El proceso analítico

Etapas de un proceso analítico

1. El proceso analíticoEl proceso analítico
Resultados
Muestra
CARACTERÍSTICAS
ANALÍTICAS
BÁSICAS
Toma de
muestra
Pretrata-
mientosProcesos
separati-
vos Reacción
analítica Medición y
transducción
de la señal
Manejo y
tratamiento
de datos
SENSIBILIDAD
PRECISION
SELECTIVIDAD
RAPIDEZ ....

2. Etapas del análisisEtapas del análisis
Toma de muestra
Pretratamientos
Análisis
•Trituración y molienda
•Disolución y disgregación
•Secado y calcinación
•SEPARACIONES
Formación de precipitado
Extracción
Métodos
cromatográficos...
•Destrucción de materia
orgánica
•Preconcentración ....

3. Toma de muestraToma de muestra
Tipo de
MUESTRAS
¨SOLI DA
¨LI QUI DA
¨GAS
muestras
clnicas
í
sMuestra sólidaMuestra sólida
2 1
12
2
2
1
1
1. paleo 2. cuarteo 3. pulverizaci n
ó

4. Disolución de la muestraDisolución de la muestra
•Tratamiento con ácidos
cidos no oxidantes:
á
H Cl, H
2
SO
4
, H ClO
4
dil.
cidos oxidantes:
á
H NO
3
,

H ClO
4
conc. caliente
•Fusión con fundentes
carbonato de sodio
pirosulfato de potasio
perxido de sodio
ó
diversas mezclas...
1. 2.
A dici n de disolvente
ó
Evaporaci n
ó
Disolución - Esquema de las operaciones

5. SeparacionesSeparaciones
A, B, C,
D, E ...
C
B, C, D, E...
A
D
B
A
MUESTRA
Técnica de
separación
Técnica de
separación
1
A
A
MUESTRA
Técnica de
separación
2
Mejora la selectividad
Mejora la sensibilidad



1
2 3
1 - 3 1 - 2
3 - 2
Reactividad
química
Separacio-
nes
Discrimina-
ción de
la señal
1
3
2

6. Separación porSeparación por
Formación de precipitadosFormación de precipitados
¨Adición de reactivo
precipitante
¨Digestión
¨Filtración
¨Lavado
¨Calcinación del precipitado
Filtración

7. Separación por extracción y métodos Separación por extracción y métodos
cromatográficoscromatográficos
K
d
: coeficiente de distribución o
reparto
[A]
1
y [A]
2
:concentraciones totales del
soluto A en dos fases cualquiera.
Extracción
[]
[]
K
A
A
d=
2
1
Coeficiente de reparto
Métodos
cromatográficos
Fase estacionaria
•sólido
•líquido
Fase móvil
•líquido
•gas
Þ Cromatografía líquida
Þ Cromatografía gaseosa
A
1
A
2

8. Análisis de VESTIGIOSAnálisis de VESTIGIOS
Pretratamientos
•Mineralización por vía húmeda
•Mineralización por vía seca
•Fusión
Separación y preconcentración
Descomposición
Destrucción de la materia orgánica
Muestras: biológicas y ambientales
Errores: Contaminación o adición
Pérdidas

9. Formación de un pool de
vísceras
Trituración
Destrucción de la materia orgánica
Evitar prdidas:
é
por adsorci n
ó
por volatilizaci n
ó
por eyecciones
Evitar contaminación: recipientes
reactivos
•Mezcla sulfo- nítrico- perclórica
•Mezcla sulfo-nítrica
Determinación de tóxicos minerales en tejido humanoDeterminación de tóxicos minerales en tejido humano
Pretratamientos de la muestraPretratamientos de la muestra

10. PROBLEMA
PREGUNTA
DISEÑO EXPERIMENTAL
ESTADISTICO
a) Que analito evaluar?
b) En que muestra?
c) Con que exactitud y precisión?
d) Cual método seleccionar?
OPERACIONES EXPERIMENTALES
a) Disolución de la muestra
b) Pretratamiento
c) Calibraciones
d) Medición
SOLUCION
RESPUESTA
TRATAMIENTO DE
LOS DATOS

11. DISEÑO EXPERIMENTAL
Identificación Problema Analítico Costo
MUESTRA
METODO
Caracterización
Velocidad Exactitud

12. MUESTRA
Matriz - Analito - Concomitantes
DISOLUCION
SEPARACION
CONCOMITANTES
ANALITO
SEÑAL
ESTIMULO
SEÑAL
RESPUESTA
MEDIDA

13. Ajuste de condiciones
pH, Tº, volumen, etc.
PRECIPITACION
DIGESTION
FILTRACION
REDISOLUCION
PESADA
CALCULOS
CALCINACION
QUEMA DE PAPEL
CALCULOS
PESADA
SECADO EN ESTUFA

14. EXACTITUD
PRODUCTIVIDAD
REPRESENTATIVIDAD
DE LA
MUESTRA
PRECISION
S
E
L
E
C
T
I
V
I
D
A
D
SENSIBILIDAD
CONFORT y
SEGURIDAD del
PERSONAL
COSTO-EFECTIVIDAD
RAPIDEZ

15. EXACTITUD
PRODUCTIVIDAD
REPRESENTATIVIDAD
DE LA
MUESTRA
PRECISION
S
E
L
E
C
T
I
V
I
D
A
D
SENSIBILIDAD
CONFORT y SEGURIDAD del
PERSONAL
RAPIDEZ
COSTO-EFECTIVIDAD

16. EXACTITUD
PRODUCTIVIDAD
REPRESENTATIVIDAD
DE LA
MUESTRA
PRECISION
S
E
L
E
C
T
I
V
I
D
A
D
CONFORT y
SEGURIDAD del
PERSONAL
COSTO-EFECTIVIDAD
RAPIDEZ
SENSIBILIDAD