Tema 1. gravimetría

Presentación sobre las bases teóricas del análisis gravimétrico, procesos de formación de precipitados, tipos de gravimetría, técnicas empleadas para determinación de analitos por análisis gravimétricos.

1. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS CONSURSO DE OPOSICIÓN 2009 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” ÁREA DE TECNOLOGÍA PONENTE: Ing. Guillermo Ruiz

2. Objetivo del tema. Conocer y aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos para la cuantificación de especies analíticas mediante el empleo de técnicas de precipitación, volatilización y electrodeposición. GRAVIMETRÍA

3. Definiciones Básicas: Gravimetría: métodos de análisis cuantitativo basado en la determinación de la masa de un compuesto relacionado químicamente con el analito. Se fundamenta en los equilibrios de solubilidad y precipitación. Analito: elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis gravimétricos. GRAVIMETRÍA

4. Definiciones Básicas: Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la reacción química entre sus iones constituyentes. Sus características son: Pureza. Composición química constante. Estable a condiciones de precipitación. Tamaño de partícula grande. No se redisuelva. GRAVIMETRÍA

5. Físicamente: Químicamente: Definiciones Básicas: Solubilidad: En términos cualitativos: En términos cuantitativos: GRAVIMETRÍA Soluble Poco soluble insoluble

6. Constante de producto de solubilidad (Kps). GRAVIMETRÍA

7. Mecanismo de formación de precipitados Nucleación Suspensión coloidal Crecimiento de los núcleos GRAVIMETRÍA

8. Factores que afectan la formación de precipitados: Reversibilidad de la reacción. Principio de Le Chatelier. Adición de un exceso de agente precipitante. Formación de Coloides. Coagulación. Adición de electrolito. GRAVIMETRÍA

9. Factores que afectan la formación de precipitados: Sobresaturación relativa. Aumentar S y disminuir Q . Precipitación y Coprecipitación. Coprecipitación sobre precipitados coagulados. Coprecipitación sobre precipitados cristalinos. Coprecipitación sobre precipitados gelatinosos. GRAVIMETRÍA

10. Precipitación a partir de una solución homogénea. GRAVIMETRÍA

11. Factor gravimétrico: a/b es la relación molar entre el analito y el precipitado. GRAVIMETRÍA

12. Tipos de Gravimetría. Gravimetrías Directas: Tipos: Precipitación, volatilización y electrodeposición. Requisitos: - Separación completa y rápida del analito. - Debe tener composición química definida. - Debe ser puro. Gravimetrías Indirectas: empleo de gravimetría y volumetría como técnica auxiliar. GRAVIMETRÍA

13. Relación entre la constante de producto de solubilidad y formación de precipitados PI < Kps: Solución insaturada . PI = Kps : Solución saturada. PI > Kps: Solución sobresaturada. GRAVIMETRÍA

14. Efecto del ión común sobre la solubilidad. Efecto del pH. GRAVIMETRÍA

15. Efecto del solvente. Afinidad entre las sales solubles y el agua. Concentración de electrolitos. Formación de otras sales poco solubles. Formación de complejos. Efecto de la temperatura. GRAVIMETRÍA

16. Método sistemático para la resolución de equilibrios múltiples. GRAVIMETRÍA

17. Método sistemático para la resolución de equilibrios múltiples. Escribir las ecuaciones balanceadas. Plantear la ecuación para la cantidad desconocida. Plantear las ecuaciones de constantes de equilibrio. Balance de masa y carga. Conteo de ecuaciones e incógnitas. Aproximaciones. Cálculo de las cantidades desconocidas. Verificar las aproximaciones. GRAVIMETRÍA

18. Precipitación fraccionada. Técnica empleada para la separación de iones que forman sales ligeramente solubles, basados en el principio de las diferencias de producto de solubilidad entre dichas sales. Es indispensable para que se lleve a cabo con éxito la separación que los Kps de las sales sean de diferentes ordenes de magnitud. Empleado en: - Separación de Hierro (III) y Magnesio - Separación de halogenuros. GRAVIMETRÍA

19. Determinación gravimétrica de contenido de cloruros. pH de la solución. Agente precipitante. Coagulación de coloides. Lavado del precipitado. GRAVIMETRÍA

20. Determinación gravimétrica de contenido de cloruros. Pérdidas por fotodescomposición. GRAVIMETRÍA

21. Determinación gravimétrica de contenido de humedad y sustancias volátiles. Gravimetría indirecta. Gravimetría directa. Empleo de desecantes. Empleo de medios absorbentes para dióxido de carbono. GRAVIMETRÍA

22. CONCLUSIONES Los métodos gravimétricos a pesar de ser muy laboriosos se usan en la actualidad para: En procedimientos que requieren solo el análisis de una o dos muestras (no requieren estándares) En análisis rutinarios: Determinación de Cloruros. Determinación de Humedad. Determinación de Carbonatos.

23. atención Gracias por su