Basic principle of liquid scintillation counter norfaizal

NM-2017

1. Follow-up Training Course (FTC) on
Environmental Radioactivity Monitoring (ERM) 

2. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Introduction
I
Liquid Scintillator
I
Quenching Effect
I
Sample Preparation
I
Measurement of Tritium 
I
Q & A

3. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
1947 -First and Kallman found that certain organic 
chemicals emit fluorescence light when bombarded 
by nuclear radiations
I
1953 -Hayes et. al. introduced radiolabeled biological  
material into the scintillation solution
I
1953 -First commercial LSC manufactured by 
Packard Instrument
I
Now -LSC, which is applicable to various types of 
radiations, is the most sensitive and widely used 
technique for measurement of radioactivity. It is 
applied to environmental radioactivity monitoring, 
for not only low energy ββββemitters such as 
3
H or 
14
C 
but also for ααααor ββββ-γγγγemitters.  

4. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Liquid scintillation counter was originally
devised for the measurement of such low
energyβ–emitteras
3
Hand
14
C.
I
Variety of methods have been developed for
measurementsofothernuclides.
I
Applied to various fields including the
industryandtheenvironmentalsafety.

5. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Aim -To measure the amount of activity 
associated with individual radionuclides
I
The most sensitive and widely used technique 
for the detection and quantification of 
radioactivity
I
Applicable to all forms of decay emission 
such as:
◦
alpha particle
◦
beta particle
◦
beta/gamma ray
◦
example: 
3
H, 
14
C, 
22
Na, 
24
Na, 
32
P, 
32
S, 
35
S, 
45
Ca

6. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
New generation LSC -classified as `low level’ 
instrument -because of their background reduction 
features           enable to quantify of much lower 
activities for a range of radionuclides.
Example:
I
increased in counting sensitivity have extended the 
effective age limit of radiocarbon dating from 
50,000 years to 60,000 years.
I
Levels of < 1 Bq/L of water can be detected for 
environmental 
3
H.  

7. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Measurement of natural series radionuclides at natu ral 
environmental level in a range of environmental sample 
matrices.
-isotopes of radium (Ra), uranium (U), 
210
Pb, 
222
Rn, 
231
Pa 
and 
234
Th.
I
Monitoring the environment around establishment 
associated with the nuclear power industry for 
anthropogenic radionuclides -principally beta emitt ers 
without significant gamma emissions such as 
3
H, 
14
C, 
35
S, 
55
Fe, 
85
Kr and 
89,90
Sr.
I
Nuclear weapons decommissioning; measurement of gross 
alpha activities in airborne particulate and surfac e wipes.
I
Radiocarbon dating.
I
Ground water / environmental 
3
H.  

8. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
Advantages I
No need of considering self-and external absorption  of 
radiations:  low-energy beta-ray emitters can be 
measured effectively.
I
4ππππgeometry measurement: resulting in a high  
counting efficiency.
Disadvantages
I
Quenching effect:  radioactive material added in a  scintillator 
obstructs the light emission process of the scintil lator, which is 
called quenching effect.
I
Interference of chemiluminescence: unwillingly, oth er light 
photon which may be produced in a sample interferes radiation 
measurement.
I
Production of organic radioactive waste. 

9. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
The energy of nuclear decay is proportional to light  
intensity. The number of flashes of light (CPM) is 
proportional to the number of disintegrations (DPM)

10. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Scintillator is an energy transducer which 
transforms radiation energy into light energy or 
fluorescence or photons.
Solid scintillator - the energy transducer is 
such a crystal as NaI
Liquid scintillator - the energy transducer 
is the molecules of particular organic 
compounds dissolved in a solution

11. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Measuring the activity of radionuclides from the rate 
of light photons emitted by a liquid sample
I
Field of application -Medicine, agriculture, 
environmental, biological, tracer etc.
Tritium, 
3
H : E
max= 18.6 keV
Carbon 14, 
14
C: E
max= 156 keV
Phosphorus 32, 
32
P: E
max= 1710 keV

12. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

13. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

14. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
Consists mainly four components: I
Solvent
I
Primary fluorescing solute (scintillator)
I
Secondary fluorescing solute (scintillator)
I
Surfactant

15. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
play a very important role in energy transfer proce ss:  
through the solvent, radiation energy is transferre d to 
fluorescing solute.

16. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
receives the excitation energy from solvent, and 
emits fluorescence photon with λλλλof about 360 nm.
(ca. the sensitivity of the photomultiplier tube of 
about 420 nm, for changing the photons into 
electric pulse).

17. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
has the maximum peak of emission spectrum at 
420 nm -called as wavelength shifter.

18. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
surfactant is added to emulsify the sample into the  
liquid scintillator.  The surfactant has hydrophili c and 
hydrophobic radical. The former is miscible with wa ter, 
and the latter is incorporated with aromatic 
hydrocarbons.

19. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

20. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

21. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

22. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

23. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
When the luminescence process is interfered, the 
photons generated in a sample is decreased 
This phenomenon is called quenching effect.

24. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

25. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Chemical quenching is the quenching which occurs before 
scintillation photons are emitted from the solute.   This is 
caused by the interference of the energy transfer p rocess 
between solvent and solute.
I
Color quenching is the quenching which occurs after  the 
scintillation photons are emitted.  This is due to  the 
absorption of photons by colored material in a samp le.

26. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
Reduction of counting efficiency 
due to quenching effect

27. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
①Chemical quenching I
It takes place before the solute emits fluorescence;
I
impurity is responsible for this phenomenon.
②Color quenching
I
It takes place after the solute emits fluorescence,  caused 
by the substance with absorption spectrum overlapping 
the emission spectrum of the solute.
③Oxygen quenching
I
A kind of chemical quenching caused by oxygen dissol ved 
in liquid scintillator.
④Concentration quenching
I
It is caused by the solute of very high concentrati on (self-
quenching or self-absorption).

28. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

29. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

30. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
①Cosmic rays I
secondary electrons produced by collisions of cosmi c ray with the 
material around the detective part of a LSC.
②Natural radioactivity
I
40
K contained in glass vials, 
222
Rn, 
220
Rn and their daughters are 
present in air in laboratories.
③Chance coincidence counting
I
To suppress pulses except those from signal, a meth od of 
coincidence counting has been adopted; however, complete 
removal of noise is difficult even with coincidence  circuit, and 
noise can be counted as the “chance coincidence cou nting” leaking 
from the coincidence circuit.
④Cross-talk
I
two PMTs are located face-to-face with an angle of  180 degree, 
the light generated in one of the two PMTs can be s ensed by the 
other.

31. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

32. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
In sample preparation, 10 – 15 ml of emulsion
scintillation is added in a counting vial, and then
1 – 10 ml of the sample to be measured is added
init,andshaked.
I
To obtain reliable counting data, it is essential to 
disperse homogeneously the activity sample into 
a liquid scintillator, and to prepare a transparent 
sample.
I
The sample thus prepared is measured with a 
liquid scintillation counter.

33. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
the activity of a sample is calculated from the cou nting 
rate (cpm) obtained from the counter:
I
the counting efficiency varies complicatedly with t he  
quenching condition of the sample,  it is necessary to 
determine the counting efficiency for each  sample  to 
calculate the activity

34. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
There are four methods for determining the 
counting efficiency:
1. Internal standard method -accuracy
2. Sample spectrum method -quench curve
3. External standard method -quench curve
4. Efficiency tracing method
I
In these methods, external standard method 
is generally used.

35. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
CAUTION 1. Radioactive radionuclide must be the same as sample
2. Activity added should be greater than sample activity
3. Internal standard DPM accurate, known
4. Internal standard must not affect quenching of sa mple

36. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
a. Ten standards all with 100,000 DPM
(stock solution 120mL at 100,000 DPM/ 
10mL)
b. Add 10 mL to each vial
c. Add increasing amount of quench agent to 
each sample -such as nitromethane 0 -50 μμμμL
d. Determine the CPM and QIP (Quench 
Indicating Parameter) for each standard 
and plot data

37. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
How Are DPM Calculated for Unknowns?
1.  Count sample obtain CPM, e.g., 36,000 CPM
2.  Determine isotope - H-3
3.  Determine spectral index of sample (SIS) 
- 12.0  %eff = 48%
⇒⇒⇒⇒DPM unknown = 36,000/0.48

38. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
tSIE -transformed spectral index of external standa rd (i.e. :  Ba-133)

39. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
1. Independent of vial size -4, 7, 20 mL
2. Independent of vial material -glass, plastic
3. Independent of quenching agent -color / 
chemical
4. Independent of sample volume

41. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Determine Radioactivity of Sample
Assumptions:
1. Homogeneous sample
2. 4ππππcounting geometry

42. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

43. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
to achieve the precision and accuracy for the 
measurement
I
optimizing the sample counting efficiency
Important properties:
i. Homogeneous and single-phase sample condition so 
as to ensure that the radionuclide is in solution and 
contacts with the scintillator
ii. Clear translucent sample condition free of 
quenching and chemiluminescence

44. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Scintillatorbased on toluene or xylenesolvent for 
222
Rn analysis
-This scintillatorconsists of a primary solute (PPO  or butyl-
PBD, 4-8g/l), a secondary solute (bis-MSB, 1 g/l) a nd solvent 
(toluene or xylene), and does not contain surfactan t due to high 
solubility of  
222
Rn gas in these solvents.
I
Emulsion scintillatorbased on di-isopropylnaphthale ne
-the solvent is nontoxic, nonflammable and biodegradable, it 
has been widely used in a conventional emulsion sci ntillator.
I
Extractive scintillator
-consists of liquid-liquid extractantand liquid sci ntillator, and 
has been developed for the alpha-ray spectrometry of 
actinides.  This allows extraction of the nuclide o f interest from 
an aqueous sample directly into the scintillator.

45. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
The cocktail is a major determining 
factor of the quality of the data 
obtainable from LSC. Criteria in 
selecting a cocktail: 
I
sample compatibility
I
counting efficiency
I
cost 
I
convenience
I
safety 

46. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
sample compatibility - the best performance is obtained when the analyte  is entirely dissolved in the 
cocktail (homogeneous phase)
- samples in heterogeneous phase (precipitate, separ ate liquid phase) yield lower 
counting efficiency
- check always the sample loading capacity of the co cktail, I.e. the amount of 
sample that may be incorporated in given cocktail
I
counting efficiency - the best cocktail is the one allowing higher detec tion efficiency and higher 
resistance to quenching I
cost  - some economy may be made preparing the cocktail in the lab, but quality may 
be lower than in commercially available cocktails I
convenience - the use of an universal cocktail may represent an  economy and reduces risk of 
mistakes in sample preparation I
safety - Fire hazard: solvents are flammable; check the fla sh point
- Health hazard: solvent vapors are toxic; especiall y toluene. Excessive exposure to 
vapors may cause headache, nausea etc.

47. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Provide adequate ventilation in areas 
where solvents are used and stored
I
use dispensing devices to transfer 
cocktail to vials and to limit solvent 
evaporation
Volume of cocktail to use I
10 or 15 ml per vial is, in general 
sufficient (sample load)
I
standardize and keep constant during 
one experiment

48. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
The vial is the container for the analyze 
and the scintillation cocktail. It permits 
light transfer from the liquid scintillator 
cocktail to PMT.
Economic glass vials: -soda-lime (flint) glass
-non-permeable by chemicals
(solvent)
-optical clarity adequate
-background counts; adequate for use
with radiotracers

49. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
Low -Background  glass vials: - low potassium borosilicate
glass
- low radioactivity background
- better optical quality
- adequate for low radioactivity
(environmental research)
- expensive
Special vials: - teflon, quartz
Polyethylene vials: - high density polyethylene
- very low radioactivity
background
- very low cost
- high transmission of light
although they are opaque to the
eye
Vial closure: must be tight to prevent evaporation of solvent and  analytes
- screw cap, snap-cap or plug cap
- urea-formaldehyde with or without Al foil liner

50. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

51. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
90
Sr and
89
Sr are fission products, so their main sources in
environment are atmospheric nuclear weapon testing and
releases from the nuclear fuel cycle. In general,
90
Sr is in
equilibrium with its
90
Y daughter. Water, milk, soil,
vegetationandurinearetypicalsampletobeanalyzed.
I
The analysis involves the sample pretreatment to bring the
sample into suitable form, radiochemical separation, and
radiation measurement. The most popular separation methods
involve the use of ion exchange chromatography, liquid-liq uid
extraction,andextractionchromatography.

53. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Anthropogenic tritium is from atmospheric weapons 
testing and nuclear fuel cycle I
Weapons testing from 1954 to 1963 
I
Natural levels are now back to the levels of pre-
atmospheric bomb tests  I
The present day activity in precipitation is 
approximately 2 Bq/L I
3
H, E
max= 18.6 keV, half-life 12.32 y

54. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Direct addition - mix with cocktail and measure (sam ple 10 mL) ◦
less labor intensive
◦
distillation or purification by Eichrom 
3
H column is needed to 
remove impurities from a low activity sample
I
Electrolytic enrichment (starting volume 100-300 mL) ◦
enrichment system required, no commercially made systems 
readily available ◦
time consuming
I
Benzene synthesis (C
6
H
6
contains 3 times as much 
3
H as H
2
O)
◦
synthesis apparatus required, no commercially made 
synthesizers readily available ◦
labor intensive, time consuming
◦
carcinogenic end product

55. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
typical 
3
H eff typical bkg detection limit
I
Direct counting 25 % 1.0 CPM 2.5 Bq/L
I
Benzene synthesis 60 % 1.2 CPM 0.37 Bq/L
I
Enrichment  25 % 1.0 CPM 0.13 Bq/L
Direct counting and enrichment calculations are made  for 10 mL water and 500 min counting time 
20 mL benzene is equivalent to 30 mL water with 100 % yi eld.
Numbers are typical for Quantulus

56. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
I
Samples measured first as they are 
I
Very small volume of known activity standard 
material added and recounted
I
Efficiency verified for each sample and activity 
calculated
I
Advantage: ◦
Based on raw data, no quench curves needed
◦
Works on any counter (performance is an issue)
I
Disadvantages: ◦
Destroys samples, recounting not possible

57. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring
Cocktails for aqueous 
3
H samples I
Ultima Gold LLT, high capacity, acceptance of 
mineral acids I
Ultima Gold XR, high capacity, acceptance of 
mineral acids I
OptiPhase HiSafe 3, multipurpose cocktail, 
lower water capacity than Ultima Gold’s  I
Cocktails are based on di-isopropyl-
naphthalene solvent, which has very low 
vapor pressure and high flash point (148°C)

58. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring

59. Follow-up Training Course on Environmental Radioactivity Monitoring