GRAVIMETRIX UNTUK PENGETAHUAN SEKOLAH .pptx

Gravimetri adalah sebuah metode analisis kimia kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan jumlah atau konsentrasi suatu zat dalam sampel dengan cara mengukur massanya. Prinsip dasarnya adalah massa suatu zat berbanding lurus dengan kuantitasnya, di mana massa padatan yang terbentuk, mengendap, atau menguap diukur secara teliti menggunakan timbangan analitik untuk mengetahui kadar analit.

1. GRAVIMETRI Adita Silvia F., S.Si ., M.Sc

2. GRAVIMETRI Salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan analit / senyawa yg diket mengandung analit . Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yg ingin diketahui dari komponen-komponen yg terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan . Pengukuran komponen dilakukan dengan penimbangan , banyaknya komponen yg dianalisis ditentukan dr hubungan antara berat sampel yg akan dianalisis , Ar & Mr , dan berat endapan hasil reaksi .

3. Persyaratan Gravimetri Zat yg ditentukan harus dapat diendapkan Endapan yg terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yg cocok untuk pengolahan selanjutnya Endapan yg ditimbang hendaknya mempunyai susunan yg pasti Bila konsentrasi analit <1% jangan menggunakan gravimetri

4. Cara- cara Analisis secara Gravimetri Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan , penguapan , dan elektrolisis

5. Metode Pengendapan Sampel ( mengandung analit ) Reagen pengendap + Pengendapan Endapan Penyaring, pencucian Bentuk (formula) endapan Pemanasan, pengabuan Bentuk (formula) tertimbang Penimbangan

6. Metode Pengendapan Sampel yg akan ditentukan dg gravimetri ditimbang secara kuantitatif , dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu . Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang . Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring ( kertas saring ), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan .

7. Metode Pengendapan Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan . Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit . Dalam metode gravimetri endapan yang terbentuk pada umumnya dipijarkan / diabukan → sebagian besar mengalami perubahan komposisi kimia → sehingga yang ditimbang belum tentu bentuk endapannya .

8. Metode Pengendapan Penetapan ion Ba 2+ Diendapkan sbg BaSO 4 → dalam pe ngabuan tidak mengalami dekomposisi . Bentuk tertimbang = bentuk endapan Penetapan ion Fe 2+ Diendapkan sbg Fe(OH) 3 → dalam pengabuan mengalami dekomposisi sbg berikut : 2Fe(OH) 3 ↔ Fe 2 O 3 + 3H 2 O Bentuk tertimbang Fe 2 O 3 tidak sama dg bentuk endapan Fe(OH) 3

9. Metode Pengendapan Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan . aA + rR ———-> AaRr (s) Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk .

10. Metode Pengendapan Penyaringan ( filtrasi ): Digunakan kertas saring bebas abu ( kasar , sedang , halus ) Ukuran ( luas ) disesuaikan dg banyaknya endapan yg terbentuk Corong dg sudut 60 o Batang pengaduk untuk dekantasi , alat lain: Krus porselain , macam-macam ukuran pori-pori , pompa vakum

11. Metode Pengendapan Pencucian endapan : Dg reagen pengendap Dg larutan elektrolit Dg senyawa yg dapat menekan terjadinya hidrolisis terhadap endapan Dg akuades Teknik pencucian : Dekantasi Penyemprotan

12. Metode Pengendapan Pengeringan dalam oven suhu 90-150 o C selama 20-30 menit Pengabuan ( pemijaran ): Langsung di atas nyala api Tanur (furnace)

13. Sifat Endapan Ukuran partikel besar ( mudah disaring , dicuci , pengotor sedikit ) Reagen pengendap  reaksi spesifik untuk analit , sehingga : Kelarutan endapan sangat kecil Mudah dicuci , disaring , bebas kontaminan Komposisi endapan diketahui Faktor yg menentukan ukuran endapan : Komposisi kimia endapan Komposisi pembentukan enadapan dpt dikontrol dg: Kelarutan endapan dlm media pembentukan endapan Suhu Konsentrasi reaktan

14. Konsep Von Weimarn Ukuran partikel endapan berbanding terbalik dg kelewatjenuhan relatif dari larutan Q = konsentrasi zat pada saat pencampuran S = kelarutan pada saat setimbang Jika : (Q-S)/S besar  endapan koloid (Q-S)/S kecil  endapan kristal Keadaan lewat jenuh relatif = (Q-S) /S

15. Langkah – langkah pembentukan endapan : Pembentukan inti Pertumbuhan inti Jika kecepatan pembentukan inti > pertumbuhan inti  koloid Jika kecepatan pembentukan inti < pertumbuhan inti  kristal

16. Konsep Von Weimarn Hubungan kedua faktor tsb dengan (Q-S)/S adalah : Hubungan antara pembentukan inti akan bertambah besar secara eksponensial dengan bertambahnya (Q-S)/S Hubungan antara pertumbuhan inti adalah linier dengan (Q-S)/S artinya bila : (Q-S)/S >> , pembentukan inti dominan endapan halus , koloid (Q-S)/S << , pertumbuhan inti dominan endapan kasar , kristal Dalam percobaan , maka kondisi yang diatur adalah : (Q-S)/S << , maka Q < : larutan encer & penambahan dilakukan perlahan-lahan . S > : dipanaskan , diasamkan (S>, zat pengotor larut )

17. Metode Penguapan Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap . Dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap .

18. Metode Penguapan Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air( hidrat ) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah . Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap . Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius , garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat /air yang terikat sebagai air kristal .

19. Perhitungan dalam Gravimetri Persamaan reaksi yang setara  perbandingan koefisien menggambarkan dalam mol antara zat-zat yang bereaksi dengan produk == > perbandingan stoikiometri Berat zat yg ditentukan dalam percobaan diubah menjadi spesies lain secara kimia yg ekivalen dengan zat asal . Bila endapan yang didapat adalah analit yang dikehendaki maka : % Analit = (berat Analit / berat sampel) x 100 % Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu , berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri

20. Faktor Gravimetri = Ar atau MR senyawa yg ditentukan MR senyawa bentuk timbang

21. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih . Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk adalah 1,0882 g, hitung persen berat Cl dalam sampel .

22. Belerang dalam suatu sampel seberat 0,8423 g diubah menjadi sulfat dan diendapkan sebagai BaSO4. Setelah disaring , dicuci dan dibakar diperoleh 0,3148 g endapan . Hitunglah persentase belerang dalam sampel yg dinyatakan dalam SO3!

23. 0,95 gram sampel CaCO 3 akan dianalisa kadar Ca-nya melalui prosedur gravimetri dengan zat pengendap amonium oksalat . Abu yang terjadi ditimbang beratnya 0,55 g CaO . Hitung berat Ca dan persenya dalam sampel tersebut ! Reaksi : CaCl 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 + H 2 O <=> CaC 2 O 4 . H 2 O + 2 NH 4 Cl Dalam pengabuan : 900-1200°C CaC 2 O 4 . H 2 O <=> CaO + CO 2 + CO + H 2 O bentuk tertimbang = CaO

24. 0,95 g sampel CaCO 3 0,55 g CaO Ba Ca = 40,08 O = 16 a = 0,55 Berat Ca = x = a.F = 0,55 x 0,7147 = 0,39 g