Instrumentos para Gravimetría

Análisis Cuantitativo. Utensilios para análisis químico analítico cuantitativo

1. A
16 avi QUÍMICO CUANTITATIVO.

Los cálculos anteriores pueden ser también ejecutados por un camino
itino al algebraico.

Tomemos el mismo ejemplo anterior:

NaCl + KCI
NaSO. + KiSO,

1.0000
1.119080 $.

Si la substancia original fuese únicamente cloruro de sodio, el peso

de sultato de sodio que se obtendría es:

142.06 5
or x 10000 = 12151 g
Si fuera cloruro de potasio puro, la cantidad de sulfato de potasio
KO, 174.26
X 10000 = ET x 1.0000 = 1.1687 g

Ahora bien, estas dos cantidades, 12151 y 1.1687, son los límites

ximo y mínimo entre los que puede oscilar el peso de sulfatos en
ue se transforma la mezcla; podemos entonces decir que si la dife
cin LIST —1.1687=0.0464 corresponde a una sal con 1 g de NaCl,
la stiferencia 1.1980—1.1687=0.0298 corresponderá a x g de NaCl en la
rela analizada 0 sea
0.0464 : 1 = 0.0298 : x

x = 06314 g NaCl

La cantidad de KCI en el gramo de muestra se calcula, bien sea en
orina análoga:

00164 1 = 9.0171: y
y = 0.8686 g KCL
bien por diferencia:

1.0000 — 06814 = 0.5686 g KCI

AV aplicar los métodos indirectos de análisis gravimétrico debe pro
cederse con extremo cuidado, pues aun cuando a primera vista pueden
srocer fáciles, esto es sólo en teoría; en la práctica sucede que peque:
exores cometidos en las operaciones de filrado, pesada, etc, se
yrsentan notablemente por el sistema de cálculos empleado, Es por
wo que los análisis indirectos sólo deben aplicarse en aquellos casos
+1: los que la determinación directa no sea posible

CAPITULO 4

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS
USADOS EN ANALISIS
CUANTITATIVO

Sabemos que nasa es la cantidad de materia en un cuerpo, inde
pendiete de on volumen ode la atracción que la gravedad ejerza
Pre dl El reo de un cuerpo es en cambio, el efecto del campo gra
cional sobre 1a mas de aquél, 0 en otas palabras, cs la medida
A Tara de la gravedad que aca sobre € en cuslquier luar dela
Genie neue En fuera varia on la lated del lugar. de aquí
A 2 poo de un objet no sea una propiedad constant

Ten al análisis cuancitativo, para deerminar a mas de un cuerpo,
que e que centficamente ns interes, debemos emplear la nenas
D Do la de torsion © la de rones, af como un juego de
Rs anal de una enacdtud en consonancia con la balanza
cada, 1a cual deberá daros valores fidedignos por lo menos de
oat me

Tomando en cuenta que en estas condiciones tanto el objeto como
tas pee hacen balance con sp masa, y que ambos, objeto y pes,
an sujet ale misma atracción de la gravedad, Demos determinado
Si mas y su pos que aunque no son Sinónimos, sun para trabajos
all: muy exacts s pueden tomar como igual, Siempre y cuan
do 1a operación e haya efecnado equilib en balanza analitica
la uma desconoció de cuero Invesgado, con la masa conocia de
tas pests empleadas.

Exo puede expresarse también basindose en a relación de Newton

fomg

2. 28 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO
En la que

E = peso del objeto, debido a la fuerza de la gravedad.

m = masa del objeto
$ = aceleración debida a la gravedad
Para la balanza analítica la anterior relación puede escribirse

mg Pr

onde

P = peso del objeto
m = masa del objeto
$ = aceleración debida a la gravedad

Este último valor, como ya se dijo, varía en los diferentes lugares
dle la superficie de la tierra, por lo tanto el producto mg también
variará. En la igualdad anterior, m es lo único que permanece cons:

Considerando que en la balanza analítica hemos comparado el peso
esconocido con los estándar conocidos de las pesas, tenemos que,

P estándar = M estándar. E

P objeto = "objeto . E

En este estado de equilibrio g actúa con el mismo valor tanto sobre
las pesas como sobre el objeto, de donde resulta que

™ estándar = ™ objeto

P estándar = P objeto

ln resumen, la operación de pesar en balanza analítica, no es sino
la comparación de masa estándar con la masa del objeto, En análisis
cuantitativo no usamos la expresión masa al emplear la balanza ana
lítica, sino la expresión peso, y a su determinación se le denomina

EI instrumento más importante en el análisis
‘cuantitativo es la balanza analítica, la cual permite hacer pesadas hasta
de 200 y con exactitud de = 0.1 mg. Existen varios tipos de balanzas
“analíticas, siendo más común el representado en la Fig. 1; consiste esen-
cialmente de una caja de vidrio que se abre por la parte delantera por
medio de una puerta que se desliza verticalmente y que está balanceada
con contrapesos para permitir se mantenga a la altura deseada. La

mayor parte de los tipos de balanzas analíticas están provistos de pucr
tas laterales que permiten la cómoda introducción de los objetos por
pesar y de las pesas. La citada caja de vidrio descansa sobre una placa
de mármol, de pizarra o de vidrio, y el conjunto se apoya sobre
mesa mediante dos tornillos y un pie, que facilitan cl colocar el ins
trumento en posición horizontal; ésta se comprueba mediante un nivel
de burbuja o una plomada.

Pe, 1. 1m 2= Ve

Fe e ee tog à

oi de contol de lor | N

en \

Fa \ Hl i
\

Agata; 6,-Brazo de pala
&: 7Corredera manual
para el jinetes Agua
indicadora del punto cer;
9-Esala del punto ce
10; 10.—Tormils de jun.
te del balance

En el interior de la caja de vidrio se encuentra la balanza propia
mente dicha, que consiste, en términos generales, de un bravo hor
zontal suspendido al centro por una cuchilla de Ágata, que descansa
sobre una superficie de la misma piedra; al conto de exe brazo y
unida rígidamente una aguja que baja verticalmente hasta una peque
fia escala graduada. Los extremos del brazo antes citado van provistos
de dos cuchillas de ágata, cuyo filo está dirigido hacia arriba, y están
equidistantes y en el mismo plano de la cuchilla central. Las cuchillas
laterales sirven para suspender, por intermedio de un dispositivo espe
cial, los dos platillos de que está provisto el instrumento, los cuales se
apoyan en su parte inferior sobre dos soportes movibles verticalmente,
El brazo horizontal se apoya sobre un árbol vertical, que tiene un
mecanismo movible para subir o bajar todo el dispositivo. haciendo
que descanse sobre las tres cuchillas de Agata mencionadas. 0 dejando.

3. 30 j ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

exterior. Como comprobación de lo anterior, el instrumento debe estar
Meda objeto de blanes los plas de al manera que la aguja
ee

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS / 31

CUIDADO DE LA BALANZA

1) La balanza analítica debe colocarse sobre una mesa libre de
vibraciones, en un lugar separado del laboratorio para evitar la acción
nociva de gases y vapores sobre las partes metálicas del instrumento.
Debe evitarse que los rayos solares caigan directamente sobre la ba.
lanza y que se formen fuertes corrientes de aire en el interior del
cuarto; la mejor orientación de éste es hacia el norte, en el hemisfe-
rio norte, y al sur en el hemisferio sur.

2) Al instalar una balanza, se nivelará correctamente antes de pro:
ceder al ajuste de las partes que sirven para modificar el punto de
equilibrio y el centro de gravedad.

3) Cuando no esté en uso el instrumento, deberá mantenerse ce
rrado y de ser posible cubierto con una funda de tela compacta, para
evitar la entrada de polvo.

4) Este instrumento requiere la mayor limpieza posible, por lo
que toda substancia que por descuido haya caído sobre la base o sobre
los platillos, debe ser retirada desde luego mediante un lienzo o un
pincel de pelo de camello; con éste se limpiarán los platillos por lo
menos una vez al día al iniciar las labores, para eliminar el polvo que
pudiera haberse introducido,

5) Los alumnos nunca desmontarán los platillos para limpiarlos,
ni intentarán el ajuste de la balanza; en caso de que el instrumento
muestre un funcionamiento incorrecto, debe darse aviso al profesor
© a los ayudantes

6) Al abrir o cerrar la Mave de suspensión, gírese ésta con sua
vidad, evitando movimientos bruscos que pueden dañar las cuchillas
de gata,

7) Antes de colocar o de retirar un objeto, los platillos deben estar
descansando en sus soportes inferiores. También para mover cl jinete
debe cerrarse la llave de suspensión.

8) Todo objeto que se coloque sobre los platillos debe haber ad.
quirido previamente la temperatura ambiente.

9) Nunca se pesen directamente sobre los platillos substancias pul:
verizadas; éstas deben estar contenidas en vidrios de reloj, pesa
crisoles o pequeños vasos. Los líquidos corrosivos o los sólidos volé
deberán pesarse en recipientes cerrados herméticamente.

10) Cuando varios alumnos utilicen la misma balanza, cada uno
de ellos debe procurar dejarla en las mejores condiciones, es decir, tal
como él desearía encontrarla. En propio interés está que todos los alum.
nos de un grupo vigilen la forma de pesar de sus compañeros, llamán

4. 82 J ax.

15 QUÍMICO CUANTITATIVO.

doles la atención cuando cometan errores; las balanzas son instrumentos
costosos, y de su buen funcionamiento depende en gran parte el resul
tado de los ánalisis, Así pues, a una balanza analítica debe dispensär-
sele un cuidado extremo.

Caja de pesas —Tanta o mayor importancia que a la balanza, debe
darse a la caja de pesas analíticas o sea, la caja de pesas empleada en
análisis cuantitativo, puesto que de su exactitud depende fundamental
mente el resultado que se obtenga en los análisis, Está constituida por
una pequeña caja de madera, raras veces de metal o de material plés-
tico, en cuyo interior se encuentran alojamientos individuales para
cada pesa, para el jinete y para las pinzas; las cajas finas muchas veces
se encuentran forradas interiormente con terciopelo para evitar que las
piezas se deterioren por el roce con la madera.

La caja de pesas analítica más comúnmente empleada, tiene la si
guiente distribució;

Pesas de gramos:
100, 50, 20, 10, 10, 5, 2, 2, 1.

Pesas de miligramos:
500, 200, 100, 100, 50, 20, 10, 10, 5, 2, 2, 1

En los últimos años se ha puesto a la venta una caja de pesas cuya
distribución difiere de la anterior, y presenta algunas ventajas en la
rapidez en las operaciones de pesada. Sus pesas están distribuidas en
la siguiente forma:

Pesas de gramos:
100, 50, 30, 20, 10, 5, 3, 2, 1

Pesas de miligramos:
500, 300, 200, 100, 50, 30, 20, 10, 5, 3, 2, 1,

Estas cajas de pesas van provistas, además, de dos jinetes, de 5 y
de 10 miligramos, los cuales se emplean según las divisiones que tenga
la balanza empleada, conforme a lo que se dijo al hablar de este
instrumento,

Las pesas de gramos afectan una forma cilíndrica o ligeramente
cónica, y tienen en la parte superior una cabeza con cuello largo para
Sujetarias fácilmente con las pinzas. El material de que están hechas
es generalmente el bronce o el latón, bien sea simplemente pulido y
barnizado, o bien niquelado, cromado, dorado o platinado, según la
calidad de las pesas: las hay también de acero inoxidable,

Las pesas fraccionarias, o sean las de miligramos, son pequeñas la-

INSTAUMENTOS x UTENSILIOS | 35

minas de forma rectangular o triangular con una esquina levantada
para facilitar su manejo con las pinzas; se hacen de lámina de alumi
nio, de plata alemana o de platino.

“Cada pesa leva grabado el número que corresponde a su peso, y
en aquellas que tienen la misma designación, se agrega uno 0 dos
puntos o asteriscos para distinguirlas.

Los jinetes son generalmente de alambre de platino, aunque tan
bién se emplean de aluminio o de acero inoxidable.

"Ninguna de las pesas analíticas debe ser tocada con los dedos, sino
únicamente con las pinzas de la caja, las cuales tienen punta de marfil
o de algún material plástico para evitar que las pesas se rayen.

Las cajas de pesas de buena calidad son calibradas por el Depor
tamento de Pesas y Medidas cuando así se desee, pero esa calibración
se hace generalmente por el estudiante mismo siguiendo el método que
para tal fin recomiendan los tratados de física.

Método de pesada—Existen diferentes métodos para pesar los ob
jetos en balanzas de precisión, pero aquí describiremos únicamente
‘aquellos que se recomienda emplear en el análisis cuantitativo.

Se comienza por determinar el cero de la balanza sin carga, dando
vuelta a la llave para dejar libres los platillos y que la aguja oscile
más o menos cinco divisiones a cada lado del centro; después de dejar
pasar dos oscilaciones, se anotan los puntos máximos del recorrido de
la aguja sobre la escala, tomando una lectura hacia un lado y dos hacia
el otro, o bien dos y tres, respectivamente; las lecturas de cada lado se
suman entre sí y se saca la media; la suma de ambas medias dividida
entre dos nos da el valor del punto cero. Para comodidad y evitarse
emplear valores negativos, se recomienda tomar el centro de la esc
con el valor 10.

Ejemplo:
Lecturas a la izquierda: Lecturas a la derecha:
68 134
66 132
64 ET
RUN
198
Media: j= = 66 Media == 133
66 + 14
Media tora: SEHE 995 (punto cero)

5. 34 | ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

A continuación se coloca el objeto que se desea pesar, por ejemplo,
un crisol, en el platillo izquierdo de la balanza, encontrándose el sis
tema de ésta apoyado, Sobre el platillo derecho se pone la pesa que
se suponga más aproximada al peso del crisol, y dando vuelta a la
lave se deja libre el sistema; supongamos que la pesa empleada fue
la de 20 g y que la aguja se desvía notablemente hacia la izquierda;
esto significa que los 20 g fueron excesivos; se cierra la llave suave:
mente, se retira la pesa de 20 g y se sustituye por una de diez; se
vuelve a dejar libre el sistema y encontramos que la aguja se desvía,
hacia la derecha, lo cual significa que los 10 g son insuficientes; se
vuelve a cerrar la Have y se pone sobre el platillo la pesa de 5 g
Dejando libre nuevamente el sistema encontramos que los 13 g son
ain insuficientes, por lo que adicionamos una pesa de 2 g; la aguja
se desvía entonces hacia la izquierda; se retira la pesa de 2 g y se
sustituye por una de 1 g. Ahora vemos que los 16 g son insuficientes,
pero como los 17 g anteriores eran excesivos, procedemos a colocar
sobre el platillo las pesas fraccionarias principiando por la de 500 mg
y siguiendo el mismo sistema anterior, hasta que se obtenga un equi-
librio aproximado hasta la segunda decimal. En estas condiciones ha
bremos obtenido un peso, por ejemplo, de 16.52 g. Entonces se emplea
el jinete, el cual se irá desplazando sobre la escala de la cruz, hasta
obtener el equilibrio, es decir, hasta que las oscilaciones de la aguja
sean muy aproximadamente iguales a la derecha y a la izquierda del
cero de la escala. Ahora se procede a determinar el punto cero de las
oscilaciones, en la misma forma que se tomó el cero inicial. El cero
ahora obtenido se compara con el cero de la balanza sin carga, y la
diferencia entre ambos se anota. Si previamente se había determinado
la curva de sensibilidad de la balanza, se calcula el peso que es nece-
sario agregar o restar al peso anotado del crisol.

En caso de no disponer de la citada gráfica, se procederá a deter
minar la sensibilidad en cada caso particular, Para ello se desplaza el
Jinete una división de un miligramo hacia la derecha, es decir, que
se pone una sobrecarga de 1 mg, se determina el cero en estas condi-
ciones y se ve la diferencia, en divisiones de la escala, entre el cero
con carga y el cero con la sobrecarga de 1 mg. Finalmente se relaciona
la desviación así obrenida con la diferencia de los ceros obtenidos sin
carga y con los pesos que equilibran el crisol, para calcular el peso
que es necesario adicionar o restar al que se encuentra en el platillo,
y de este modo saber exactamente el que corresponde al objeto pesado,

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS / $

Ejemplo:
Peso directo del crisol ... 16.5242 g
Cero de la balanza sin carga 105
me on m E 98
om SObrecarga de I mg... 58
105
98
or
0.001 x 0.
x 07 6.000175

Como el cero de la balanza sin carga es mayor que el obtenido co
la carga de 16.5242 g, es necesario restar a ésta 0.000175 para obtene
el peso real del crisol, o sea:

10.5242 — 0.000175 = 16524025 y
(16.5240 g)

En los trabajos analíticos comunes generalmente no es necesari
una exactitud mayor de 0.1 mg, y por lo tanto no es indispensabl
proceder en la forma antes citada; basta con desplazar el jinete hast
lograr que el cero de la balanza con carga se acerque al cero sin carg:
determinado antes, por lo menos hasta */. de una división; en esta
condiciones, si la sensibilidad de la balanza es cuatro divisiones par
una sobrecarga de un miligramo, el error que se comete no es mayo
de 0.05 mg, que en trabajos analíticos ordinarios es despreciable.

BALANZA ANALITICA DE UN PLATILLO

A partir de la mitad de este siglo, la necesidad de hacer más có
moda y más rápida la operación de pesar en el análisis cuantitativo
necesidad que de día en día se hacía más notable por las exigencia
de los procesos industriales y por el ritmo constantemente acelerado de
las jnvestigaciones químicas, llevó a la invención y fabricación de ins
trumentos de pesada, que sin dejar de tener la exactitud necesaria er
los más rigurosos análisis, reúnen las condiciones de comodidad y ra
Pidez deseadas. En las nuevas balanzas la base fundamental de la ope

es la pesada por substitución. Las pesas forman parte integran
strumento, encontrándose suspendidas en las mismas condicione
que el platillo, es decir, de la misma cuchilla. El juego de pesas est:

6. 36 | ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

constituido por las de 0.1 g hasta las de 100 g, siendo la suma total
de ellas de 160 g o de 200 g, según el modelo. Esos valores represen:
tan la carga máxima que puede recibir el pl

Una particularidad de este tipo de instrumentos es la de tener los
brazos de la cruz de distinta longitud, a diferencia de la balanza analitica
clásica, en la cual ambos brazos deben ser ¡dénticos. El más corto, en
la de un solo platillo, es el que soporta al platillo mismo y al juego
de pesas; el más largo lleva en su extremo un contrapeso y el disposi-
tivo amortiguador de las oscilaciones (amortiguador de aire); Fig. 2.

Fie, 2 1—Platilo; 2.
reno del patito;
3-Juego de peas 4—

lanca; 7—Escala umi
osa; 8.-Amortiguador
de aire y contrapeso,

ü 2

El movimiento de las pesas se efecuia haciendo girar los botones
que se encuentran al frente de la caja del instrumento. En estado de
xeposo, todas las pesas están colocadas sobre su respectivo soporte, co-
respondiendo éste a la misma cuchilla de zafiro que el platillo. Cuando
el instrumento está bien balanceado, al soltar las palancas que sostie-
nen al platillo y a lai pesas, el sistema marcará cero; es decir que, las
pesas y el platilo por una parte y el contrapeso con el amortiguador
de aire por la otra, están en equilibrio,

Cuando las pesas son elevadas por medio de los botones giratorios
destinados a ese efecto, el valor de ellas va siendo marcado mecánica.
mente por números que aparecen en el cuadrante que se encuentra
en la parte frontal superior del aparato. En este cuadrante podemos

INSTRUMENTOS Y UFENSILIOS / 37

leer directamente gramos, con la primera decimal, por ejemplo 27.5.
A la derecha del mencionado cuadrante se advierte una pequeña pan:
valla luminosa, en la que se refleja una escala óptica con un alcance
de 0 a 115 mg en un modelo o de 0 a 1200 mg en otro; esta escala
nos da la lectura de la segunda y la tercera decimales, por ejemplo en
muestro caso, veríamos en ambos dispositivos conjuntamente el valor
27.384. Finalmente, con ayuda del vernier, leeremos en la misma pan-
talla el valor de la cuarta decimal, o sea los décimos de miligramo,
y muestro valor total del peso del objeto que estamos pesando hipo-
téticamente, sería 27.3846.

Estos instrumentos tienen un botón que permite ajustar el cero
de la escala Óptica con el cero del vernier, cuando el platillo no tenga
carga y todas las pesas estén en su lugar de reposo. Este ajuste del
cero debe hacerse siempre que sea necesario.

Por vía de ejercicio, antes de proceder a pesar un cuerpo de masa
desconocida, es aconsejable proceder una sola vez en la forma siguien:
te: Soltar sucesivamente las palancas que sostienen el platillo y las
pesas, dejando éstas en su lugar de reposo. Tanto el cuadrante como
la escala óptica con el vernier deberán indicar cero. De no ser así,
ajústese con el botón respectivo el cero de la escala y el vernier. Lo-
grado esto, ciérrense con delicadeza las palancas de pesas y de platillo.
Coldquese sobre el centro de éste un objeto cuyo peso sea exactamente
conocido, por ejemplo, la pesa de 20 g de una caja de pesas digna de
confianza. Con las ventanillas corredizas del instramento cerradas, pro-
cédase a desembragar mediante la palanca respectiva, el soporte del
platillo y haciendo girar el botón que corresponda a la pesa de 20g
del instrumento, eliminese ésta de la carga, y léase el resultado en el
cuadrante y en la escala luminosa; el valor obtenido deberá ser 20.0000,
si la pesa de nuestra caja corresponde con exactitud a veinte gramos.

Con este ejercicio nos hemos dado cuenta de que la operación de
pesada se ha verificado por la substitución de una pesa de 20 g de mues.
tra balanza, por otra pesa de 20 g de nuestra caja de pesas analítica,

Es conveniente Hamar la atención sobre el hecho de que las pesas de
La balanza se encuentran bien protegidas para evitar que se toquen con
los dedos o que se les dé un trato inadecuado, así como también para
evitar que el polvo se deposite sobre ellas, lo que las haría inexactas

EI cuidado y las precauciones que deben tenerse al operar este tipo
de balanza, son en esencia, las mismas que se recomendaron para la
balanza analítica clásica, o sea la de dos. platillos

Siendo ambos instrumentos delicados, de cuya exactitud y eficiencia
dependen indudablemente en gran parte los resultados analíticos que
con ellas obtengamos, debemos manejarlas con extremo cuidado, no

7. 38 / ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO:

sólo por ser los mejores auxiliares del químico en sus trabajos cuan-
títativos, sino también por tratarse de instrumentos costosos. Un ma:
nejo descuidado puede dar lugar a la rotura de una cuchilla de ágata
o de zafiro, con lo que el instrumento quedaría inutilizado. Si la
balanza de dos platillos puede ser ajustada por personas con cierta
pericia en mecánica fina, las de un solo platillo, cuyos mecanismos
son más complicados y delicados, sólo deben ser puestos en servicio
y corregidas en sus eventuales anomallas, por personas calificadas co-
nocedoras de esos mecanismos especiales. Sin embargo, el ajuste normal
del cero de la escala óptica es más sencillo de efectuar en estas ba-
lanzas y los alumnos deben acostumbrarse a hacerlo siempre que se
requiera, lo que no es muy frecuente si la balanza se ha manejado
con las debidas precauciones,

Las balanzas de un platillo más comunes en los laboratorios para
cursos de análisis cuantitativo, son las que admiten cargas máximas
hasta de 200 g. Las hay también para análisis más delicados, como
la semimicro, para carga máxima de 20 g. En este capítulo nos hemos
referido solamente a las balanzas más empleadas, o sean las de cargas

iximas de 160 y de 200 g.

RECIP

TES Y UTENSILIOS DE VIDRIO

En trabajos de análisis y en general en todos aquellos que se eje-
cutan en laboratorios químicos, la mayor parte de los utensilios usados
son de vidrio especial, el cual debe ser, dentro de lo posible, resistente
à la acción de substancias químicas; principalmente las soluciones alca-
linas, y más aún si son concentradas y en caliente, tienden a atacar el
vidrio solubilizando los silicatos por efecto hidrolitico. Esta acción es
más fuerte si los recipientes son nuevos; con el uso ese ataque super-
ficial va siendo menor.

El coeficiente de expansión del vidrio deberá ser bajo, para que
los recipientes puedan resistir cambios bruscos de temperatura; esto no
obstante, se procurará siempre no calentar los vasos a la flama directa,
sino interponiendo una tela de alambre, de preferencia recubierta con
fibra de asbesto. Las vasos y matraces usados en trabajos de química
deberán tener además buena resistencia mecánica. El coeficiente de
expansión debe satisfacer la necesidad de resistencia a los cambios
bruscos de temperatura, y permitirá también que los recipientes sean
de paredes suficientemente gruesas para tener buena resistencia al
choque.

Los utensilios de vidrio más frecuentemente usados en andi
vimétrico son los siguientes:

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS / 30

Vasos cilíndricos

Vasos cónicos.

Matraces Erlenmeyer
Balones

Pisetas

Probetas graduadas
Cápsulas

Pesa filtros (Pesa muestras)
Embudos

Filtros de fondo poroso
Frascos para filtración al vacio
Alargaderas porta crisoles

Vidrios de reloj (Varios diámetros)
Desecadores

Varilla de vidrio

Tubo de vidrio, ete.

RECIPIENTES Y UTENSILIOS DE PORCELANA

Los útiles de porcelana más usados en análisis son las cápsulas y
los crisoles; las primeras tienen muy diversas formas y tamaños: desde
la pequeña en forma de media esfera, con 20 ml de capacidad, hasta le
de 600 ml, Fig, 3, la cápsula con mango de porcelana, Fig. 4, y la que
tiene fondo plano, de corta capacidad; Fig. 5; todas ellas tienen labic
vertedor.

La superficie interior de las cápsulas es siempre esmaltada y bri
lante, lo que impide se adhieran partículas y facilita su limpieza; sc
encuentran a veces cápsulas con el interior esmaltado en negro, Fig. 6,
lo que es cómodo cuando se está trabajando con pequeñas cantidades
de polvos o precipitados blancos o de color claro. El esmalte especial
que tiene este tipo de porcelana, a base de feldespato, hace menos
vulnerables las cápsulas a la acción química aun de los älcalis en solu
ciones calientes,

Otros de los utensilios muy empleados en el análisis son los cri
soles de porcelana, de calidad similar a la empleada en las cápsulas;
pueden tener diversos perfiles, pero los más comunes son como el
representado en la Fig. 7, que es un crisol con tapa y el de la Fig. 8,
crisol de Gooch para filtración, mostrado en corte vertical con su placa
multihoradada y el asbesto filtrante, cuyo uso se describirá más ade
lame.

Los crisoles por lo general están esmaltados en el interior y en el
exterior, su resistencia a las altas temperaturas es muy buena, por lo

8. O / AxÁLiSiS QUÍMICO CUANTITATIVO

¡ue son apropiados para efectuar fusiones de substancias insolubles que
leben ser transformadas en solubles por la reacción a elevadas tempe
turas con carbonatos alcalinos,

Crisoles y cápsulas de platino.—El elevado precio de este metal hace
ue su uso en los laboratorios escolares sea muy restringido; sin em-

Ei

<>

>argo hay trabajos en los cuales no se puede prescindir de él; el ins-
xumento de platino más usado es el crisol, Fig. 9, el cual se emplea
zon ventaja sobre el de porcelana, para calcinaciones y fusiones. De
gran utilidad son también las cápsulas de ese metal.

Las ventajas del material de platino sobre el de vidrio o de porce-
ana estriban en su mayor resistencia a los agentes químicos, en su
»levado punto de fusión (1770°C;) y en su gran conductividad térmica.

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS / 41

A pesar de su resistencia a los reactivos, el material de platino
debe ser objeto de precauciones especiales, que quedan resumidas en
las siguientes regl

1. No debe ser calentado con la llama fuliginosa del mechero,
pues el carbón de la misma, al combinarse cop el meta, lo hace
frágil sólo deberá calentarse con la flama no luminosa o en
horno eléctrico.

2. Debe evitarse que el cono interior de la flama de gas se ponga
en contacto con el platino.

3. El platino, al ser calentado a temperaturas elevadas, no debe
estar en contacto con ningún metal para evitar la formación de
aleaciones, Por lo tanto, los crisoles o cápsulas de platino no
deben calentarse en triángulos de níquel, de fierro, o de sus ligas.

4. El manejo de estos instrumentos, cuando están calientes, debe
hacerse con pinzas o tenazas con punta de platino; se pueden

emplear pinzas de níquel o niqueladas, siempre que el crisol o
cápsula se haya dejado enfriar.
Los instrumentos de platino son Particularmente atacados por
agua regia o mezclas equivalentes, como ácido clorhídrico y ni
tratos, bióxido de manganeso, cromatos y en general todos los
agentes oxidantes; mezclas de ácido nítrico y cloruros, o de ni
tratos y cloruros con ácido sulfúrico; también por mexclas líqui
das que desprendan jodo 0 bromo.

Igualmente es atacado el platino por los óxidos, peróxidos,
hidróxidos, nitratos, nitritos, sulfuros, arseniuros, antimoniuros,
fosfuros, ferrociamuros y ferricianuros de los metales alcalinos
o alcalino-térreos. Evitese fundir fosfatos en presencia de re
ductores, como el carbón del papel filtro; no se fundan metales
como plomo, plata, cobre, bismuto, estaño, et
mezclas que por reducción dejen esos elementos en libertad. El
azulte, el selenio y el teluro también atacan el platino a tem:
peraturas elevadas,

6. En los crisoles y cápsulas de platino se pueden efectuar las si
guientes operaciones: evaporación de ácido fluorhidrico, de ácido
clorhídrico (en ausencia de oxidantes) y de ácido sulfúrico.

Calcinación de sulfatos no reductibles fácilmente a metal,
como el sulfato de bario; de óxidos difíciles de reducir, como
los de metales alcalino-erreos, de cromo, aluminio, molibdeno,
tungsteno y manganeso; de carbonatos alcalinortérrcos.

Fusiones de carbonato de sodio o sus mezclas fundentes, de
borax y de bisulfatos.

9. 12 / axsuisis quinico CUANTITATIVO
7. Téngase cuidado de no calentar en crisol o cápsula de platino
ninguna substancia de composición desconocida.

8. Los instrumentos de platino con el uso van adquiriendo un
color gris opaco debido a una cristalización superficia, la cual
es necesario detener para que no penetre al interior y haga
frágil el metal. Se aconseja frotarlos con arena de mar muy fina
y de grano redondo (verla al microscopio); la arena se hume-
dece y se frota con los dedos suavemente sobre el platino hasta
que éste se pula, Cuando las manchas no se eliminen por este
procedimiento, es aconsejable tratarlas con pirosulfato de pota-
Ko fundido, a no muy alta temperatura, durante 5 a 10 minu
tos, al cabo de los cuales se vierte el contenido sobre una su
petlicie de piedra; después se lava el crisol con agua y ácido
clorhídrico. También la fusión de carbonato de sodio es em-
pleada para desmanchar los recipientes de platino,

9. ‘Aun ligado a pequeñas cantidades de iridio, rodio u oro, el
platino es suave y fäcilmente se raya con instrumentos, como
espátulas y varillas de vidrio, Por esto debe procurarse, al tratar
de retirar los restos de masa fundida dentro de un crisol, no
lastimar las paredes por frotamiento con materiales más duros.
La eliminación de masas fundidas debe hacerse por simple di
solución.

Crisoles de níquel.—A pesar de que el níquel es atacado fácilmente
por numerosos reactivos, su empleo es aconsejable en fusiones con per-
óxido de sodio o con hidréxidos alcalinos; la masa fundida contiene
algo de níquel y esto debe tenerse en cuenta en el análisis respectivo.

‘Crisoles de fierro.—En las fusiones con peróxido de sodio se em:
plean también crisoles de fierro, los cuales, aunque son de menor du
tación que los de níquel, resultan más baratos.

Fre 10

Pinzas o tenazas.—Para el manejo de crisoles que no deben ser
tocados con la mano antes de ser pesados o cuando están calientes, se
emplea un instrumento indispensable en el laboratorio de análisis,
denominado pinzas o tenazas, las cuales están representadas en la
Fig. 10. Generalmente son de fierro o de latón niquelados, y para

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS / 43

manejar crisoles o cápsulas de platino cuando están al rojo, van pro:
vistas de extremidades cubiertas con platino. Al dejar las pinzas sobre
Ja mesa debe procurarse que la extremidad arqueada quede hacia arriba
para evitar se le adhieran impurezas que después podrían quedar en
el crisol.

Existe otro tipo de pinzas (Fig. 11) cuyas extremidades amplia
mente arqueadas están cubiertas con asbesto; se emplean en quitar y
poner al fuego los vasos de precipitados.

Mecheros.—Para el calentamiento con flama de gas se emplean en
los laboratorios mecheros de varios tipos, de los cuales el más común
& el Bunsen (Fig. 12); para temperaturas más elevadas se emplean los
mecheros Teclu (Fig. 18), en los que se puede regular la entrada de

Le,

Fre 12 Be.

aire mediante un disco giratorio, asl como la del gas, con un tornillo.
El mechero Fisher (Fig. 14) tiene un disposiivo especial para la admi
sión del gas, y es un modelo mejorado del tipo Meker.

Estufas. Un aparato de uso indispensable en el análisis gravimé
treo, principalmente, €s la estula, que está constituida por una caja
metálica de cobre o de aluminio, con una puerta en el frente, Estas

10. 44 / ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

estulas están calentadas por gas o por resistencia eléctrica (Fig. 15).
Las temperaturas máximas que alcanzan generalmente no pasan de
250°C, pero ordinariamente se ajustan para temperaturas entre 100-

la regulación se efectúa mediante dispositivos especiales; las

ie. 15

estufas eléctticas van desplazando a las calentadas por gas, ya que su
so es bastante cómodo y más económico.

Estos aparatos se emplean para secar crisoles, cápsulas, vidrios de
reloj, etc, así como substancias que intervienen en el análi

Be, 16,

deben ser privadas de humedad, tales como muestras y “precipitado,
para ser pesados después de haberlos dejado enfriar en el desecador.

Hornos o muflas.—Cuando una substancia debe ser calentada a tem.
peratura elevada, se emplean hornos o muflas (Fig. 16) de calefacción

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS | 45

eléctrica, provistos de un pirómetro de termopar y de una resistencia
variable para regular la temperatura, Estas muflas son de capacidad
suficiente para varios crisoles, pero también se usan hornos pequeños
para un solo crisol. La temperatura alcanzada en estos aparatos no pasa
generalmente de los 1000°C, la cual es suficiente en la gran mayoría
de las calcinaciones

Desecadores.—Con objeto de enfriar los crisoles, cápsulas, pesail
tros, etc, antes de ser pesados, en una atmósfera libre de vapor de agua,
se emplean los desecadores, los cuales son aparatos que constan de un
recipiente de vidrio (Fig. 17) o de aluminio, cerrado mediante una

Fre. 17

tapa con ajuste esmerilado; en la parte inferior del recipiente se pone
un cuerpo deshidratante, con objeto de mantener la atmóstera interior
prácticamente libre de humedad; en la parte media del desecador se
coloca una placa movible de porcelana, provista de perforaciones de
tamaño apropiado para recibir los crisoles y las cápsulas. Algunos dese:
cadores tienen en su parte superior una llave de vidrio con tapón cs
merilado para hacer el vacío del recipiente cuando la desecación de
alguna substancia ast lo requiera.

El cuerpo deshidratante que se coloca en el fondo del desecador,
comúnmente es cloruro de calcio granulado; en otros casos se emplea
ácido sulfúrico concentrado, que es un agente deshidratante más efec
tivo que el anterior; empleando el ácido sulfúrico es aconsejable poner
en el fondo cuentas de vidrio, piedra pómez, lana de vidrio o algún
otro cuerpo similar, con objeto de aumentar la superficie del ácido y
evitar al mismo tiempo que éste salpique al imprimir al desecador un
movimiento brusco, Cuando el ácido se ha oscurecido por efecto de
un uso prolongado, es necesario reemplazarlo por nuevo, no sólo por.

11. 46 | ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

que ha perdido ya poder deshidratante, sino principalmente porque
emite vapores de bióxido de azufre,

‘Los dos deshidratantes antes citados son los que se usan más común:
mente, pero existen otros más efectivos, aunque de precio más elevado.
Entre estos deshidratantes caros citaremos el perclorato de magnesio y
el sulfato de calcio anhidros.

De gran comodidad en su uso resultan unas pequeñas cajas de alu
Ininio con tapa multiperforada, que contienen alúmina como deshidra-
tantes estos recipientes se colocan en el fondo del desecadop, y cuando
“después de algún tiempo su contenido se ha hidratado, se llevan a la
stata a 100-110°C, en donde pierden su humedad, quedando mueva:
mente lists para su uso; la mayoría de los deshidratantes no permiten
su regeneración en esta forma.

En el desecador descrito se conservan los crisoles vacios o con pre:
cipitado antes de ser pesados, así como algunas substancias que se en
pican en el análisis en estado ambidro, Cuando un crisol ha sido Nevado
temperatura muy elevada, antes de ser colocado en el desecador debe
dejarse enfriar un poco al aire para evitar se rompa la placa de por-
celana, o sea levantada bruscamente la tapa por la expansión del aire

“La superficie esmerilada de la tapa del desecador debe tener un
ajuste perfecto, y se engrasará ligeramente con una mezcla a partes
iguales de vaselina y cera de abejas.

‘Aun cuando existen otras formas de desecadores, por ejemplo, la de
«campana, la antes descrita es la más común, variando sus dimensiones
desde la que puede contener tres cisoles de tamaño mediano, hasta la
que tiene cabida para diez o quince,

wPisetas.—Uno de los aparatos indispensables en el análisis es la lla
mada pista o frasco lavador (Fig. 18). Está constituido por un matraz
de fondo plano de un litro de cipacidad, el cual lleva un tapón de
Csucho hotadado provisto de dos tubos de vidrio de 6 a 8 mm de dis:
metro exterior, en la forma que indica la figura; el tubo de salida del
Nido termina en un trozo de tubo del mismo diámetro pero estado
ten punta, unidos ambos con tubo de caucho. Se opera la pisett mane
Cenkéndola por el cuello con la mano derecha, y soplando con la boca
por el tubo corto, el líquido sale por el extremo contrario: con a
Rodo indice de la misma mano se mueve la punta del tubo de salida
dirigiendo ast el chorro del líquido al punto que se desee,

La peta sirve fundamebtalmente para bajar los precipitados del
recipiene que los contiene, al filtro, para lavarlos sobre die; general
meme se usa con agua desilada. En algunos casos particulares el lb
Quid del lavado puede ser alguna solución especial pudiendo cm

INSTRUMENTOS Y UTENSILIOS | 4

plearse en ocasiones pisetas de menor tamaño, construidas en form
similar a la descrita.

“Teniendo en cuenta que en algunos casos el líquido del lavado deb
ser calentado, se aconseja forrar el cuello con algún material aislante
Cuando se trabaja con líquidos calientes, se recomienda emplear un

o 18,

piseta con tapón que tenga una tercera horadación, la cual se cien
fon el dedo pulgar cuando se sopla, retirándose el dedo cuando se
oportuno para evitar que el aire cargado de vapor caliente queme
boca.

Es aconsejable disponer de dos pisetas: una para lavados con agt
y otra para liquidos o soluciones especiales.

12. CAPITULO 5

OPERACIONES GENERALES

Mucstreo—Es de primordial importancia al efectuar un análisis
cuantitativo que los resultados obtenidos correspondan a la composición
real, no sólo del material empleado en el análisis, sino de la cantidad
total de donde fue tomado aquél, en otras palabras, la muestra elegida
para el análisis debe representar fielmente la composición del total.

La operación de muestreo requiere técnicas especiales, según que se
trate de sólidos, de líquidos o de gases, siendo de interés particular
para la toma de muestra el lugar o recipiente en donde se encuentre
el material

Si se toma en consideración que en muchos casos el análisis debe
hacerse en materiales constituidos por mezclas de sólidos de dife.
rentes densidades, de sólidos y liquidos, de líquidos no miscibles en-
ue sí, de gases y líquidos, etc, es fácil comprender lo complejo del
problema

Seria salir fuera del margen propio de un libro como éste, el entrar
en la descripción de las técnicas de muestreo recomendadas para cada
caso particular, por lo que deberán consultarse obras que traten el
asunto en particular, o seguir las indicaciones fijadas como norma en
‘casos específicos. Pero cualquiera que sea el método seguido en un
muestreo, no debe olvidarse que una muestra analítica debe represen-
tar la composición cuantitativa del total del material de donde pro-
viene, Siguiendo esta regla es posible evitar errores que en muchos casos
pueden conducir a desastres económicos. El químico debe siempre, al
dar a conocer sus resultados analíticos indicar si la muestra fue tomada
por él o si le fue entregada, con el fin de no hacerse partícipe de los
posibles errores de otras personas.

Preparación de la muestra—Cuando se trata de muestras sólidas,
por regla general se pulverizan previamente no sólo para asegurar su

4

OPERACIONES GENERALES / 40

homogeneidad, sino también para pesarlas con exactitud y disolverlas
‘con más rapi

Para la pulverización adecuada de una muestra sólida se emplean
diversos tipos de morteros, según la dureza del material que se ana-
liza. Los más usados son los de porcelana, Fig. 19, para trituración y
pulverización de materiales poco duros; con objeto similar se emplean
los morteros de vidrio, Fig. 20. Para subdivisión muy fina de substan.

b- y

cias duras se usa el mortero de Agata, Fig. 21. Esa pulverización muy
fina de las muestras de materiales duros se efectúa principalmente para
facilitar la solución de materiales muy poco solubles, o bien para ser
sometidos a una fusión alcalina y transformarlos así en sales solubles.
Algunas muestras de material muy duro deben ser pulverizadas en el
mortero de acero llamado mortero diamante, Fig. 22; pequeñas por

84

es del material toscamente subdividido se ponen sucesivamente en Ia
parte tubular que forman la base del mortero a, el anillo b y el pistilo
corredizo c. Con la muestra dentro, se coloca el mortero sobre una base
blanda de fieltro o simplemente se mantiene sobre la mano libre, y sc
golpea fuertemente la cabeza del pistilo repetidas veces con mazo 0
martillo de madera. No debe golpearse con martillo metálico y sobre
base sólida, pues así es fácil deteriorar el mortero, Después de algunos
golpes, se retira el pistilo, se remueve el materia, sin separar el anillo

13. J axáuisis QuiMico CUANTITATIVO

b, y con el pistilo vuelto a su lugar, se repite la operación de golpear.
Se descarga el mortero cuantas veces sea necesario hasta obtener la can-
tidad de muestra requerida; es posible que el polvo necesite una ma
yor subdivisión de sus partículas, lo que se logra en el mortero de
gata. Cierto tipo de materiales puede ser disgregado en mortero de bron-
ce o de acero cromado, Fig. 23. Con excepción del montero de acero

ne. 28

diamante, los otros no deben usarse para subdividir una muestra di
por fuertes impactos con el pistilo, sino únicamente por golpes suaves
y frotamiento apropiado, procurando que éste no sea excesivo para no
contaminar la muestra con material del mortero mismo. En todos los
casos el pistilo y el mortero deben ser del mismo material.

Pesado de la muestra.—Una vez obtenida la muestra en las con
ciones propias para el análisis, se procede a pesar con exactitud una
porción que será inversamente proporcional a la cantidad del consti
tuyente que se desea determinar, con el fin de
un análisis gravimétrico, una cantidad de precipitado que pueda ser
sujetada con comodidad a las subsiguientes operaciones de filtrado, la-
vado, secado o calcinación, y pesada, Un precipitado abundante difi-
culta y retarda el proceso; por otra parte, un precipitado escaso da
Tugar a que ciertos errores, como el que pudiera cometerse al pesar,
se acentúen, Para saber la cantidad que deberá pesarse de una muestra,
hay que tener en cuenta el contenido probable del constituyente por
cuantear,

La muestra así obtenida se coloca dentro de un pequeño recipiente
de tapa esmerilada, llamado pesamuestras 0 más comúnmente pesafil-
wos (Fig. 24), con objeto de evitar que absorba humedad cuando ha
sido secada previamente, o para colocarla dentro de la estufa a fin de
secarla,

La pesada se hace por diferencia, es decir, pesando primero el pesa-
filtros con la muestra, retirando una parte de ésta o el total, y volviendo

OPERACIONES GENERALES | 51

a pesar el recipiente vacio o con lo que aún contenga: la diferencia
entre ambas pesadas nos dará el peso de la muestra que interviene en
el análisis

Las muestras de ligas metálicas se obtienen para el análisis en forma
de torneaduras y se pesan empleando un vidrio de reloj tarado.

N

En cuanto a los análisis de soluciones, generalmente la muestra no
es pesada sino medida en aparatos volumétricos de los cuales se tratará
en otro capítulo.

Solución de la muestra.—Antes de proceder a un análisis cuantita-
tivo es indispensable conocer la naturaleza de la muestra, no sólo por
cuanto se refiere a sus constituyentes sino también por lo que concierne
a la solubilidad de la misma: así, pues, en muestras desconocidas se
procederá primeramente a su análisis cualitativo, Cuando el producto
en cuestión sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra
pesada se coloca en un vaso de precipitados, y después de disolverla
en el volumen conveniente, se somete al proceso de precipitación de
acuerdo con el método elegido, En otros casos se procede a pesar una
cantidad de muestra suficiente para varios análisis, se disuelve, y la
solución se lleva a un volumen conocido en un matraz volumétrico
(Fig, 88), del cual se tomarán partes alícuotas para cada análisis.

Cuando la muestra es insoluble en agua, fría o caliente, se empleará
el reactivo aconsejado por el análisis preliminar; la muestra pesada se
coloca en un vaso. de precipitados, y dentro de él se efectúa la disolu-
ción agregando poco a poco el disolvente. Si la substancia reacciona
enérgicamente con el reactivo, el vaso debe cubrirse con un vidrio de
reloj para evitar proyecciones, como es el caso tratándose de carbonatos
0 de algunas ligas metálicas; el empleo de un matraz Erlenmeyer y un
pequeño embudo como se indica en la Fig. 25 resulta muy conveniente;
en general debe tomarse esta precaución siempre que la disolución de
la muestra se verifique con desprendimiento gaseoso, o cuando sea nece-
sario hervir el líquido.

Una vez disuelta la muestra y antes de con agua, es con.
veniente tener en cuenta si la cantidad de reactivo usada en la di
solución no quedó en fuerte exceso, y si éste puede estorbar en las

14. 52 / ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

subsiguientes operaciones; en tal caso se procederá a evaporar el exceso,
por ebulliciön del liquido, cubriendo el vaso con un vidrio de re
loj. Con el fin de evitar en lo posible esta operación y no retardar
innecesariamente el análisis, debe emplearse la cantidad de reactivo
indispensable, sin agregar un fuerte exceso que requiera ser evaporado.

Fe. 25

Aquellas muestras que no son solubles en agua o en ácidos, se des.
componen previamente mediante fundentes apropiados.

Como regla general puede decirse que cuando dichas substa
insolubles tienen carácter ácido, el fundente debe ser básico y viceversa.
Antes de sujetar una miuestra a la fusión debe ser pulverizada muy
finamente empleando un mortero de Agata; el polvo así obtenido, des.
pués de pesado, se mezcla íntimamente con el fundente y se:coloca en
un crisol de platino, de porcelana, de níquel, etc, según la naturaleza
de la fusión; el crisol de platino se usa cuando el fundente es carbo.
nato de sodio o pirosulfato de potasio; en fusiones con hidróxido de
sodio se emplea el crisol de níquel o de plata; el crisol de fierro se
utiliza cuando el fundente es el peróxido de bario.

La mezcla de muestra y fundente puesta en el crisol apropiado, pro-

“rando que sólo ocupe la mitad de la altura de éste, se cubre con
una capa de fundente solo y se calienta con la flama de gas, cuidando
que la elevación de temperatura sea lenta para evitar un desprendi-
miento abundante y repentino de gases; el calentamiento se lleva gene.
ralmente hasta que el fondo del crisol adquiera color rojo y la masa
se haya fundido totalmente; así se mantiene por espacio de media hora,
cubriendo el crisol con su tapa en caso de observarse peligro de pro.
yecciones, Finalmente se calienta el crisol con la flama al máximo du
Tante diez minutos, y después se deja enfriar imprimiéndole a intervalos
un movimiento de rotación para que la masa fundida cubra las paredes
y solidifique en capas delgadas; para manipular el crisol se emplearán
siempre pinzas apropiadas. Una vez que el enfriamiento ha sido com.
pleto, se procede a la disolución del contenido en agua caliente,

OPERACIONES GENERALES | 53

El objeto de la fusión es el de transformar los compuestos insolubles
en sales que lo scan fácilmente en agua o en ácidos diluidos, En los
casos particulares que lo requieran, se indicará en detalle el método de
solubilización por fusión,

Precipitación.—Una de las operaciones fundamentales en el análisis
gravimétrico y de más influencia en los resultados que se obtengan, es
la de precipitación. |

Esta operación consiste en la formación, en el seno de un líquido,
de un compuesto que contenga el elemento o radical por cuantear, y
que sea lo suficientemente insoluble en las condiciones del método,
para que prácticamente la separación sea total. Las precipitaciones cuan:
titativas se llevan a cabo en vasos de precipitados, cilíndricos o cónicos
(vasos de Phyllips), adicionando al líquido que contiene la substancia
por cuantear, la solución reactivo correspondiente; por regla general
toda precipitación se hace calentando previamente el líquido a una
temperatura próxima a la ebullición, adicionando el reactivo poco a
poco, agitando la mezcla con una varilla de vidrio, dejándolo resbalar
por las paredes del vaso para evitar pérdidas por salpicadura; el reac:
tivo debe agregarse siempre en exceso, dependiendo la cantidad de ste
de la mayor o menor solubilidad del precipitado; no es posible dar à
este respecto reglas generales, por lo que deberán seguirse las instruc
ciones dadas en cada caso especial; sin embargo, debe tenerse siempre
presente que un fuerte exceso de reactivo tiende a contaminar el pre.
cipitado, siendo en muchos casos difícil la eliminación de las impure-
zas, En términos generales, debe procurarse ejecutar la operación de
precipitación en condiciones de obtener un precipitado de la máxima
pureza, y que contenga, como se dijo antes, prácticamente toda la subs
tancia por cuantear. Esas condiciones están influidas principalmente por
tres factores: la concentración, la temperatura y la presencia de subs
tancias extrañas. Una precipitación llevada a cabo en solución muy
concentrada, si bien es cierto que favorece a la separación total, en
cambio puede producir precipitados impuros, por oclusión de materias
extrañas contenidas en la solución o de la substancia empleada como
reactivó. Antes de ejecutar una precipitación, tanto la solución pro:
blema como la solución reactivo deben llevarse a la dilución aconse
jada por el método, la cual, como es fácil comprender, puede variar
dentro de márgenes bastante amplios.

Generalmente los precipitados no se filtran inmediatamente después
de obt cuando se trata de precipitados cristalinos, se les deja en
digestión sobre el baño maría, la placa caliente o una pequeña flama.
durante algunas horas, con el fin de aumentar el tamaño de los cris
tales e impedir así su paso a través de los poros del fil

n algunos

15. 54 Anduisıs QUÍMICO CUANTITATIVO

casos basta con dejar el precipitado durante varias horas, a la tempe.
ratura ordinaria, en contacto con el agua madre o sea el líquido en
cuyo seno se produjo. Algunos precipitados de tipo amorfo, como los
hidróxidos de fierro, de cromo y de aluminio, pueden ser filtrados tan
pronto como el líquido se ha enfriado lo suficiente para poder tomar
el vaso con la mano; estos precipitados son muy insolubles aun a tem-
peraturas cercanas a la de la ebullición del agua;, pero cuando la so
lubilidad es apreciable y puede causar errores, entonces es necesario
enfriar el líquido hasta la temperatura ordinaria y en algunos casos,
aunque excepcionales, a temperatura inferior.

No está por demás llamar la atención sobre el hecho de que tanto
la solución problema como el reactivo deben estar libres de substancias
insolubles, antes de proceder a una precipitación; en caso necesario
deberá filtrarse previamente, Como excepción puede dejarse la materia
insoluble cuando ésta, por tratamiento posterior, bien sea el lavado 0
la calcinación, pueda ser eliminada sin perjuicio del precipitado mismo.

Teniendo en cuenta que el tipo de precipitación que nos ocupa
debe ser cuantitativa, es necesario el asegurarse de que la cantidad de
reactivo empleada es la suficiente para ello; con tal fin, el precipitado
obtenido se deja ir al fondo, y haciendo resbalar por las paredes del
vaso una gota del reactivo, el líquido claro no debe dar més precipi-
ado en la zona de contacto, en caso de que la precipitación hubiere
sido completa,

Finalmente, debe hacerse notar que el tamaño del vaso donde se
ha de efectuar una precipitación debe ser tal, que el volumen total de
iquido no ocupe más de la mitad de su capacidad. Para evitar pérdidas
durante la ebullición, el vaso se cubrirá con un vidrio de reloj, el cual
se lava con la piseta al ser retirado, reuniendo el agua de lavado con
el líquido del vaso.

Filtración. —Después de obtener un precipitado, es necesario sepa:
rarlo cuantitativamente del líquido en cuyo seno se produjo, y con tal
fin se filtra; es conveniente hacer notar que la expresión “filtrar un
precipitado” no se usa correctamente, pues en realidad lo que filtra es
el líquido que pasa a través de los poros del medio filtrante; sin em:
bargo, la costumbre de decir que los precipitados se filtran es tan
generalizada, que en tal sentido seguiremos empleando esa expresión.

Los medios empleados en la filtracién de precipitados son: el papel
filtro, el crisol de Gooch con filtro de asbesto, el crisol de porcelana
porosa y el filtro de vidrio de fondo poroso. La elección del filtro
conveniente a cada caso depende de diversos factores, siendo los prin-
«ipales: la naturaleza del precipitado por filtrar y la temperatura a la
que va a ser sometido ese precipitado.

OPERACIONES GENERALES | 55

Filtro de papel.—El papel empleado en filtraciones cuantitativas es
preparado por los fabricantes en forma tal, que la cantidad de cenizas
que produce por incineración sea mínima; ese tratamiento consiste en
lavados con ácidos clorhídrico y fluorhídrico, a fin de eliminar la ma-
teria mineral. El papel de filtro cuantitativo se encuentra en el comer.
cio en forma de discos de varios diámetros, siendo más empleados los
de 9 y 11 ems. El fabricante anota en la envoltura de los discos el
peso de las cenizas que corresponde a cada filtfo; en papel de filtro
de buena calidad la cantidad de cenizas debe ser de 0.0001 g 0 menor,
para un disco de 11 cms; si esa cantidad es mayor, el peso de las cenizas
debe tomiarse en consideración para deducirlo del peso de la substancia
calcinada. Cuando el peso de las cenizas no se indique por el fabri-
cante, deberá determinarse muestreando tres a cinco discos, € incine-
rándolos en un crisol de porcelana, o mejor aun, de platino; el peso
total de las cenizas dividido entre el número de filtros incinerados, dará
el peso de las cenizas correspondiente a cada filtro.

El grado de porosidad de las diferentes clases de papel para filtro
debe tenerse en cuenta según el tipo de precipitado que se va a filtrar:
precipitados gelatinosos como el hidróxido de aluminio requieren fil.
tros menos cerrados que los precipitados muy finos, como el de sulfato
de bario.

El poder retentivo de las diferentes clases de papel de filtro em
pleado en el análisis cuantitativo es señalado por los fabricantes con
números especiales; así por ejemplo, en el papel marca Whatman,
uno de los más usados, la filtraciön rápida y retención de partículas
sólo gruesas se logra con los múmeros $1, 531, 41 y 541; una velocidad
media de filtracién y retención de partículas de tamaño medio, con los
números 30, 580, 40 y 540; y para precipitados muy finos y filtración
lenta, se emplean los múmeros 32, 42 y 542,

Otra marca muy conocida de papel de filtro es la de Sleicher y
Schiill; el múmero más empleado en análisis cuantitativo es el 589, co-
rrespondiendo el de cinta negra al de filtración rápida y baja reten-
ción; se emplea para precipitados gelatinosos como el de hidróxido
férrico; el de cinta blanca es de tipo medio y el de azul se aplica a
precipitados muy finos, siendo de filtración lenta

El empleo del: papel como medio filtrante supone el uso de em-
budos ad doc, que tienen tn ángulo de 60° y están provistos de un
tubo de salida de 15 a 20 cms de largo por 3 mm de diámetro inte
rior; el citado ángulo tiene por objeto que el papel filtro se adapte
bien a las paredes. El disco de papel, para ser colocado en el embudo,
se dobla primero según su diámetro y después exactamente según el
radio perpendicular a ese diámetro; se corta una de las esquinas, Fig. 26,

16. 56 / ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

y se abre el filo de tal manera que la esquina cortada quede hacia
fuera; se coloca el filtro en el embudo, Fig. 27, y se humedece con
agua destilada, adhiriéndolo con los dedos a las paredes, principalmente
en la mitad superior; el objeto del corte antes mencionado es el de
evitar la formación de un canal en el lugar del doblez, por el cual
pudiera pasar aire, retardando la operación; adaptando el papel al em
budo y haciendo pasar agua por él, el tubo de salida debe permanecer

Fre. 2.

on Burbujas de aire; téngase presente que el papel no debe lega sino
rensable que el embudo se encuentre libre de grasa o de polvo, es

ialmente en el tubo, para lo cual deberá lavarse cuidadosamente. 7
ino lateralmente, para evitar salpicaduras, Fig. 28; juido no debe
Seer eee e das

OPERACIONES GENERALES / 57
volverá a filtrar una o dos veces más, con el fin de obturar los poros
más grandes del papel; sólo en el caso de que el precipitado persista
en pasar, es indicio de que el tipo de papel empleado no es el ade
cuado al tamatio de partícula del precipitado, o de que éste no se
obtuvo en buenas condiciones para ser filtrado,

‘Cuando se ha filtrado todo el líquido, se pasa al filtro el precipi
tado que quedara en el vaso, mediante el chorro delgado de la piseta,
Fig, 29; y empleando como guía, si se desea, la varilla de vidrio, Si

Fee. 28

algunas partículas se adhieren tenazmente a las paredes del vaso, se
despegarán con una varilla de vidrio provista de un aditamento de
caucho (trozo de tubo de goma) en un extremo, el cual recibe el nom:
bre de “gendarme”. Cuando el precipitado se ha llevado cuantitativa.
mente al filtro, con el chorro de la piseta se baja de las paredes para
reunitlo en el fondo; el precipitado no debe ocupar más de una tercera
parte de la altura del papel, con objeto de ejecutar correctamente la
operación de lavado, acerca de la cual se tratará más adelante.
Crisol de Gooch.—Recibe el nombre de su autor, Gooch, un crisol
de porcelana cuyo fondo lleva numerosas perforaciones, Fig. $; una
capa de fibras de asbesto sobre el fondo constituye el filtro propia-
‚mente dicho, y se prepara en la forma siguiente: mediante una alar-
gadera o embudo de forma especial se coloca el crisol de Gooch en la
boca de un frasco de filtración al vacio, Fig. 30; dicha alargadera está
provista de un trozo de tubo de goma, generalmente de cámara new:
mática de bicicleta, de 7 a 8 cms de largo, Existen en el comercio adi
tamentos especiales, como el representado en la Fig. $1, con el mismo

17. 58 / ANâusis Quinaco CUANTITATIVO.

objeto, El matraz de filtración se conecta a la trompa de agua o a la
tuberia de vacio mediante un tubo de goma de pared gruesa. Sin apli
sar el vacio, se llena el crisol hasta sus dos terceras partes con una
Suspensión en agua de fibra corta de asbesto; después de esperar dos
© tres minutos para que las fibras más gruesas vayan al fondo y obtu-
en parcialmente los agujeros, se succiona para eliminar el agua; des.
pués, y sin interrumpir la succión, mediante una varilla de vidrio que
tenga aplanado un extremo, se va haciendo ligera presión sobre la su:
perficie de la capa de asbesto, procurando bajar las fibras que quedan

Fre. 30.

Fie. 31

en las paredes, Entretanto, la suspensión de asbesto en la botella se ha
sedimentado parcialmente, quedando suspendidas las fibras más finas:
de esta suspensión se vuelve a poner dentro del crisol, con lo que se
obtiene un filtro más cerrado; se vuelve a hacer uso de la varilla de
vidrio como se dijo antes. Si el precipitado por filtrar es muy fino,
se pondrá más asbesto sin agitar la suspensión, a fin de que sólo vayan
al crisol las partículas más finas. A continuación, e interrumpiendo el
vacio, se retira el crisol de la alargadera y se observa su interior contra
la luz; los agujeros no deben trasparentarse si el precipitado por filtrar
es fino; la capa de asbesto debe tener un espesor de uno a dos mm,
Se coloca el crisol nuevamente en el frasco de filtración, se aplica el
vacío, y se lava abundantemente con agua; la velocidad a la que filtre
ésta es también una indicación de buena o mala preparación del filtro.

Aun cuando no es indispensable, algunos autores recomiendan el

OPERACIONES GENERALES /

uso de un disco multiperforado, similar al fondo del crisol de Gooc
el cual se coloca sobre el fondo de asbesto para evitar que las fibre
se levanten: recomiendan también poner sobre el citado disco, una |
gera capa de asbesto para fijarlo.

La fibra de asbesto propia para los crisoles de Gooch se encuentt
en el comercio ya preparada, bastando sólo con suspender 20 a 3
gramos de ella en un litro de agua. En el caso de no disponer d
asbesto apropiado, se puede preparar en la forma siguiente: la fibr
en bruto se desmenuza con una navaja sobre una cápsula de porcelan
invertida y que no esté vidriada exteriormente; la navaja se desliz
sobre las fibras, sujetando éstas por un extremo; en esta forma se sep:
ran las pequeñas fibrillas unas de otras. A continuación se hierven eı
cido clorhídrico concentrado (técnico) durante dos horas, lavándola
después abundantemente con agua común, y al final con agua desti
lada; el filtrado no debe acusar reacción ácida. El asbesto así prepa
rado se suspende en agua, quedando listo para ser usado.

Crisoles de porcelana porosa.—Estos crisoles tienen una forma simi
lar a la de los crisoles de Gooch; son de porcelana, pero ésta se en
‘cuentra vidriada sólo en las paredes, exterior e interior, quedando €
fondo constituido por una placa porosa que actúa como filtro. El uso
de estos crisoles resulta más cómodo que el de los crisoles de Gooch
y la única dificultad que presentan es la de su limpieza; algunos pre.
<ipitados tienden a obturar los poros, siendo dificil eliminarlos en al.
gunos casos,

Filtros de vidrio con fondo poroso.—Muy cómodo resulta el uso de
este tipo de filtros, pues en ellos no se requiere ninguna preparación
previa, como en el Gooch, excepto naturalmente la limpieza y el se
cado, En la Fig. 82 puede verse el tipo más usado, cuyo fondo está

formado por un disco de vidrio preparado en tal forma que resulta
poroso. El grado de porosidad es variable según el tipo marcado en el
sol, como sigue: la letra C corresponde a filtros que sólo retienen
partículas gruesas; la letra M indica que el filtro es de tipo medio y

18. 0 | axkusis QUÍMICO CUANTITATIVO

s apropiado para precipitados cristalinos, y los marcados con la le.
ra T se usan en la filtración de precipitados pulverulentos tales como
1 sulfato de bario; el tipo más empleado en trabajos analíticos co.
aunes es el correspondiente a la letra M.

Este tipo de filtros se usa cada día más, pues presentan la ventaja
le no requerir, como ya se dijo, una previa preparación; son fáciles de
impiar y el vidrio de que están hechos es resistente a los ácidos (con
xcepción del fluorhidrico) y a los álcalis diluidos; no deben emplearse
vara filtrar soluciones alcalinas concentradas calientes, Estos filtros de
idrio son muy útiles para aquellas determinaciones en las que la tem-
veratura de secado no es superior a 150°C. En ciertos casos se pueden
alentar a 500:550°C, pero teniendo la precaución de que la elevación
le la temperatura y el enfriamiento se efectúen gradualmente en horno
léctrico, desde la temperatura ambiente hasta la citada, e inversamen-
€; sin embargo, a los principiantes se aconseja emplear estos filtros
ólo a temperaturas no mayores de 150°C. Para su limpieza se reco-
nienda lavarlos con un disolvente del precipitado, que no sea álcali
oncentrado, en ambos sentidos de la placa; generalmente basta con un
avado mecánico por arrastre de las partículas con agua, colocando el
iltro en forma invertida sobre la alargadera del frasco de filtración
1 vacio,

Lavado de precipitados.—Los precipitados deben lavarse con el le
¡uido o solución que en cada caso aconseja el método seguido; el qui
lo de lavado se pone en una piseta comó la representada en la Fig. 18;
» algunos casos en los que se requiera un líquido especial para lavar, en
rta cantidad, se empleará una pequeña piseta; Los precipitados, según
u naturaleza, pueden ser lavados por decantación o sobre el filtro mis-
no. Para lavar un precipitado por decantación se hace pasar por el
iltro todo el líquido, en cuyo seno se formó aquél, procurando que
1 sólido quede en el fondo del vaso; entonces se agrega un pequeño
lumen del líquido de lavado, agitando las partículas con el chorro
sismo de la piseta; el liquido se filtra, y se repite la misma operación
antas veces como sea necesario, pasando finalmente el precipitado al
iltro con ayuda del chorro de la piseta, y de un “gendarme” en caso

Cuando el precipitado no se decante fácilmente, se filtra el total;
4 sólido que es retenido por el filtro, se lava dentro de él con el
horro de la piseta. El lavado se continúa hasta que el filtrado no
‚use reacción de la substancia que se desea eliminar.

Con objeto de practicar correctamente el lavado, el precipitado no
lebe ocupar más de la tercera parte de la altura total del filtro em-
»leado, sea de papel, crisol de Gooch o filtro de vidrio poroso.

OPERACIONES GENERALES / 61

El lavado de un precipitado debe hacerse con varias pequeñas por
ciones del líquido y no con una sola porción grande, como se podrá
ver en seguida. Supongamos que por fenómeno de capilaridad quede
humedeciendo al precipitado y al filtro un volumen del agua madre
igual a R. ml; que la concentración de impurezas en la misma sea c
y que el número de lavados sea 1; entonces tendremos que, después
de n lavados, la concentración de impurezas estará dada por Ia fórmula:

a (+).

en la que, además, V significa el volumen del líquido empleado en
cada lavado, Por un cálculo sencillo es fácil establecer una compara-
ción entre la cantidad de impureza después de un solo lavado (n = 1)
con un volumen grande, digamos 50 ml por una parte, y la cantidad
de impurezas después de cinco lavados (n = 5) con porciones de 10 ml
cada uno.

En los lavados comunes bastan por lo general 4 a 5 porc
10 a 15 ml cada una, del líquido lavador.

Debe tenerse presente que la operación del lavado es una de las
que más influyen en los resultados analíticos; por eso se recomienda
ejecutarla con estricto apego a las recomendaciones generales anteriores
y a las particulares que en cada caso se indiquen.

Secado y calcinación de precipitados.—Según la naturaleza de un
precipitado, éste debe ser secado a temperaturas superiores a 100°C,
pero inferiores a 250°C; o bien debe ser calcinado, en cuyo caso se
requieren en ocasiones temperaturas hasta de 1200°C, pero por lo co
mún basta con 800 a 900°C. El objeto de secar o de calcinar un pre
cipitado es el de obtenerlo libre de agua o de cualquier otro líquido
y en una forma química estable y de composición definida. Un preci:
pitado se somete a secado entre 100 y 250°C, cuando a esa tempera:
tura no sufre descomposición y su fórmula es definida, como sucede
por ejemplo en el caso del cloruro de plata, En cambio, si el precipi-
tado no adquiere una composición definida a la temperatura de secado,
o sufre una descomposición parcial, entonces se calcina a la tempera:
tura a la que se obtenga un compuesto estable y definido,

El secado de los precipitados y en general el de los materiales que
lo requieren en las diversas operaciones de laboratorio, se lleva a cabo
en estufas eléctricas provistas de dispositivos para mantener una tem.
peratura constante, dentro de ciertos lMmites. También se emplean,
aunque en escala mucho menor, estufas calentadas con gas; éstas poseen
reguladores de temperatura especiales, Para trabajos analíticos comunes.

19. 62 / aNiuisis Químico CUANTITATIVO.

ao se requieren aparatos reguladores muy preciss, pues basta que las
variaciones no sean mayores de 3°C. En cambio, para trabajos de otra
índole, como, por ejemplo, en análisis bacteriológicos, las variaciones
de temperatura en las estufas deben ser muy pequeñas

Un precipitado debe secarse dentro del mismo medio filtrante que
se empleó para separarlo del lquido, medio que puede ser papel filtro,
«crisol de Gooch o de porcelana porosa, o bien filtro de vidrio poroso.
El secado en papel filtro permite separar el precipitado del papel para
incinerar éste dentro de un crisol de porcelana o de platino; el preci:
pitado mismo se une después a las cenizas, bien sea para secarlo nue-
vamente o para calcinarlo, según el caso. La práctica de pesar el pre-
cipitado juntamente con el papel seco, sin incinerar éste, no es de
acomsejars, debido a los errores que puede ocasionar la tendencia del

spel a absorber la humedad. Sólo trabajando con cuidado y pesando
el papel dentro de un pesafiltros se obtienen resultados aceptables.

Para incinerar un filtro de papel se separa primeramente el pre
pitado, ya seco, y se coloca en un vidrio de reloj; a fin de evitar pér-
idas de precipitado, el vidrio de reloj se pone al centro de una hoja
de papel lustre negro; el precipitado se baja con la punta de una pe-
queña espátula y las partículas más finas con un pincel de pelo de
camello o con una pluma de ave. Si algunas partículas caen sobre el
papel, al final se pasan al vidrio de reloj con el pincel, El papel filtro
se dobla y se sostiene con un alambre de platino; se incinera con la
flama del Bunsen a poca altura, procurando que las cenizas caigan
dentro de un crisol tarado, colocado sobre una hoja de papel lustre
negro, de la cual se recogerán con el pincel las partículas de ceniza
que no hubieren caído dentro del crisol. Las cenizas no deben presen-
“ar zonas negras, y si las tuvieran, se procede a calentar el crisol con
el Bunsen para oxidar todo el carbón. Después se deja enfriar el crisol,
se agrega cuidadosamente el precipitado para calentarlo a la tempera
tura fijada por el método,

Aunque menos recomendable, se puede usar el método de incinerar
+1 papel filtro directamente dentro del crisol, procurando que el aire
entre libremente, lo que se obtiene colocando el crisol inclinado a 45°,
Fig. 33,

“Cuando el precipitado por secar se encuentra en cualquiera de los
otros medios filtrantes citados, basta con dejarlo dentro de la estufa a
la temperatura prescrita en el método, hasta obtención de constancia
cen el peso, lo que por lo general se logra en tiempos no mayores de

a hora.
La caleinaeiön de un precipitado contenido en un crisol se efectúa,
bien sea con la flama de gas o en la mufla eléctrica, a la temperatura

OPERACIONES GENERALES / 63

más conveniente, Si la calcinación se hace con mechero Bunsen o Te-
clu, el crisol se coloca sobre un triángulo de porcelana; tratándose de
«risol de Gooch o de porcelana porosa, deberá ponerse dentro de otro
crisol más grande, sostenido por medio de un anillo de cartón de as
besto, Fig. 34, según recomienda Treadwell; el espacio que media entre
los crisoles deberá ser de un centímetro, aproximadamente.

Fe 4
Fe. 33

Si durante la calcinacién el precipitado requiere ser oxidado por
el aire, se colocará el crisol inclinado 45%, como ya se dijo, evitando
que penetren a su interior gases reductores de la flama, En cambio,
si la presencia del aire no es necesaria, la posición del crisol será ver
tical y en algunos casos se le cerrará con la tapa de porcelana.

La calcinación en mufla eléctrica se hace observando las indicacio
nes del método por cuanto se refiere a la temperatura.

La operación de secado es importante no sólo por lo que se refiere
a los precipitados, sino también tratándose de las muestras de produc-
tos por analiza; cuando un producto que debe ser analizado contiene
humedad, se puede proceder en dos formas: o bien se seca una parte
pesada de la muestra para determinar el porciento de humedad, y con
el producto seco se efectúa el análisis de sus componentes, o bien se
determina la humedad en una porción y el resto de los componentes
en otra sin secar. En todo caso, es conveniente referir los resultados
de los porcientos de los componentes sobre muestra seca, ya que el

20. 6% / axáLisis QUÍMICO CUANTITATIVO

contenido de humedad puede variar fácilmente, especialmente en subs-
tancias higroscöpicas. Para secar una muestra es necesario pulverizarla
si su naturaleza lo permite, o bien reducirla a fracciones pequeñas por
medio de un cortaplumas o una espátula; el objeto perseguido es el
de exponer la mayor superficie posible para facilitar la salida de la
humedad, El tiempo de secado de una muestra depende de la natura
leza de ésta, por lo que no puede darse una regla general a este res.
pecto; en tanto que algunos productos quedan totalmente secos en un
lapso de una hora, otros requieren hasta ocho horas; en todo caso, la
constancia en el peso será el índice del final del secado.

Esta operación se leva a cabo en estufas eléctricas calentadas a
100-110°C, colocando el producto, de preferencia, en un recipiente de
tapa esmerilada (pesafiltros o pesamuestras), de tamaño proporcionado
a la cantidad de muestra, pero procurando no llenarlo con ella a más
de la tercera parte de su altura; la tapa esmerilada no debe colocarse
cerrando totalmente el pesafiltros cuando este se ponga dentro de la
estufa, y solo se cerrará del todo cuando se efectúe la operación de
pesada,

Para secar una muestra puede colocarse también en un vidrio de
teloj a fin de extenderla y acelerar la evaporación de la humedad; el
producto seco se pone en un pesafiltros para ser pesado,

No debe olvidarse que después de calentar un crisol, bien sea a la
flama, a la mufla, o a la estufa, o de secar una substancia dentro de
un pesafiltros a la estufa, antes de llevar los citados objetos a pesar,
es necesario dejarlos dentro del desecador hasta que adquieran la tem.
peratura del ambiente en el cuarto de balanzas. En estas condiciones
el peso del objeto debe ser constante, es decir, que si se le somete
nuevamente a la misma temperatura y se le deja enfriar en las mismas
condiciones, su peso no debe haber variado. Prácticamente se dice que
el peso es constante, cuando la variación entre una pesada y la si.
guiente no es mayor de 0.0002 g; sobreentendiéndose que ambas pe
sadas fueron hechas con las mismas pesas, en la misma balanza, con
igual rapidez, y en general dentro de cond i

CAPITULO 6

DETERMINACIONES
GRAVIMETRICAS

En este capítulo se agrupan los métodos gravimétricos mis reco
mendables para la determinación de los elementos comunes; la des
cripción de cada método contiene aquellos detalles de más interés que
deben tenerse en cuenta primordialmente para obtener buenos resul
tados en el cuanteo. Sin embargo, otros detalles de indole general se
omiten con el fin de evitar en lo posible repeticiones inútiles. Así, por
ejemplo, en muchos casos la substancia por analizar será sólida, siendo
necesario partir de una cantidad exactamente pesada, disolverla con-
venientemente para aplicar a continuación el método gravimétrico ele
sido; en la descripción de éste no se hace hincapié en las antes citadas
operaciones de pesada y disolución, y debe sobreentenderse que son
generales a todos los análisis de esta índole. Otro detalle que cn la
mayoría de los casos no se menciona, se refiere a que el crisol o filtro
destinado a contener el precipitado para ser pesado, debe haberse pues-
to previamente a peso constante a la misma temperatura a la cual debe
someterse posteriormente el precipitado; dicha temperatura sí se indica
en el método, pero no el hecho de que el crisol o filtro debe ponerse
antes a peso constante, pues esto constituye una regla general. Lo
mismo puede decirse respecto a la deducción del peso de las cenizas
del papel, del peso del precipitado, cuando en la filtracién se emples
ese medio.

En general, todos aquellos detalles de manipulación de aplicación
general no se encontrarán dentro de la descripción de los métodos,
sino que el alumno debe manipular según las indicaciones dadas en
el capítulo 5.

Antes de proceder a ejecutar un cuanteo, el alumno deberá leer

a