Volumetria

1. Universidad Juárez Autónoma De Tabasco ANALISIS INSTRUMENTAL División Académica De Ciencias Biológicas Felipe de Jesús Hernández Bastar Villahermosa Tabasco a 08 de abril del 2011

2. VOLUMETRIA 1.- Definición El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar.

3. Valoración La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple: V . N = V´ . N´

4. Soluciones valoradas A diferencia de las disoluciones empíricas, las disoluciones valoradas cuantitativamente, si toman en cuenta las cantidades numéricas exactas de soluto y solvente que se utilizan en una disolución. Este tipo de clasificación es muy utilizada en el campo de la ciencia y la tecnología, pues en ellas es muy importante una alta precisión.

5. Titulación La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.

6. valorante Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del analito, de concentración desconocida. Dado que la determinación volumétrica de la concentración de un analito implica la reacción Valorante + Analito => Producto de reacción , se podrá plantear la correspondiente constante de equilibrio:

7. Soluciones indicadores Indicadores químicos Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico. Un indicador ácido-base o indicador de pH (por ejemplo, fenolftaleína) cambia de color dependiendo del pH del medio, y así señalan el punto final o punto de equivalencia de una volumetría ácido-base. Los indicadores redox también son utilizados con frecuencia para detectar el final de una valoración redox.

8. Soluciones indicadores Autoindicadores (Cambio de color) A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuando ha concluido el proceso de titulación. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. En estas reacciones, por tanto, no hace falta agregar ningún indicador químico. Esto es frecuente en valoraciones redox.

9. Potenciómetro Un potenciómetro también puede ser utilizado para detectar el punto de equivalencia. Es un instrumento que mide el potencial eléctrico de un electrodo sumergido en la disolución. Se utilizan para valoraciones basadas en una reacción redox, pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rápidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia

10. Precipitación Si un producto de una reacción en disolución es un sólido, se forma un precipitado durante la valoración. Un ejemplo es el AgCl. Esto hace que sea difícil determinar el punto final con precisión. Como consecuencia, las valoraciones de precipitación a menudo tienen que hacerse como valoraciones inversas o retrovaloraciones. Se emplean técnicas electroanalíticas, o electrométricas, o métodos específicos como el método de Fajans, método de Mohr o método de Volhard.

11. Calorimetría isotérmica Un calorímetro de valoración isotérmica utiliza el calor producido o consumido por la reacción para determinar el punto de equivalencia. Esto es importante en las valoraciones bioquímicas, tales como la determinación de la manera en la que los sustratos se unen a las enzimas.

12. Calorimetría isotérmica Se emplea sobre todo para la determinación de parémetros termoquímicos como la entalpía de reacción. Señal que muestra un descenso de temperatura, primera derivada y segunda derivada.

13. Volumetría termométrica La volumetría termométrica es una técnica extremadamente versátil. Se diferencia de la volumetría calorimétrica por el hecho de que el calor de la reacción (como se indica por el aumento o caída de temperatura) no se utiliza para determinar la cantidad de analito en la disolución de la muestra. En vez de eso, el punto de equivalencia se determina por la tasa de cambio de temperatura .

14. Volumetría termométrica Debido a que la volumetría termométrica es una técnica relativa, no es necesario llevar a cabo la valoración en condiciones isotérmicas, y las valoraciones pueden realizarse en recipientes de plástico o incluso en vasos de vidrio, aunque generalmente estarán cerrados para evitar corrientes de aire que puedan causar "ruido" y alterar el punto final.

15. Punto de equivalencia El punto de equivalencia o punto estequiométrico, de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella.

16. Punto de equivalencia En algunos casos, existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoración de un ácido diprótico. Un gráfico o curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reacción se conserva la equivalencia de los reactivos, así como la de los productos.

17. Soluciones acidas ÁCIDO .- Es cualquier molécula o ion con capacidad para ceder iones hidrógeno positivos o protones (H+) en solución acuosa. Hoy sabemos que los protones que los protones no pueden existir en estado libre, sino que apenas se forman, inmediatamente se combina con una molécula de agua formando el ion hidronio.

18. Soluciones Base BASE .- Es cualquier molécula o ion con capacidad para aceptar iones hidrógenos positivos o protones.

19. Soluciones salinas Una solución salina, resultado de la reacción de un ácido fuerte con una base fuerte resulta altamente ionizada y, por ello, neutra. La explicación es que los contraiones de los ácidos fuertes y las base son débiles y son bastante estables, y por tanto no hidrolizan al agua. Un ejemplo sería el cloruro sódico, el bromuro de litio y otras .

20. Una solución salina de un ácido fuerte con una base débil es ácida. Esto es así porque, tras disociarse la sal al disolverse, la base débil tiene tendencia a captar OH - , hidróxidos que va a obtener hidrolizando el agua. Finalmente, tenemos un exceso de iones hidronio en disolución que le confieren acidez a la disolución. A más débil la base, más ácida será la disolución resultante. Soluciones salinas

21. Un tampón o buffer es una o varias sustancias químicas que afectan a la concentración de los iones de hidrógeno (o hidronios) en el agua. Siendo que pH no significa otra cosa que potencial de hidrogeniones (o peso de hidrógeno), un "buffer" (o "amortiguador") lo que hace es regular el pH . Soluciones buffer (tampón y/o amortiguadores)

22. Soluciones buffer (tampón y/o amortiguadores) Cuando un "buffer" es añadido al agua, el primer cambio que se produce es que el pH del agua se vuelve constante. De esta manera, ácidos o bases (álcalis = bases) adicionales no podrán tener efecto alguno sobre el agua, ya que esta siempre se estabilizará de inmediato.

23. Agentes precipitantes Generalmente se trata de gravimetría por precipitación, donde una substancia muy poco soluble que está relacionada (directa o indirectamente) con el compuesto a analizar (analito) se separa de la solución original, se filtra, se seca o calcina y en base al peso de la sustancia que queda (residuo) se calcula la cantidad de analito buscado.

24. Reactivo precipitante El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones : Para asegurarse de que la reacción ha sido total. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua pura.

25. Reactivo precipitante La reacción química que va a servir de base para el análisis debe dar un precipitado que debe cumplir con una serie de condiciones : Deberá ser cuantitativo: Estrictamente esto pocas veces es posible, pero la diferencia entre la cantidad real obtenida y la estequiometria deberá ser menor que la sensibilidad de la balanza (no deberá ser detectable por métodos ordinarios de pesada ).

26. Reactivo precipitante I mpurificar la muestra. Se procura limitar la impurificación a un mínimo compatible. Deberá estar libre de impurezas: Estrictamente, tampoco es posible; siempre hay algún fenómeno de adsorción y/o absorción de otros iones que tienden a le con la precisión que se busca. Deberá ser fácil de filtrar ya sea por papel de filtro analítico cuantitativo del tamaño de poro adecuado, por crisol de Gooch, crisol de vidrio, de cuarzo ó de porcelana sinterizados.

27. Cristalización La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida.

28. Cristalización La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

29. Bibliografía http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2014%20-% 20Volumetria%20redox.pdf http:// www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/pptacion.pdf http:// usuarios.multimania.es/bergidumflavium/fisicayquimica/4eso-laboratorio/PRACTICAS/VALORACION_AGUA_OXIGENADA.PDF http:// fisicayquimicaenflash.es/practicasppdf/VOLUMETRIA%20DE%20OXIDACION%20REDUCCION.pdf.