Cromatografía de partición

1. Cromatografía de partición María del Rocío Bautista Paredes Dante Estrada Castro Sabine Schauer Cué Cecilia Silva Magaña

2. ¡Un poco de historia!

3. ¿Que es? Se caracteriza por una FASE ESTACIONARIA líquida anclada en un SOPORTE SOLIDO y una FASE LÍQUIDA MOVIL. Ambas fases son inmiscibles.

4. El soporte solido por lo general es gel de sílice. Solidos formados por partículas mecánicamente resistentes, porosas y uniformes con diámetros de 3 a 5 µm. La fase de sílice totalmente hidrolizada (por calentamiento con HCl 0.1 M durante 1 o 2 días) esta constituida por grupos silanol químicamente reactivos. Los grupos silanol se transforman con organoclorosilanos en grupo siloxanos , lo que proporciona una fase liquida estacionaria técnicamente estable y difícil de hidrolizar en condiciones normales.

5. Un componente de la mezcla se va desplazando por la columna depende de su FASE ESTACIONARIA (F.E.) Soluble Lento

6. FASE ESTACIONARIA (F.E.) Puede modificarse en función de lo que esté unido a la superficie de sílice (éteres, nitrilos, aminas alifáticas). En función Fase normal Fase inversa Permite disponer de F.E. selectivas.

7. Cromatografía en fase normal. La F.E. está constituida por un líquido de carácter POLAR ( trietilenglicol , agua). Como FASE MÓVIL (F.M.) se emplean disolventes relativamente no polares (hexano, éter isoproílico ). Mezcla polar/no polar El componente menos polar es el primero que se detecta. Soluble F.E. Tiempo de elución Se utiliza para la separación de compuestos muy polares .

8. Cromatografía en fase inversa. La F.E. está constituida por un líquido de carácter NO POLAR (usualmente hidrocarburo). Como F.M. se emplean mezclas de agua con disolventes polares miscibles, como metanol o acetonitrilo . El componente más polar es el primero que se detecta. Soluble F.E. Tiempo de elución Se emplea para la separación de mezclas de compuestos de polaridad baja.

9. La mayor parte de las separaciones por cromatogarfía de líquidos se realizan en esta fase. Empaquetado: Octil u octodecilsiloxano Fase Móvil: Disolución acuosa con contenido variable de un disolvente (metanol, acetonitrilo o tetrahidrofurano ) C8 H17- / C18 H37-

10. FASE NORMAL FASE INVERSA F. E. POLAR F. E. NO POLAR F.M. NO POLAR F. M. POLAR Elución: Menos polar 1° Elución: Más polar 1° Separación de comp . POLARES Separación de comp . NO POLARES

11. Stock, R. Chromatographic Methods , Chapman and Hall and Science Paperbacks , 1974 p.p. 42

12. Establecimiento del Método

13. Acetonitrilo Hexano Dioxano Cuando la fase móvil es líquida, los componentes de la muestra interaccionan con la fase móvil y la estacionaria; por ejemplo:

14. Polaridad ascendente grupos funcionales

15. La polaridad de la fase estacionaria apenas se debe parecer a la de los analitos y para la elución se utiliza entonces una fase móvil considerablemente distinta La fuerza del solvente depende de la naturaleza del analito y de la fase estacionaria (por lo regular polares

16. Índice de Polaridad de Snyder Índice de polaridades es una mezcla de solventes de A y B Donde y son los indices de polaridad de los dos solventes y y son las fracciones en volumen de cada uno de los solventes A y B

17. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE REPARTO

18. Fármacos

19. Bioquímica

20. Productos alimenticios

21. Productos de industria química Propulsores

22. Contaminantes

23. Ciencias forenses

24. Química clínica