Trabalho nho 02

NHO 02

1. FUNDACENTRO - NHO 02 análise qualitativa da fração volátil (vapores orgânicos) em colas, tintas e vernizes por cromatografia, gasosa / detector de ionização de chama GRUPO: Daniel Morais Jesse Pevidor Mauro Soares Rafael Rocha Renan Rocha Renata Falcão Rosa Specht Sérgio Lopes

2. INTRODUÇÃO Os solventes orgânicos estão presentes em vários processos industriais e tem uso largamente disseminado no pais em vários produtos: benzina, thinners, aguarrás, colas, vernizes, combustíveis etc . O procedimento NHO 02, foi desenvolvida com a metodologia para análise da fração volátil de colas, tintas e vernizes do tipo “ head-space” qualitativo, para dimensionar a extensão do problema de saúde Ocupacional e estipular metodologias de avaliação ambiental e biológica .

3. HISTÓRICO A Norma NHO 02 substitui a NHT-08L/E – Coleta de Amostras de Solventes e Colas ao Laboratório do CTN e também a Norma Técnica Experimental da Análise Qualitativa da Fração Volátil de colas – Slal-1990 . A análise da fração volátil de colas, tintas e vernizes tem como campo de aplicação a prevenção de doenças ocupacionais oriundas da exposição dos trabalhadores aos vapores destes produtos, a identificação dos componentes tem o caráter preventivo. Podem servir para confirmação de exposição que referendem questões arroladas na anamnese médica , mais nunca poderão servir para negar possíveis exposições, em razão da inexistência no pais de obrigatoriedade de registro de formulação para este tipo de produto . Para investigação de nexo causal entre exposição e doença há necessidade de levantamento do histórico médico ocupacional (anamnese) do trabalhador .

4. DEFINIÇÕES Fração volátil – porção da amostra que se encontra na fase vapor ou gás acima de uma superfície. Solvente – é o componente em maior proporção em um solução ou dispersão homogênea, tem como finalidade extrair, dissolver ou suspender materiais . Lata de folha de flandres – recipiente utilizado para coleta de amostra de colas, vernizes. Head espace – Técnica de amostragem cromatográfica na qual se analisa a fração volátil de amostras em estado condensado, mantidas em recipientes fechados .

5. Método: Uma amostra é colocada em um frasco tipo “penicilina”, é lacrado, estabilidade termicamente, em uma alíquota da fração volátil da amostra é analisada por CG.DIC em pelo menos três colunas cromatográficas** com propriedades físico-químicas diferentes. Os tempos de retenção dos picos cromatográficos obtidos, usando-se integrador eletrônico, são comparadas ao das substâncias padrões previamente injetadas. Interferências : quaisquer substâncias que tenham o mesmo tempo de retenção, nas mesmas condições cromatográficas e na mesma coluna, podem ser consideradas interferentes entre si. Esse tipo de interferência poderá ser solucionado, na maioria das vezes, mudando-se as condições cromatográficas ou selecionando-se outra coluna. Caso isso não seja possível, utiliza-se o espectrômetro de massa acoplado ao cromatografia gasoso . **A cromatografia é um método físico de separação, no qual os componentes a serem separados são distribuídos entre duas fases: a fase estacionária, e a fase móvel.A amostra é transportada por uma corrente de gás através de uma coluna empacotada com um sólido recoberta com uma película de um líquido. PRINCÍPIO DO MÉTODO

6. Aparelhagem: Para a realização da análise são necessários : - Cromatógrafo a gás equipado com detector de ionização de chama. - Integrador eletrônico. - Gerador de hidrogênio. - Colunas cromatográficas. Detector por ionização de chama (DIC).

7. Colocar aproximadamente 2,0 ml de cada um desses padrões separadamente em um frasco de 4ml Retirar uma alíquota entre 25 a 250 ml da fração volátil Injetar o vapor de cada um desses padrões separadamente entre 25 e 250 ml com seringa “gás tight ” Clacular a média dos tempos de retenção ( TRi ) para no mínimo três injeções. Listar todos os tempos de retenção de cada substância padrão injetada separadaamente. Listar os TRi de cada substâncias padrão que tenham uma variação entre si menor que 10% Procedimento de análise São utilizados os seguintes padrões : n-pentano ciclo hexano etil benzeno propanoma benzeno m-xileno n-hexano tolueno p-xileno butanoma acetato de isobutilo o-xileno acetato de etila acetato de n-butila álcool metílico álccol etílico acetato de isopropila álcool terc-butanol 3 metil butanona-2 álcool isopropílico

8. Escolher o melhor pico da substância de referência. Tomar uma alíquota de 1000 ml de CS2 com seringa “gás tight” e transferir para um frasco com fundo cônico de 3ml. Agrupar as substâncias com tempo de retenção não coincidentes e nem próximos no menor número de grupos possiveis para cada coluna. Adicionar as substâncias padrões (0,2% a 1%) através do septo Escolher a melhor consentração da substância de referência e adicionar a mistura padrão Injetar três vezes 1ml da mistura padrão Listar a média dos tempos de rentenção que tenham uma variação entre si de menor que 10% Identificar as substâncias padrões injetadas Calcular para pelo menos três injeções o tempo de rentenção relativa de cada substância padrão identificada e com pico resolvido da mistura de padrões Listar os TRR para cada substância Estudos das resoluções das misturas padrões nas colunas e condições cromatográfica escolhidas TRRi = Média do tempo de rentenção relativa sa substância i em relação a substância escolhida como pico de referência. TRi = Tempo de retenção da substância i. TRp = Tempo de retenção da substância escolhida como pico de referência. Cálculo do tempo de retenção relativa de cada substância.

9. Abrir o vasilhame da amostra e transferir o conteudo para um frasco de vidro tipo penicilina. Fechar com septo tampa e vedar com fita teflon e parafilm Manter as amostras a temperatura ambiente pelo menos durante 30 minutos. Verificar se há substâncias que eluem próximo as substâncias de referência Retirar uma alíquota de 100 ml da fração volátil e injetar no cromatógrafo. Verificar se os padrões estudados fazem parte da composição da amostra. Retirar 25 – 500 ml da fração volátil de cola tinta ou verniz e adicionar com a mesma seringa uma alíquota (25-250 ml) da fração volátil da substância de referência escolhida para esta coluna Quinze minutos após a retirada da primeira alíquota retirar a segunda alíquota Listar a média dos tempos de retenção relativa a substância de referência. Análise das amostras de colas, tintas e vernizes Utiliza-se para pico de referência das outras substências. Tomar uma alíquota de 1000 ml de CS2 com seringa “gás tight” e transferir para um frasco com fundo cônico de 3ml. Listar os TRR para cada substância

10. Expressão dos resultados. Identificar e comparar a lista de TRRi das substâncias padrões em cada coluna estudada com TRRi das substâncias encontradas na fração volátil das colas, tintas ou vernizes em análise. Os resultados poderão ser obitidos na comparação com os padrões, utilizando os recursos fornecidos pelo integrador eletrônico acoplado ao cromatógrafo á gás. A identificação de um componente só deve ser estabelecida após identificação positiva nas três colunas mesmo que não totalmente bem resolvido. Em caso de dúvida será necessário a utilização de CG-EM

11. Notas de Procedimentos . Caso não seja possível executar a análise da amostra (tintas, colas e vernizes) imediatamente após a preparação dos frascos, pode-se guardá-los em geladeria vedados por até 3 semanas . As misturas padrões em dissulfeto de carbono deverão ser preparadas no mesmo dia da análise . Deve-se dar muita atenção a possíveis picos fundidos, pois seu TR pode conicidir com o tempo de um terceiro componente, ocasionando erros de identificação . A linearidade e a sensibilidade do detetor de ionização de chama deverão ser verificadas periodicamente, assim como a resolução das colunas cromatográficas utilizadas.

12. Exemplo de Resultados dos testes .