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Informe 7 - DETERMINACIÓN DE CALCIO POR
COMPLEXOMETRÍA
Quimica (Universidad del Valle Colombia)
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Informe 7 - DETERMINACIÓN DE CALCIO POR
COMPLEXOMETRÍA
Quimica (Universidad del Valle Colombia)
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2. DETERMINACIÓN DE CALCIO POR COMPLEXOMETRÍA
Angie Alexandra Bonilla Soto
[email protected]
Juan Sebastian Hoyos Fernandez
[email protected]
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle
sede Yumbo, Colombia.
Resumen: Se realizo la determinación de Ca
2+
en una muestra de caliza por medio de
volumetría de complexometria, realizando una disolución estándar de EDTA, a partir de
los datos otorgados. El tratamiento de la muestra, donde como primera instancia se
procedio a digrstarla con HCl y HNO3, luego se filtra en calient con HCl 1% y al filtrado
se relaiza un lavado con NH4Cl 1% y el precipitado se recibe en un matraz de 250mL y
se afora. Por ultimo se realiza la cuantificación de Ca
2+
en la muestra, tomando una
alícuota de 5,00mL de la muestra problema, a la cual se le agrega NaOH 2M e
indicador murexida y titulando con EDTA, la cual resulto 43,6%

CaO±0,6%
respectivamente.
Palabras clave: Determinación de Calcio, Formación de Complejos, Comple xometría,
Volumetría
Objetivos
-Comprender los conceptos de
volumetría por formación de
complejos.
-Conocer los distintos métodos de
valoración
-Calcular el contenido de Calcio en
muestra caliza a partir de los datos
proporcionados
Datos, cálculos y resulta
Tabla1. Datos necesarios para la
estandarización de EDTA.
Tabla2. Datos experimentales para la
cuantificación de Ca
2+
en la muestra de
caliza.
Estandarizacion de EDTA
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3. 0,2501gCaCO3
1molCaCO3
100,0869gCaCO3
1
500mLCaCO
[CaCO3 ]=0,005±0,000003
S=
√(
0,0001
0,2501)
2
+
(
0,25500mL)
2
(0,005)
10mLCaCO3
0,005molCaCO3
10
3
mL
1molEDTA
1molCaCO3
1
5,43mL
10
3
mL
1L
=0,00913M EDTA±0,0001M
S=
√(
0,10
10)
2
+
(
0,0000030,005)
2
+
(
0,055,43)
2
(0,009)
Cuan��cacion de Ca
2+
de la muestra caliza
1molC
a
2+¿
1mol EDTA
9,10mLEDTA
0,009mol EDTA
10
3
mL
¿
1molCa
2+¿56,07gCaO
1molCaO
1molCaO
¿
4,6585x10
−3
gCaO±0,00006g
S=
√(
0,05
9,10)
2
+
(
0,00010,009)
2
(4,6585x10
−3 )
4,6585x10
−3
gCaO
250,00mL
5,00mL
0,2330gCaO ±0,003g
S=
√(
0,00006
4,6585x10
−3 )
2
+
(
0,01
5)
2
+
(
0,1250)
2
(0,2330
Porcentaje p/p de Cao en la muestra caliza.
0,2330gCaO
0,5347gmuestra
x100=43,6%CaO ±0,6%
S=
√(
0,0001
0,5347)
2
+
(
0,0030,2330)
2
(43,6)
Análisis de resultados
En la determinación de Ca
2+
en muestra
de roca caliza, la cual esta compuesta
en mayor proporción con CaCO3, a la
cual se le realiza el respectivo
tratamiento para eliminar los iones
interferentes, y al momento de realizar
la respectiva titulación se lleva la
alícuota de la muestra a un Ph básico
con NaOH.
Con respecto a los resultados se
determina que la muestra de piedra
caliza, contiene 43,6%CaO ±0,6%
respectivamente.
Los complejos también son
denominados quelatos o compuestos de
coordinación, el cual tiene un átomo o
ión centrarl, generalmente metálico,
rodeado de un grupo de iones o
moléculas, los cuales reviven el nombre
de ligando.
Las valoraciones complexométricas se
basan en la formación de los iones
metálicos con ligandos monodentados,
que son aquellos que participan en la
formación con un enlace por ligando,
como NH
3, H
2
O,
−¿
F
¿,
−¿
CN
¿.
Estas valoraciones también se basan en
estructuras complejas con ligandos
polidentados, los cuales son los que
participan en la formación de
compuestos de coordinación con dos o
más enlaces con el ión metálico, como
por ejemlo el ácido
etilendiaminotetraacético (AEDTA).
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4. En las titulaciones complexométricas se
valora el ión metálico en la disolución a
analizar, directa o indirectamente con el
agente complejante.
n+¿+L⇌Ión complejo
M
¿
Donde
n+¿
M
¿ corresponde al catión
metálico, no es muy importante la carga
que tenga y será también el ácido de
Lewis, deficiente de
−¿
e
¿, L se
refiere al ligando actuará como la base
de Lewis, rico en
−¿
e
¿.
En esta valoración es importante
mantener un pH regulado, por ello es
necesario agregar una solución tampón
con el fin de evitar que las variaciones
bruscas interfieran a otros iones
metálicos y que el pH se regule a 10.
Debido a que los complejos calcio-
EDTA son más estables pH altos hace
que el punto de equivalencia sea más
notorio.
Una segunda razón de mantener el pH
alto es por que al adicionarle
MgCl
2
.6H
2
O se crea la acción
indicadora y como el complejo formado
por el calcio es más estable que el
formado por el magnesio, proveniente
de la sal con el formado en el EDTA en
la solución. [2].
Conclusiones
-Al titular una muestra donde no se
conoce las especies iónicas que
existen en la muestra, se debe
establecer el pH en un punto
específico con una solución
reguladora, para que no interfieran
iones diferentes a los del estudio al
titular con EDTA.
-La determinación de calcio total
incluye también la cantidad de
magnesio que se forma por ser
menos estable que todos los
cationes multivalentes en el cual se
puede determinar con sustracción
de la dureza del calcio a la dureza
total del agua.
Bibliografía
-Química Analítica [skoog/west/holler]
sexta edición cap. (249-253)
- [1] EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍA
DE COMPLEJOS [En línea]
https://www.um.es/documents/48746
8/11830096/tema-6.pdf/989e089b-
86db-402e-a0e6-0bc9dec32baf
[Citado en Septiembre 23 de 2020]
-[2] Skoog d, química analítica 8ª,
ed. Thomson mexica; 2005
Preguntas
1. ¿Qué es un indicador
metalocrómico?
Un indicador metalocrómico es un
colorante orgánico utilizado en las
valoraciones de complejos para
determinar o establecer el punto final de
ese tipo de reacciones, debido a que
ese indicador puede ser una base o un
ácido, se caracteriza por formar
complejos estables con cariones como
el calcio y el magnesio de distintos
colores que presentan un indicador libre
2. ¿Cuál es la estructura del
complejo Ca-AEDT?
3
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5. 3. ¿Por qué hay que efectuar las
valoraciones en medio
alcalino?
Las valoraciones con EDTA se
deben realizar en medio básico,
por el hecho de que los
diferentes metales, se pueden
determinar por titulación de EDTA
a pH básicos, haciendo que otros
iones no interfieran, pero tambien
se debe a la estabilidad de la
especie de Y
4-
.
4. Explique las distintas formas
de llevar a cabo las
valoraciones
complexométricas
(valoraciones directas, por
retroceso, por desplazamiento,
indirectas)
En la bibliografía encontramos gran
cantidad de modificaciones de los
procedimientos básicos de las valoraciones
con EDTA, lo que permite la determinación
de un número amplísimo de elementos
químicos.
Valoración Directa:
Muchos iones metálicos se determinan
mediante valoración directa con
disoluciones estándar de EDTA, tratándose
del tipo de valoración más sencillo y al que
se debe recurrir siempre que sea posible.
La disolución se tampona a un pH
adecuado para que la constante de
formación condicional metal-EDTA sea alta
y el color del indicador libre sea
suficientemente distinto del complejo metal-
indicador. Si al pH que se cumplen estas
condiciones precipita el analito, se añade
un agente complejante auxiliar
El punto final de la valoración directa puede
detectarse de diferentes formas:
-Métodos basados en indicadores
para el analito: Lo más común es
emplear un indicador que responde
directamente al analito.
-Si se dispone de un electrodo
específico para el ión metálico a
deteminar, las medidas
potenciométricas pueden emplearse
para la detección del punto final. En
este sentido, cabe destacar que el
electrodo de mercurio puede
4
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6. hacerse sensible a los iones de
EDTA.
-En aquellas valoraciones en las que
el color va cambiando
progresivamente a lo largo de la
valoración, las medidas
espectrofotométricas son muy útiles
para la detección del punto final.
Valoración por Retroceso
La valoración por retroceso consiste en
añadir una cantidad conocida y en
exceso de EDTA y valorar a
continuación el exceso de EDTA, que no
ha reaccionado con el metal analito, con
una disolución estándar de otro ión
metálico. Este tipo de valoración es útil
para la determinación de:
-cationes que forman complejos
estables con EDTA pero para los
que no se dispone de indicador
adecuado, porque por ejemplo el
metal bloquea al indicador
impidiendo que pase a su forma
libre
-cationes como
3+¿
Cr
¿ y
3+¿
Co
¿
que reaccionan muy lentamente con
EDTA
-analitos que se hallan en disolución
con aniones con los que forman
precipitados poco solubles en las
condiciones analíticas apropiadas
para la valoración directa. El EDTA
impide la formación de los
precipitados.
Valoración por Desplazamiento
En las valoraciones por desplazamiento se
agrega a la disolución del analito un
exceso, no necesariamente conocido, de
una disolución que contiene el complejo de
EDTA con magnesio o cinc. Es
imprescindible que el complejo analito-
EDTA sea más estable que el de Mg-EDTA
(o Zn-EDTA en su caso), de modo que
tenga lugar la reacción en la que el analito
desplace al magnesio de su complejo con
EDTA, para que el magnesio liberado
pueda ser valorado con una disolución
patrón de EDTA. Este tipo de valoraciones
se suele emplear cuando no se dispone de
un indicador adecuado para llevar a cabo la
valoración directa.
Valoración Indirecta
Las valoraciones indirectas se utilizan para
determinar aquellos aniones que precipitan
con determinados cationes metálicos. Por
ejemplo, podemos determiner
2−¿
SO
4
¿
precipitándolo a pH 1 con un exceso no
necesariamente conocido de
2+¿
Ba
¿. El
sólido formado se lava y se hierve después
con exceso conocido de EDTA a pH 10,
para solubilizarlo en la forma BaY2- . El
EDTA no invertido en solubilizar el
precipitado se valora por retroceso con
catión magnesio. Aniones como
2−¿
CO
3
¿,
2−¿
CrO
4
¿, CrO4 2- ,
2−¿
S
¿ y
2−¿
SO
4
¿
pueden cuantificarse por valoración
indirecta [1]
5. Explique cuál puede ser la
influencia de la concentración
de amoniaco, el pH y la
estabilidad de complejo
formado en la valoración de la
piedra caliza.
La concentración de amoniaco, el
pH y la estabilidad del EDTA, se
deben a que, posibilita la
valoración de metales en este
caso Ca
2+
,

en disoluciones
alcalinas, la concentración de
amoniaco tendría la función de
ligando auxiliar para que de esa
forma el Ca
2+
no precipite como
hidróxido, en esos casos la Kf del
complejo con el ligando auxiliar
5
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7. será menor con respecto al Kf de
Y
4-
.
6
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