TIF TITULACION DEL KMN04 - GRUPO 3.pptx

Titulación del KMnO4 con oxalato de sodio

Titulaciones con KMnO4 , como porcentaje de hierro, calcio, estaño

1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA TEMA: “Titulación de KMnO4” Participantes: - Flores Flores, Rodrigo Jhon -Anccasi Taype Brayan Porfirio - Zavalaga Gonzales Adriano Paolo -Rivera Bedregal Renzo Paolo -Kcapa Ccahuana, Amilcar Profesor: Angel Felipe, Amezquita Chirinos Curso: Análisis químico e instrumental Grupo: N3 Arequipa - Perú 2023

2. INTRODUCCIÓN La titulación del KMnO4 es un proceso químico utilizado para determinar la concentración de una sustancia desconocida, generalmente un agente reductor. KMnO4 es el símbolo químico del permanganato de potasio, un compuesto inorgánico ampliamente utilizado como agente oxidante en química analítica. La titulación con KMnO4 se basa en la reacción redox que ocurre entre el permanganato de potasio y el analito o sustancia a determinar. El KMnO4 se reduce en presencia de un agente reductor, lo que provoca un cambio de color característico en la solución. Este cambio de color se utiliza como indicador visual para determinar el punto final de la titulación. El punto final de la titulación se determina cuando se alcanza la cantidad exacta de KMnO4 necesaria para reaccionar completamente con el analito. Esto se identifica mediante un cambio de color permanente en la solución, que puede ser detectado visualmente o mediante el uso de un indicador externo. La cantidad de KMnO4 utilizada en la titulación se mide y se utiliza para calcular la concentración del analito desconocido, utilizando la estequiometría de la reacción redox y la fórmula química del KMnO4. La titulación con KMnO4 es una técnica comúnmente utilizada en laboratorios de química analítica para determinar la concentración de diferentes sustancias, como ácidos, alcoholes, compuestos orgánicos e iones. Es una herramienta valiosa para la cuantificación precisa de compuestos y es ampliamente utilizada en campos como la química, la farmacia y la ciencia de los materiales.

3. OBJETIVOS: OBJETIVO GENERAL: Es determinar la cantidad o concentración de una sustancia que puede oxidarse en una muestra. El KMnO4 se utiliza como agente oxidante en la titulación, y su concentración conocida se utiliza para valorar o medir la cantidad de la sustancia reductora presente en la muestra.

4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: Determinar la concentración desconocida de un reactivo Verificar la pureza de una muestra Determinar el contenido de un compuesto específico Evaluar la efectividad de un proceso de purificación

5. 1. Ácido oxálico (H2C2O4): El KMnO4 se reduce a MnSO4, mientras que el ácido oxálico se oxida a dióxido de carbono (CO2) y otros productos. El KMnO4 se utiliza en exceso en la titulación, y se determina la cantidad no reaccionada por medio de un indicador de color que cambia cuando el KMnO4 en exceso está presente. El punto final de la titulación se alcanza cuando todo el ácido oxálico ha reaccionado con el KMnO4 y el color del indicador cambia, indicando que el exceso de KMnO4 ha reaccionado con el ácido oxálico. Cabe mencionar que la titulación con KMnO4 es un método específico para determinar la concentración de ácido oxálico en soluciones ácidas y puede requerir cálculos y valoraciones cuidadosas para obtener resultados precisos.

6. 2. Yoduro de potasio (KI): el permanganato de potasio (KMnO4) actúa como agente oxidante, mientras que el yoduro de potasio (KI) se oxida a yodo elemental (I2) en una reacción de óxido-reducción. El KMnO4 se reduce a MnSO4, mientras que el yoduro de potasio se oxida a yodo (I2) y otros productos. La titulación se lleva a cabo añadiendo una solución diluida de KMnO4 a una muestra de yoduro de potasio en presencia de ácido sulfúrico (H2SO4) como medio ácido. Se continúa agregando KMnO4 hasta que todo el yoduro de potasio se ha oxidado completamente a yodo. Esta titulación es útil para determinar la concentración de yoduro de potasio en una solución o para determinar la concentración de una solución de yodo generada en una reacción previa.

7. 3. Ácido ascórbico (vitamina C): La titulación se realiza agregando una solución de KMnO4 de concentración conocida (titulante) al ácido ascórbico (titulado) en presencia de ácido sulfúrico (H2SO4) como catalizador y almidón como indicador. Al comienzo de la titulación, el almidón forma un complejo de color azul oscuro con el permanganato. A medida que se va agregando el KMnO4, el color azul desaparece lentamente debido a la reacción con el ácido ascórbico. Cuando todo el ácido ascórbico ha sido oxidado y se ha formado una pequeña cantidad de exceso de permanganato, el color azul vuelve a aparecer. La titulación se completa cuando el color azul persistente indica que todo el ácido ascórbico se ha oxidado. En ese momento, se registra el volumen de KMnO4 utilizado, y utilizando la estequiometría de la reacción y la concentración de la solución de KMnO4, es posible calcular la cantidad de ácido ascórbico presente en la muestra analizada.

8. 4. Ferroin (complejo de hierro): En una titulación de ferroína con KMnO4, se puede utilizar para determinar la concentración de una solución desconocida que contiene un agente reductor (o se puede utilizar para determinar la concentración del propio KMnO4 si es desconocida). La reacción química balanceada para la titulación de ferroína con KMnO4 es la siguiente: 5 Fe(NH4)2(SO4)2 + 8 H2SO4 + KMnO4 → 5 FeSO4 + MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 5(NH4)2SO4

9. En esta reacción, la ferroína se oxida a hierro (Fe 2+ ) y el permanganato de potasio (KMnO4) se reduce a manganeso (Mn 2+ ). El sulfato ferroso (FeSO4) se forma como uno de los productos. El cambio de color de la ferroína es lo que indica el punto final de la titulación. Al inicio, la ferroína es de color azul-violeta en su forma reducida (Fe 2+ ). A medida que se agrega el KMnO4, se oxida el hierro (Fe 2+ ) a hierro (Fe 3+ ), lo que cambia el color de la solución de azul-violeta a rojo pardusco. El punto final de la titulación se alcanza cuando toda la ferroína ha sido oxidada por el KMnO4, y se observa un cambio de color persistente y definido de azul-violeta a rojo pardusco.

10. 5. Sulfito de sodio (Na2SO3): Para realizar la titulación, se agrega una solución de KMnO4 de concentración conocida (titulante) al sulfito de sodio (titulado) en presencia de ácido sulfúrico (H2SO4) como catalizador. A medida que se añade el KMnO4, el color violeta intenso del permanganato desaparece a medida que se consume en la reacción con el sulfito. La titulación se completa cuando todo el sulfito se ha oxidado a sulfato, y se observa un cambio de color persistente del rosa pálido debido al exceso de KMnO4. Al conocer la concentración de la solución de KMnO4 y el volumen utilizado para titular el sulfito, es posible calcular la cantidad de sulfito de sodio presente en la muestra analizada. Es importante llevar a cabo la titulación en condiciones estandarizadas y repetir el proceso varias veces para obtener resultados precisos y confiables.

11. TITULACIÓN DE KMnO4 A 0.1 N

12. Determinación de hierro La determinación de hierro con permanganato de potasio es un método analítico utilizado habitualmente en química para cuantificar la cantidad de hierro presente en una muestra. El permanganato de potasio (KMnO4) es un reactivo fuerte y oxidante, que reacciona con el hierro en solución para formar iones de manganeso (Mn^2+) y óxido de hierro (Fe2O3). Es esencial realizar ensayos en blanco y controles para asegurarse de que los reactivos y el equipo utilizado no contribuyan a errores en la determinación. Este método es útil para determinar la cantidad de hierro en diversos materiales, como aguas naturales, alimentos, muestras ambientales o en la industria.

13. Materiales y reactivos: Material: Vasos de precipitados Bureta y vaguetas Balanza analítica Papel filtro y embutidos Reactivos: Ácido clorhídrico concentrado Ácido nítrico concentrado Solución de oxalato de amonio Agua de bromo Hidróxido de amonio Cloruro de amonio Cloruro de estaño (II) Cloruro de mercurio (II) Solución de Reinhard Solución 0.1 N de Permanganato de potasio.

14. Procedimiento para la determinación de hierro 1.- Se pesa alrededor de 0.5 gr de muestra, con sensibilidad de 0.1 mg y se coloca en un vaso de precipitados de 250 mL. Se agrega 5 mL de ácido nítrico concentrado y se calienta a semisequedad, se agrega 5 mL de ácido clorhídrico concentrado y nuevamente se calienta a semisequedad. Se deja enfriar y se agrega agua para disolver 2.- Se agrega agua hasta hacer aproximadamente 50 mL y se agrega agua de bromo hasta obtener una solución amarilla y se calienta en cocina eléctrica para eliminar el exceso de bromo. Se agrega 0.5 gr de cloruro de amonio y gota a gota de hidróxido de amonio concentrado hasta tener una solución amoniacal. 3.- Se separa el precipitado formado por filtración. Se lava el filtrado con agua caliente que tenga unas gotas de NH4OH. El precipitado se puede usar para la determinación de hierro.

15. 4.- Se traslada el precipitado al vaso donde se realizó la precipitación y se agregan 8 mL de HCl 1 + 1 para disolver el precipitado. Una parte del ácido pasa por el papel filtro recogiendo la solución en el vaso que tiene hierro. Se lava el papel filtro hasta tener todo el hierro en solución. 5.- Se calienta la solución y se agrega gota a gota solución de cloruro de estaño hasta que la coloración inicialmente amarilla cambie a pálido a incolora, se agregan dos gotas más y 1 mL de solución de HgCl2 para eliminar el exceso de estaño en solución. 6.- Se deja enfriar ligeramente la solución, se agregan 10 mL de solución de Reinhard y se titula con solución de permanganato de potasio hasta que se mantenga una débil coloración púrpura, por espacio de 30 segundos. Se anota el gasto para realizar los cálculos

16. Cálculo: Con el gasto anotado se podrá hallar el porcentaje de hierro en la muestra utilizando la siguiente fórmula:

17. IDENTIFICACIÓN DE SULFITO DE SODIO El permanganato de potasio actúa como agente oxidante, mientras que el sulfito de sodio es el agente reductor en esta reacción. El sulfito de sodio se oxida a sulfato de sodio (Na2SO4) y el permanganato de potasio se reduce a Mn2+ (ion manganeso(II)). NOTA: Los sulfitos se oxidan fácilmente y pasan a ser sulfatos, por lo que son poderosos agentes reductores. En esta propiedad se basa generalmente su identificación.

18. DETERMINACIÓN DE CALCIO 1. Se pesa alrededor de 0,5 g de muestra, con sensibilidad de 0,1 mg y se coloca en un vaso de pp de 250 ml.. Se agrega 5 ml de ácido nitrico concentrado y se calienta a semisequedad, se agrega 5 mL de ácido clorhidrico concentrado y nuevamente se calienta a semisequedad. Se deja enfriar y se agrega agua para disolver. 2.- Se agrega agua hasta hacer aproximadamente 50 mL y se agrega agua de bromo hasta obtener una solución amarilla y se calienta en cocina eléctrica para eliminar el exceso de bromo. Se agrega 0,5 g de cloruro de amonio y gota a gota hidróxido de amonio concentrado hasta tener una solución amoniacal. 3.- Se separa el precipitado formado por filtración. Se lava el filtrado con agua caliente que tenga unas gotas de NH OH. El precipitado se puede usar para la determinación de hierro.

19. 4.- La solución obtenida del filtrado se agrega 15- 20 mL de solución saturada de oxalato de amonio y se hierve-la solución por 5 minutos y se deja enfriar. Se filtra y se lava con agua hasta que el filtrado no contenga residual de oxalato de amonio, lo que se prueba haciendo caer unas gotas del filtrado a un tubo que contenga solución de permanganato de potasio en medio sulfúrico. 5.- El residuo o precipitado retenido en el filtro se traslada al vaso donde se precipitó y se agrega 20 mL de ácido sulfúrico 1+2. Se hace pasar parte del ácido por el papel filtro que contiene el precipitado. Se agrega agua hasta hacer 40 mL y se titula el ácido oxálico liberado. He 6.- Agregar solución de permanganato de potasio hasta que la coloración púrpura formada se mantenga estable por 30 segundos y se realizan los cálculos en base al peso de muestra y el gasto de permanganato de potasio. Al inicio la reacción es lenta y da la impresión que la titulación ha concluido

20. CONCLUSIONES La titulación con KMnO4 es la determinación de hierro en muestras. Se emplean reacciones de pre-titulación para convertir el hierro (III) a hierro (II) y se utiliza el permanganato para titular el hierro reducido. La presencia de sulfitos se revela por la formación de una coloración café negruzca con partículas en suspensión, mientras que los tiosulfatos producen dióxido de azufre al ser acidulados con ácido clorhídrico y dan un cambio de color a verde en un papel filtro impregnado con solución de dicromato de potasio. Es importante tener en cuenta que la titulación con KMnO4 puede requerir ajustes específicos según la sustancia analizada, y se deben seguir las precauciones de seguridad adecuadas debido a la toxicidad y corrosividad del permanganato de potasio.

21. BIBLIOGRAFIA Chen W. (23 de noviembre de 2004). TITULACIONES REDOX (PERMANGANIMETRIA). https://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/TitulacionRedox Castro E. ( 27 de septiembre de 2019). MARCHA ANALITICA: SULFATOS, SULFITOS Y TIOSULFITOS. https://www.studocu.com/latam/document/universidad-nacional-autonoma-de-honduras/analisis-cuantitativo-ii/practica-no11-sulfitos/6222066 (S/f). Geocities.ws. Recuperado el 30 de julio de 2023, de https://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/TitulacionRedox Trabajo Práctico de Laboratorio. (s/f). Edu.ar. Recuperado el 30 de julio de 2023, de http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/20-TitulacionesRedox.pdf (S/f-b). Uam.mx. Recuperado el 30 de julio de 2023, de http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/gmta/practicas_QA_Nuevo_plan/PRACTICA_6._OXIDO_REDUCCION-corregida.pdf