Organica 1 practica 4 determinacion del punto de fusion

Espero sea de su ayuda

1. INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MINATITLÁN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA


INSTITUTO TECNOLOGICO DE MINATITLAN


“QUIMICA ORGANICA”


Equipo 4 “B”:
LOPEZ GALVAN MIGUEL ALEJANDRO
LOPEZ LUIS PEDRO DAVID
LIBRADO GONZALEZ ELEJANDRA GUADALUPE
REYES TALAMANTES VERONICA

Zoila Soledad Tovilla Coronado


PRACTICA N° 04:
“DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION ”




70%

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PRÁCTICA No. 4: “DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN ”

OBJETIVOS
 Comprender la relación existente entre fuerzas intermoleculares y el punto de
fusión.
 Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos.
 Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente con el reportado en la
literatura.
 Adquirir la destreza necesaria en el manejo del equipo utilizado para la
determinación delos puntos de fusión.





MARCO TEORICO
El fenómeno de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado
liquido por laacción del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura
determinada, la cual noexperimenta muchas variaciones con los cambios de
presión, pero si con la presencia deimpurezas, esto hace que el punto de fusión
sea utilizado muy a menudo como criterio depureza de un compuesto sólido.

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto punto el tipo de
fuerzasintermoleculares que están presentes, sin embargo aunque se esperaría
que los compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundirían a
temperaturas más bajas que aquellosdonde existe dipolo- dipolo, hay otros
aspectos que también se deben considerar al hacer elanálisis de los puntos de
fusión de los compuestos, como por ejemplo, la simetría de lamolécula, ya que
entre más simétrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina quecrea el
cristal haciendo la molécula mas compacta y el punto de fusión más elevado.

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El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se
encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:


pf = 121 – 122º


El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante
unaresistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de
calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura
de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.





MATERIALES

MATERIAL REACTIVOS
1Termómetro. 2 Muestras problemas.
1 Vasos de precipitado de 100 ml. Aceite o glicerol
1 Equipo de calentamiento.
1 Cubreobjetos
1 Mortero con pistilo
1 Espátula

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DATOS:

MUESTRA PROBLEMA:

Características físicas
-Nitidez: Blanco
-Olor:
-Estado físico Solido cristalino

“MAS SOBRE ACIDO BENZOICO ”

-Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ Acido fenilcarboxílico

-Nº CAS: 65-85-0

-Fórmula: C7H6O2/C6H5COOH

-NºONU: 9094

-NºGuía de Emergencia del CIQUIME: 153

-Aspecto y color: Polvo o cristales blancos.

-Olor: Acre.

-Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC

-Densidad relativa de vapor (aire=1): 4.2

-Solubilidad en agua: 0.29 g/ 100 ml a 20ºC

-Punto de ebullición: 249ºC

-Punto de fusión: 122ºC (la sustancia comienza a sublimarse a los 100ºC).
-Peso molecular: 122.1

Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma
pulverulenta o granular.

La disolución en agua es un ácido débil. Reacciona con oxidantes.

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Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas.Evitar el depósito de polvo.

Materiales a evitar: Oxidantes.

Productos de descomposición: Monóxido de carbono.

Polimerización: No aplicable.




INFORMACIÓN TOXICOLÓGICA


Efectos agudos
Efectos crónicos
Contacto con la piel Enrojecimiento. Sensibilidad en la piel.
Contacto con los ojos Enrojecimiento, dolor.
No hay información
disponible.
Inhalación Tos.
No hay información
disponible.
Ingestión
Dolor abdominal, náuseas,
vómitos.




Límite en aire de lugar de trabajo (s/ Res. 444/91): No establecido.
Límite biológico (s/ Res. 444/91): No establecido.
Límite NIOSH REL:
Límite OSHA PEL:
Nivel guía para fuentes de agua de bebida humana (s/ Dto. 831/93): No
establecido.

RIESGO DE INCENDIO O EXPLOSIÓN
Incendio: Combustible.
Explosión: Las partículas finamente dispersas forman mezclas explosivas en el
aire.
Puntos de inflamación: 121ºC (c.c.).

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Temperatura de autoignición: 570ºC





OBSERVACIONES

Se limpió la mesa de trabajo y se libró de objetos innecesarios. Se preparó el
material requerido para la práctica
1.- Trituramos la muestra perfectamente en un mortero hasta que quedaran
cristales muy finos.

2.- Introducimos con una espátula cristales de nuestra muestra problema a un
cubre objetos cuadrado, quedando asi listo para llevar al aparato de Fisher-Jonhs.

3.- Dejamos caer el cubre objetos en el la platina de calentamiento del aparato.

4.- Colocamos el termómetro en el orificio correspondiente.e objeto con nuestra
muestra problema al aparato, con extremo cuidado para que no se rompiese
nuestro cubreobjetos.

5.- Colocamos el termómetro y encendimos el aparato
6.- Después atendimos tanto el ascenso de la temperatura, como los cristales
mediante la lupa.
7.- Se encendió la lámpara y enfoco la lente de aumento después se activó la
palanca de calentamiento y se regulo la temperatura del mismo mediante el
reóstato.
8.- Ya que estaba encendido el aparato fuimos calibrando la temperatura del
aparato para poder saber el punto de inicio de fusión de la muestra problema.
9. Poco a poco regulábamos el aparato para que nuestra lectura fuese la exacta o
los resultados ya calculados.
10. Se limpió el cubreobjetos y se regulo la temperatura con un paño húmedo. Se
repitió la operación dos veces.

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11.- Al termino de nuestro punto de fusión, gracias los resultados que la maestra
anoto en el pizarrón y nuestro registros de punto de fusión en el pre laboratorio
pudimos observar que nuestra muestra problema se trataba de ácido benzoico.



ESQUEMAS:MAT
ERIALES
UTILIZAD


OS















MATERIALES UTILIZADOS

TERMOMETRO Cubreobjetos
APARATO DE FISCHER-JONHS

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Trituramos nuestra
muestra problema
Agregamos unos cristales
de muestra problema al
cubreobjetos


MORTERO























CAPSULA DE PORCELANA

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Colocamos el termómetro
en el orificio de nuestro
aparato
Colocamos nuestra
muestra en el aparato
Se observa detalladamente
la muestra hasta el punto
de fusión.

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Punto de fusion:
Muestra liquida
























CAMBIO FISICO A LOS 121°C
PRIMER CAMBIO A LOS 90°C

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GRAFICOS, TABLAS Y RESULTADOS



















DETERMINACION DE PUNTO DE
FUSION
Triturar la muestra en un mortero Dejarar la muestra problema en
cristales muy finitos
Introducimos un poco de la
muestra en el porta objetos
Colocamos el portaobjetos con la
muestra en la lente del aparato
Fisher-Johns.
Colocamos el termómetro en la
ranura del aparato.
Encendimos el aparato y
aumentamos la temperatura poco
a poco hasta ir notando cambios
fisicos

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RESULTADOS DE MUESTRAS PROBLEMAS














Observamos la muestra por la
lente y cuando empezó a fundir
tomamos lectura de la
temperatura.
Tomar lectura de la temperatura
cuando termino de fundir toda la
muestra.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
ACIDO BENZOICOACIDO CITRICOACIDO OXALICOACIDO SALICITICODIFELAMINA TLACETAMIDA
°c
°c

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ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA
1.- ¿Qué equipos a nivel industrial se utilizan para la determinación del punto de
fusión?
R= A nivel industrial, en la actualidad se utilizan aparatos sofisticados para la
determinación del punto de fusión en muestras sólidas, algunos son
automáticos, y otros hasta pueden conectarse a la pc para facilitar el uso,
algunos ejemplos son:
Equipo para la determinación del Punto de Fusión Bioamerican Bs 448
 Es un instrumento diseñado para la determinación del punto
de fusión de sólidos de muestras simples o mezclas hasta una
temperatura de 400°C.
 El tubo de muestra (capilar) es colocado dentro de una
cámara sólida termostatizada por medio de resistencias
eléctricas, que calientan el aire donde se alojan los capilares con
la muestra a analizar.
 Dispone de un sistema óptico de visualización claro y preciso con un lente de aumento
E iluminación interna.
 Cuando la fusión ocurre, la temperatura en el display puede ser leída, y presionando un
interruptor queda congelada en el visualizador, lo que permite seguridad en el registro.
 El control de las resistencias es electrónico proporcional, es seguro, preciso y estable.
 El control de calentamiento puede ser a través de un selector que ajusta el voltaje
ofrecido a las resistencias, o con un dispositivo de calentamiento rápido.
 Un haz de luz detrás de la cámara provee iluminación a los tubos capilares.
 El display mide la temperatura electrónicamente de 0ºC a 400°C con una resolución de
0,1°C.
 Permite el ensayo de hasta 3 tubos capilares alineados a la vez.

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 También se puede colocar dentro de la cámara, un termómetro de mercurio.

Aparato de medición de punto de fusión max. 400°C |
SMP40

Punto de fusión de Estuardo SMP40 Autmatic

Temperatura máxima 400°C
Exhibición de la pantalla táctil del VGA del color de 5.7
pulgadas Concepto de diseño único de la fractura350°C
de enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutos.


El punto de fusión automático SMP40 utiliza la última tecnología en el tratamiento de
la imagen digital para identificar exactamente el derretimiento de hasta tres
muestras simultáneamente. La unidad viene con una exhibición del VGA del color
de 5.7 pulgadas, en la cual el derretimiento se puede mirar tiempo real, o el vídeo
del derretimiento será ahorrado automáticamente pues un archivo de AVI que se
pueda repasar más adelante, en la unidad o vía la PC.

Aparato de medición de punto de fusión
max. 400°C | SMP30
Aparato del punto de fusión de Estuardo SMP30

Temperatura máxima 400°C
Exhibición ascendente principal patentada
350°C de enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutos
Fácil grande leer el interfaz de uso fácil

Diseñado para la determinación exacta rápida de
puntos de fusión, el SMP30 puede recoger tres muestras simultáneamente dentro del
bloque optimizado de la calefacción. Para no prohibir a flexibilidad máxima una facilidad
de la meseta se incluye con tarifa de rampa variable entre 0.5 y 10°C en los incrementos
0.1°C. Los tubos están iluminados con el blanco brillante LED para dar la vista más clara
de las muestras durante el derretimiento. El bloque se ha diseñado para de fácil acceso
para la limpieza, el frente de la cabeza es completamente desprendible permitir acceso
completo al horno micro.

Aparato de medición de punto de fusión
max. 250°C | SMP11

Fácil funcionar - ideal para el uso educativo
Proveído del termómetro llenado a lcohol seguro
Precio económico

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Proveído de una caja fuerte, el termómetro llenado alcohol del mercurio libremente, el
alcohol azul tóxico bajo no planteará un peligro para la salud en caso de una fractura.
Fácil seguir las instrucciones se imprimen directamente encendido al aparato y están
disponibles en la mayoría de los idiomas europeos.

Con una tarifa de calefacción manualmente ajustable, el SMP11 calentará rápidamente
muestras hasta 20°C por minuto a la temperatura del derretimiento y hasta la temperatura
máxima de las lecturas exactas 250°C. Dentro de 1°C de la temperatura del derretimiento
puede ser alcanzado usando un índice de calefacción más lento entre de 1 y de 10°C por
minuto.






Aparato de medición de punto de fusión
0.1 ºC | IA9000

Aparato del punto de fusión de la serie IA9000
La serie digital IA9000 tiene un brazo ajustable que sostenga
una lupa de la visión 8x que se pueda ajustar al juego el
usuario individual o doblar cuidadosamente lejos en la
unidad. La exhibición grande del LCD, los menús simples y
el telclado numérico de la membrana hacen este producto
rápido y fá cil utilizar.

Funcionamiento
 El microprocesador de Digital con la resolución 0.1ºC
proporciona calentamiento rápido y control de la temperatura
exacto
 Funciona sin la necesidad de un termómetro del mercurio
 Tres señales sonoras indican que temperatura del horno es estable y listo para la
muestra
 Los controles de botón simples se localizan convenientemente así que usted puede
registrar fácilmente temperaturas sin mirar lejos de su muestra
 Interfaz con la impresora opcional de PR2000S (modelos IA9200 e IA9300 solamente)
 Las unidades se pueden calibrar en campo o en la fábrica

Aparato de medición de punto de fusión


El aparato del punto de fusión de Digitaces (VSI-41 y VSI-
42) se diseña para la medida rápida y exacta de puntos de
fusión y para comprobar la gama de fundición de las
muestras sólidas. El aparato del punto de fusión de
Digitaces consiste en el baño del aceite de silicio de cerca

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de 200 ml de capacidad, cubierto con la cubierta del Teflon, cabida con un tipo especial
de calentador de immersión en


aceite. El aparato del punto de fusión de Digitaces consiste en el agitador magnético
incorporado, con el indicador para exacto ajustar el índice de calefacción del aceite-baño
del silicio, de un interruptor con./desc., una lámpara experimental, con la lupa, una punta
de prueba de la temperatura y un iluminador del fondo del fulgor libremente. La
temperatura se indica en un indicador digital legible en 1.0oC (en VSI-41) y 0.1oC (en
VSI-42). Tiene disposición para llevar a cabo el punto de fusión.




2.-Explique qué efecto producirá en el punto y en el intervalo de fusión de una
muestra lo siguiente:
a) Empleo de un capilar de paredes muy gruesas.
R= Si queremos medir el punto de fusión de una sustancia con un tubo capilar de
paredes gruesas al calentar, al calor le cuesta atravesar la pared tan gruesa,
por lo que en el exterior del tubo la temperatura que mediremos es mayor
que la que siente la sustancia en el interior del capilar. Así, cuando la
sustancia empieza a fundir adentro, lo hace en su punto de fusión, pero
como las paredes son gruesas y el calor tarda en atravesarlas, la
temperatura quemedimos afuera del tubo es mayor que la verdadera
temperatura de fusión. Es decir, si uso un tubo de paredes gruesas para
medir un punto de fusión, cometo un error por exceso en el punto de fusión,
es decir, mido una temperatura de fusión mayor a la real.
b) Calentamiento demasiado rápido.
R= Un rango de error, ya que la temperatura puede variar repentinamente, ya que
algunos compuestos, su intervalo de fusión es menor a un grado Centígrado,
por lo que, si tenemos un calentamiento rápido, no notaremos correctamente
el cambio en la muestra y tendremos una lectura errónea del punto de fusión.
c) Que la muestra rebase el nivel del aceite del baño.
R= Si el capilar rebasa el nivel del aceite, no se observara bien el punto de fusión
y este puede variar, ya que si no se encuentra dentro del aceite la
temperatura no es uniforme y no funde correctamente, y varía la temperatura.

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3.-Usando la tabla de los puntos de fusión obtenida en los experimentos grafique
la diferencia entre la referencia y el promedio (ordenada), contra la referencia
(abscisa).
MUESTRA 1: REFERENCIA
MUESTRA 2: PROMEDIO













CALCULOS Y RESULTADOS

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MUESTRA 1 2
Temperatura Inicial del
cambio
90°C 90°C
Temperatura Final 121°C 122°C

Muestra 1: 90°C – 121°C
Muestra 2: 90°C – 121°C




DISCUSIÓN

De acuerdo con los resultados obtenidos, los cuales fueron temperaturas un tanto
distintas entre ellas y recordando lo antes mencionado en la introducción es
importante notar que el punto de fusión no es una temperatura exacta, sino que
sucede a un rango de temperaturas que conocemos como intervalo y que
comprende desde el indicio de fusión de los primeros cristales hasta su total fusión
aunque podemos discutir que estas temperaturas pudieron darse también por la
contaminación del ácido benzoico, ya que se nos dice que éste se funde a los
120°C y nuestros resultados nos arrojan un rango muy amplio en donde, aunque
en su mayoria este valor esta incluido en el intervalo, éste se vuelve
aproximadamente de 10° lo que nos hace pensar que seguramente el ácido
benzoico no era totalmente puro y es por eso que el intervalo del punto de fusión
que nos dio fue amplio.









CONCLUSIONES:

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PEDRO DAVID LOPEZ LUIS
En esta práctica determinamos el punto de fusión de dos muestras orgánicas con
ayuda del aparato Fisher-Johns. El punto de fusión es el cambio o paso de una
muestra solida a una liquida con involucramiento del calor; donde primero se tiene
que triturar la muestra e introducirla al capilar, luego la pusimos en el aparato y
con la temperatura al máximo, observamos hasta que empezara a derretir,
justamente en la primera gota que se formara de la muestra sólida, hasta que
terminara por completo de fundir, esto es ya que en los compuestos orgánicos se
determina el punto de fusión como un intervalo de dos temperaturas, una inicial y
una final, que es donde se encuentra en equilibrio, la fase sólida y la líquida.



MIGUEL ALEJANDRO LOPEZ GALVAN
Gracias al desarrollo de esta práctica pudimos determinar el punto de fusión de
una sustancia orgánica, como bien sabemos el punto de fusión se refiere al
cambio desde una disposición muy ordenada de partículas en retículo cristalino, el
punto de fusión se produce cuando alcanza una temperatura a la cual la energía
térmica de las partículas es suficiente grande como para vencer las fuerzas
incristalinas que las mantienen en posición; esto lo pudimos comprobar gracias al
aparato de Fisher-Johns.

VERONICA REYES TALAMANTEZ
En el desarrollo de esta práctica, pudimos comprobar el punto de fusión de una
sustancia orgánica dada en el laboratorio. Se vio que de manera práctica que el
punto de fusión se refiere a que una sustancia al sufrir un cambio de temperatura
donde la energía térmica de las partículas presentes en dicha sustancia es un
poco mayor para vencer las fuerzas de atracción dada entre ellas. De la misma
manera este cambio se puede hacer más visible debido al cambio del estado físico
de la materia, es decir; de solido a liquido (punto de fusión) .

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BIBLIOGRAFIA:
Principios de Química Orgánica,T.A. Geissman, Segunda Edición, Editorial
Reverte, S.A.
http://es.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION
http://www.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-de-fusin-y-puntos-de-
ebullicin
http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf