đạidiệnchocáclôđượclấy
Tránhtap nhiễm, ảnhhưởngxấutớichấtlượnghoặclẫnlộn
Tấtcảdữliệuliênquanphảiđượcghilại
Mẫuvàtàiliệukèmtheođượcgửiđếnbộphậnđăngký, bộphậnnàysẽkiểmtra:
oTìnhtrạngniêmphong
oTìnhtrạngbaobìvànhãn
oTấtcảmẫumớinhậnkèmtheobiênbảncầnđượcgắnmãsố
oMỗimãđượcgắnchomỗibaobìchứamẫu
oMởsổtheodõighilại: mãsốcủamẫu, ngàynhậnmẫu, ngàychuyểnmẫuđến
phòngchuyênmôn
Phòngnhậnmẫuchia mẫutheoyêucầuKN vàlưumẫu

41. 41
2.3. Thựchiệnkiểmnghiệm
Thờigianthựchiện
Càngsớmcàngtốt
NếukhôngKNngayđượcphảighirõlýdotronghồsơ
Mẫuđượccấttrongtủkhóa,đảmbảođúngđiềukiệnbảoquảncủamẫu
Chuẩnbịtàiliệu
NghiêncứuyêucầuKN
ChuẩnbịtàiliệuTCCShoặcdượcđiển
ÁpdụngphươngphápkhácphảiđượcBYTchấpthuận
Cónghingờ:cơquanKNNhànướcđượcphépápdụng
phươngphápkhácđểkiểmtravàđưarakếtquả

42. 42
Bốtríthínghiệm
Trướckhitiếnhànhphảibốtrícácbướcthựchiện
thíchhợp
Chuẩnbịdụngcụthínghiệmphùhợp
Vídụ:
oĐịnhlượng→cânphântích,cânKLTBviên→
dùngcânkỹthuật,địnhtính→lấyướclượng
oĐịnhlượngyêucầuhútchínhxác→pipetbầu,
địnhtính→pipetthẳnghoặcốngnhỏgiọt
Đảmbảotìnhtrạngsạchcủadụngcụ,nhấtlàthử
tinhkhiết

43. 43
Chỉtiêu:đạt
Tấtcảchỉtiêuđềuđạt→kếtluậnmẫuđạt
Khôngcầnlặplạithửnghiệmvới:
oĐịnhtính–somàu,phảnứngkếttủa,phổIR,phổUV-Vis,TLC
oĐộtinhkhiết,giớihạntạpchất–somàu,độđục,TLC
Luônphảilặplạithửnghiệmítnhất2lầnvàlấygiátrịtrungbìnhvới:
oĐịnhlượng
oCácđolườngđểxácđịnhtínhchấtvậtlý(pH,năngsuấtquaycực,chỉ
sốkhúcxạ,điểmnóngchảy,…)
2.4. Đánhgiákếtquảphântích
Kếtquảphùhợp

44. 44
Kếtquảchưaphùhợp
KếtquảKNkhácvớimứcchấtlượng→làmlạibởiKNVkhác/trưởngđơnvị
Kếtquảcónghingờ→ápdụngOOS(outofspecification):
oKếtquảđượcápdụngđúng,tuânthủquytrình???
oDữliệugốc,cácbướctínhtoán
oThiếtbị:thẩmđịnhvàhiệuchuẩn,tínhphùhợphệthống
oDungmôi,hóachất,chấtchuẩn,dụngcụ
oKhôngđượcbỏmẫuthửchotớikhitìmđượcnguyênnhân
•Xácđịnhđượcnguyênnhân→bỏkếtquảđi→thửnghiệmlại
•Khôngxácđịnhđượcnguyênnhân→lặplạithửnghiệmítnhất2lầnnữa
bởiKNVkhác→kếtquảtươngtự→domẫu,ghilạikếtquảcủa2KNV

45. 45
Nhiềuđơnvịcùngthamgiakiểmnghiệm
Nênđểđơnvịkiểmnghiệmchínhđánhgiákếtquả
Xửlýsốliệutheohướngdẫnxửlýsốliệuthựcnghiệmđểkết
luậnđạthaykhôngđạt
Việcxửlýmẫukhôngđạtdongườicóthẩmquyềnquyếtđịnh

46. 46
Vídụ:
1.Giớihạnchophéptrongchỉtiêuđịnhlượngcủaparacetamollàhàm
lượngparacetamoltừ95,0–105,0%sovớihàmlượngnhãn.Kếtquả
thửnghiệmthuđượclà94,9%(n=2)hoặc95,1%(n=2).Đánhgiákết
quả.
2.MứcchấtlượngcủachỉtiêuđịnhtínhbằngHPLCcủaTCCLnhưsau:
trongcùngđiềukiệnsắcký,thờigianlưutR(phút)củapicthửvàchuẩn
phảitươngđương.Kếtquảthửnghiệmthuđược,trênsắckýđồmẫu
đốichiếucópictại3,75phút.TH1:mẫuthửcópictại3,61phút;TH2:
mẫuthửkhôngcópictươngđồngtại3,75±0,4phút.Đánhgiákếtquả.

47. 47
2.5. Viếtphiếutrảlời–báocáokếtquả
Kiểmnghiệmviênphải:
Viếtphiếutrảlời(lưuhànhnộibộ,chưaphảiphiếuchínhthức)
Kýtênchịutráchnhiệmvàodướiphiếu→phụtráchphòngduyệt→
trìnhlãnhđạoduyêtlại
Phiếutrảlờichocơquangửimẫulàphiếukiểmnghiệmhoặcphiếu
phântích,cóchữkývàcondấucủathủtrưởngđơnvị
Phiếuvàchứngtừgốclưutạicơsởkiểmnghiệm

48. 48
Quyđịnhchung
Địnhtính: ghiđúnghay khôngđúng
Chỉtiêu Yêucầuchấtlượng Kếtquả
Địnhtính
PhảicóphảnứnghóahọcđặctrưngcủaparacetamolĐúng
Sắckýlớpmỏng: cùngđiềukiệnsắcký, mẫuthửphải
chovếtcóRfvàmàusắctươngđươngvớivết
paracetamol chuẩn
Đúng(Rfthử≈ Rf
chuẩn≈ 0,5)
Điểmchảy:từ168 ℃ đến172 ℃ Đúng(169 ℃)
Phổhồngngoạicủachếphẩmcósốsóngphùhợpvới
phổchuẩn
Đúng
Viênnangparacetamol

49. 49
Cácchỉtiêukhác: ghiđạthay khôngđạt
Viênnangparacetamol
Chỉtiêu Yêucầuchấtlượng Kếtquả
Độrã Khôngquá15 phút Đạt(7 phút)
Độhòatan
Phảiđạtyêucầuquyđịnh Đạt
Địnhlượng
Hàmlượngcủaparacetamol (C8H9NO2) từ
95,0% đến105,0% so vớihàmlượngnhãn
Đạt(102,06 mg)
Kếtluận
Tấtcảcácchỉtiêuđềuđạt(khôngđạt) → mẫuthử… đạt(khôngđạt) yêucầu
theoDĐVN V (DĐ Anh, Mỹ,…)/ TCCS
Khôngđạt1 chỉtiêu→ mẫuthử… khôngđạtchỉtiêu… theoDĐVN V/ TCCS,
cácchỉtiêukhácđạt.

50. 50
Vídụ1:
Chỉtiêu Yêucầuchấtlượng Kếtquả
Tínhchất
Nangđầuxanhđầutrắng,bộtthuốcmàutrắng,gần
nhưkhôngmùi
Đạt
Độrã Khôngquá15 phút Đạt(9 phút)
Độhòatan Q ≥ 75% so vớihàmlượngnhãntrong45 phút Đạt(80%)
Địnhtính
Phổhồngngoạicủachếphẩmcósốsóngphùhợp
vớiphổchuẩn
Đúng
Độđồngđềukhốilượng Khốilượngtrungbìnhviên±7,5% Đạt
Tạpchấtliênquan
bấtcứvếtnàotrênsắckýđồcủamẫuthửtương
ứngvớicloroacetanilidvàvếtchínhkhôngđược
đậmmàuhơnvếtthuđượctừsắckýđồcủadung
dịchđốichiếuchứa0,25%cloroacetanilid.
Đạt
Địnhlượng
Hàmlượngcủaparacetamol (C8H9NO2) từ95,0%
đến105,0% so vớihàmlượngnhãn
Đạt
(101,47%)
Viênnangparacetamol 500 mg
Kếtluận: mẫuthửviênnangparacetamol, 500 mg, sốlô, NSX, đạtyêucầuchấtlượngtheotiêu
chuẩnDĐVN V

51. 51
Vídụ2:
Chỉtiêu Yêucầuchấtlượng Kếtquả
Tínhchất Nangđầuxanhđầutrắng,bộtthuốcmàutrắng,gầnnhưkhôngmùiKhôngđạt
Độrã Khôngquá15 phút Đạt(9 phút)
Độhòatan Q ≥ 75% so vớihàmlượngnhãntrong45 phút Đạt(80%)
Địnhtính PhổhồngngoạicủachếphẩmcósốsóngphùhợpvớiphổchuẩnĐúng
ĐộđồngđềukhốilượngKhốilượngtrungbìnhviên±7,5% Đạt
Tạpchấtliênquan
bấtcứvếtnàotrênsắckýđồcủamẫuthửtươngứngvới
cloroacetanilidvàvếtchínhkhôngđượcđậmmàuhơnvếtthu
đượctừsắckýđồcủadungdịchđốichiếuchứa0,25%
cloroacetanilid.
Đạt
Địnhlượng
Hàmlượngcủaparacetamol (C8H9NO2) từ95,0% đến105,0% so
vớihàmlượngnhãn
Đạt
(101,47%)
Viênnangparacetamol 500 mg
Kếtluận: mẫuthửviênnangparacetamol, 500 mg, sốlô, NSX, khôngđạtyêucầuchấtlượngtheo
tiêuchuẩnDĐVN V
Mẫuthửviênnangparacetamol 500 mg khôngđạtchỉtiêutínhchấttheotiêuchuẩnDĐVN V, các
chỉtiêukhácđạt.

52. 52

53. 53
Lưumẫu
Mẫulưu
Nguồngốc Sốlượng
Tiêuchuẩnphòng
lưumẫu
•Cùng nguồn
gốcvớimẫu
thử
•Bảoquảnđúng
quyđịnh
•Dùngđẻphân
tíchkhicótranh
chấp
•Lưutrữđầyđủ
vàcócùngsố
đăngký
Tùyvàosố
lầnlặplại
thửnghiệm,
ítnhấtđủ
cho3lần
•Khoriêng
•Diệntíchđủ,khô,
sạch,thoáng,mát
•Cóđầyđủtrangthiết
bịcầnthiết,tủđựng
nhiềungăn,cócửa
đóngkínchốngchuột
bọ,gián,kiến,mối
mọt
•Trangbịnhiệtkế,ẩm
kế,dụngcụphòng
cháy,biểnbáocấm
lửa,cấmhútthuốc,
nộiquy
Bảoquản
•Hànkín,ghi
ngàybắtđầu
lưu,chuyển
đếnnơilưu
mẫu
•Đặttrongtủ
cókhóaan
toàn
•Bảo quản
đúng điều
kiệncủamẫu
Thờigianlưu
•Thuốc:≥12
tháng
•Nguyên
liệu:≥12
hoặc≥24
tháng

54. 54
3. HỒ SƠ KIỂM NGHIỆM
HồsơkhácphảicótrongphòngKN
Sổtaychấtlượng
Sổtaykiểmnghiệmviên
Hồsơphântích
Phiếukiểmnghiệm/ phiếuphântích
SOP
Sổtheodõithuốcthử, chấtđốichiếu
Sốnhậnmẫu, lưumẫu, TCCL
Hồsơkhác
HồsơKN ghilại
Thôngtin mẫu
Quytrìnhkiểmnghiệm
Tínhtoán
Kếtquảkiểmnghiệm(gồmcảdữliệu
thô)
Cóchữkýcủakiểmnghiệmviênchịu
tráchnhiệm, ràsoát, phêduyệtvàkýbởi
ngườigiámsát
Thờigianlưu: 20 nămvớicơsởKN nhànướcvà01 nămsaungàyhếthạnvới
CSSX, kinhdoanh

55. CHÚC CÁC BẠN HỌC TẬP
VUI VẺ VÀ THÀNH CÔNG
55