volumetria de neutralizacion

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About This Presentation

quimica cuantitativa


Slide Content

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

I. OBJETIVOS
 Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y
luego en los cálculos pertinentes
 Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valorados
acidas y básica.
 Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base,
titulación ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica
utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de
una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido,
o de base, que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos
su concentración.

Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-
base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o
sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida
llamada,

VALORANTE
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que
deseemos conocer.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE
HUAMANGA
LABORATORIO QUIMICA ANALITICA
PRACTICA: N°3 DIA: Lunes
INTEGRANTES:
 TINEO CANALES ,Katia Yesica
 PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner

Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.

Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces
es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto
final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos
casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan
por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al
punto de equivalencia entre el ácido y la base.

Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de
precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna
sustancia en función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para
poder determinar el punto final de ésta.

Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en
dos grupos:
 Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido
empleada con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración
(sustancia valorante), siendo éste casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o
ácido sulfúrico H2SO4.

 Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una
base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por
ejemplo, el hidróxido de sodio.



III.MATERIALES Y REACTIVOS
 Fiolas.
 1 piseta.
 Goteros.
 1 pipeta.
 1 espátula.
 2 probetas.
 2 embudos.
 2 matraces.
 1 desecador.
 1 papel filtro.
 1 luna de reloj.
 1 vaso de ppdo.
 Bureta graduada.
 1 varilla de vidrio.

 1 pipeta graduada.
 Matraz Erlenmeyer.
 1 pipeta volumétrica.

 J
 Reactivos:
 Agua……………………………..H2O
 Fenolftaleína………………….C20H14O4
 Ácido acético………………….CH3COOH
 Ácido clorhídrico……………..HCl
 Hidróxido de sodio………....NaOH .
 Carbonato de sodio………….Na2CO3
 Ftalato ácido de potasio…...KHC8H4O4
 Indicador anaranjado de metilo
 Indicador fenolftaleina
 Agua (potable).
Equipos:
 1 balanza analítica.
 1 soporte universal.
 Mechero de Bunsen.
 Trípode, malla con asbesto.



IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N
1º. Se midió con una pipeta 3,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1)
preparada con anterioridad, y se ubicó en la fiola de 500 mL que contenía una cierta
cantidad de agua destilada y se enrazó.
2º. Se Pesó con exactitud entre 0,3000 y 0,4000 g de ftalato ácido de potasio,
previamente secado en estufa a 110° C, por una hora.
3º. Se colocó esta sustancia en un erlenmeyer limpio y se agregar 40 mL de agua destilada
hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de indicador fenolftaleína.
4º. Se enrazó la bureta con la solución de NaOH preparada, Se enjuagó la misma con una
pequeña cantidad de NaOH y se procedió con la titulación hasta lograr un primer tono
Rosado pálido permanente.
5º. Se efectuó los cálculos con el volumen gastado y la cantidad de ftalato ácido de
potasio se realizó los cálculos para determinar la concentración exacta de NaOH.
Determinación de ácido acético en vinagre comercial.
1º. Se medió con una pipeta volumétrica 10 mL de vinagre y se diluyó a 250 ml en una
fiola. 50ml de esta solución se trasvasó a un erlenmeyer limpio y se agregó gotas del
indicador fenolftaleína.

2º. Se tituló con solución valorada de NaOH de la bureta, y se alcanzó un primer tono
Rosado pálido permanente.
3º. Se efectuó los cálculos para determinar la concentración del ácido acético en el
vinagre, en Eq/L y %(P), se consideró la densidad del vinagre 1.01g/ml.
Preparación de solución valorada de HCl 0,1 N.
1º. Se realizo los cálculos para prepara 100 mL de HCl 0,1 N a partir del ácido
concentrado.
2º. Se ubicó en la fiola de 100ml una cierta cantidad de agua destilada, y se agregó el
volumen calculado de HCl © con una pipeta, se enrazó y se homogenizó.
3º. Con una pequeña cantidad de este ácido preparado, se enjuagó la bureta y luego se
enrazó con el mismo ácido.
4º. Se pesó con exactitud entre 0,1 y 0,15 g de carbonato de sodio anhidro secado en
estufa a 110º C por una hora y se depositó en un Erlenmeyer. Se agregó
aproximadamente 40 mL de agua destilada y se disolvió la sal, luego se añadió
agregar 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo.
5º. Se procedió con la titulación hasta que el color vire a canela o rosado claro.
6º. Determinar la concentración exacta del HCl preparado.
Determinación de alcalinidad del agua potable
Alcalinidad a la fenolftaleína:
1º. Se midió con una pipeta volumétrica 100 mL de agua potable a un erlenmeyer, se
agregó dos gotas de fenolftaleína.
2º. Al aparece el color rosado o grosella se tituló con una solución estándar de HCL, hasta
que se decoloró correctamente.
Alcalinidad total
3º. Se agregó 3 gotas de indicador anaranjado de metilo
4º. Se tituló con solución estándar de HCL hasta coloración rosado pálido.

V. CÁLCULOS
Cálculos para la preparación de las soluciones requeridas
 Solución de NaOH 0.1N
Con la ayuda de una pipeta medimos 3.5mL de la parte transparente de la
solución de NaOH (1:1) y llevamos a un matraz aforado de 500mL.
 Preparación de 500 mL de HCl 0.1 N:

DATOS:


?/47.36
%37%50050.0
/19.1/1.0



CHClHCl
HCl
VmolgPM
PmLLV
mLgLeqN 

SOLUCION:





PREPAPARACION DE SOLUCION VALORADA DE NaOH 0.1N
Mesa nº1
mesa �
��??????�
??????
�??????�??????
�
�??????�??????
??????
�??????�??????
�
��.����??????��
(%)
�??????�????????????��


1 0.3298 18.0 0.0897 29.1 1.2862 7.76


 CALCULANDO LA NORMALIDAD DEL NaOH
(????????????�)�??????�??????=
�
����


�
�??????�??????
=
��??????��
��
????????????1000
????????????(�??????�??????)


�
�??????�??????
=
0.3298??????
204.23
1??????1000
??????18


�
�??????�??????=0.0897
 CALCULANDO LA NORMALIDAD DEL ACIDO ACETICO
(� ?????? ??????)
��.����??????��
=(� ????????????)
�??????�??????

�
��.����??????��
=
(� ????????????)
�??????�??????
??????
??????�.??????���??????��


�
��.??????���??????��
=
(0.088��/� ?????? 29.1��)
2��


�
��.??????���??????��
=1.2862 ��/�
 CALCULANDO %(P) DEL ACIDO ACETICO
 Primero calculamos la masa (⍴=1.01 g/mL)



   
 1*37.0*/19.1
50.0*/1.0*/45.36
*%*
**
mlg
LLeqmolg
V
mL
P
VNPM
V
CHCl
CHCl


 
.14.4mLV
CHCl

�
��.??????���??????��
=
� ?????? �� ?????? ??????
??????



�
��.??????���??????��
=
0.0897��/� ?????? 60.05??????/��� ?????? 0.0291�
??????

�
��.??????����??????��
=0.1567 g

 Para el %
%(�)=
�
��.??????���??????��
???????????? ????????????
??????100

%(�)=
0.1567??????
2�� ?????? 1.01??????/��
?????? 100

%(�)=7.76

 Y de esta manera se hará los cálculos para las demás mesas.
1. Tabular los resultados de todas las mesas de trabajo

mesa �
��??????�
??????
�??????�??????
�
�??????�??????
??????
�??????�??????
�
��.??????���??????��
%(P)

1 0.3298 18 0.0897 29.1 1.2804 7.76


2 0.3188 17.05 0.0916 29.8 1.3112 8.11

3 0.3126 18.6 0.0823 29.6 1.3024 7.24

4 0.3138 17.5 0.0878 28.5 1.254 7.44
5
0.3467 19.5 0.0870 30.0 1.3200 7.76
6 0.3330
18.2 0.0896 28.2 1.2408 7.51
0.088


2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando:
contraste de Dixon (95%)
�=
�??????��� ������ℎ���−�??????��� �??????� ����??????��̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
��??????��� �??????� ??????�??????���−�??????��� �??????� �����ñ�

El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
8.12%
�=
8.11−7.76
8.11−7.24

�=0.4022
 Q=0.625 al 95% de confianza.
Por lo tanto �
���������
<&#3627408452;
&#3627408455;&#3627408436;&#3627408437;&#3627408456;&#3627408447;&#3627408436;&#3627408439;&#3627408450;
, entonces el dato NO se
rechaza.
Contraste de grubbs 95 %
??????=
Valor sos&#3627408477;&#3627408466;&#3627408464;ℎ&#3627408476;&#3627408480;&#3627408476;− ??????̅
??????
=
&#3627409366;.&#3627409359;&#3627409359;−&#3627409365;.&#3627409364;&#3627409361;&#3627409363;
&#3627409358;.&#3627409361;&#3627409358;&#3627409363;&#3627409362;

Gcalculado= 1.555 ⋖ Gtablas=1.82
Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.


3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los
resultados.
 Precisión
Precisión =100- CV

????????????=
&#3627408454;
??????̅
??????100 ; Donde S: 0.3054; ??????̅=7.6367
????????????=
0.3054
7.6367
??????100
????????????=3.999=4
→&#3627408477;&#3627408479;&#3627408466;&#3627408464;??????&#3627408480;??????&#3627408476;&#3627408475;=100−4
→&#3627408477;&#3627408479;&#3627408466;&#3627408464;??????&#3627408480;??????&#3627408476;&#3627408475;=96.00
 Exactitud
Exactitud = 100-%Er

%Er =
&#3627408457;&#3627408479;−&#3627408457;&#3627408477;
&#3627408457;&#3627408479;
?????? 100 =
5−7.635(&#3627408474;&#3627408466;&#3627408465;????????????&#3627408475;??????)
5
?????? 100


%Er = 47.3

Exactitud= 100 - 47.3 = 52.7
PREPARACION Y VALORACION DE HCl 0.1N

mesa &#3627408474;
&#3627408449;??????2&#3627408438;&#3627408450;3
??????
??????&#3627408438;&#3627408473; &#3627408474;&#3627408447;
&#3627408449;
??????&#3627408438;&#3627408473; &#3627408440;&#3627408478;/&#3627408447;
Fenolf anaranjado Alcalinidad
??????
??????&#3627408438;&#3627408473;/??????2&#3627408450;
??????
??????&#3627408438;&#3627408473;/??????2&#3627408450;
fenolf total
1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10
−2

Cálculos
 Normalidad del HCl (Valoración)
&#3627408449;
??????&#3627408438;&#3627408473;
=
&#3627408474;
&#3627408449;??????
2
&#3627408438;&#3627408450;
3
&#3627408451;&#3627408448;
????????????1000
????????????
??????&#3627408438;&#3627408473;


&#3627408449;
??????&#3627408438;&#3627408473;
=
0.1049
105.99
2??????1000
?????? 23.1


&#3627408449;
??????&#3627408438;&#3627408473;
=0.0857

 Alcalinidad
&#3627408474;
&#3627408438;??????&#3627408438;&#3627408450;3
=(&#3627408449; ?????? ??????)&#3627408449;??????&#3627408473; ?????? &#3627408451;&#3627408474;&#3627408466;&#3627408478;??????????????????&#3627408450;3
&#3627408474;
&#3627408438;??????&#3627408438;&#3627408450;3
=(0.0806 ?????? 1.5)?????? 0.05005

&#3627408474;
&#3627408438;??????&#3627408438;&#3627408450;3
=6.05 ?????? 10
−3


??????&#3627408473;&#3627408464;??????&#3627408473;??????&#3627408475;??????&#3627408465;??????&#3627408465;=(&#3627408474;??????????????????&#3627408450;3/(??????_2 &#3627408450;) &#3627408474;??????)
1
??????
??????2&#3627408450;


??????&#3627408473;&#3627408464;??????&#3627408473;??????&#3627408475;??????&#3627408465;??????&#3627408465;=6.05?????? 10
−2



Y de esta manera se calculó para las demás mesas
1. Tabular los datos de las demás mesas
mesa &#3627408474;
&#3627408449;??????2&#3627408438;&#3627408450;3
??????
??????&#3627408438;&#3627408473; &#3627408474;&#3627408447;
&#3627408449;
??????&#3627408438;&#3627408473; &#3627408440;&#3627408478;/&#3627408447;
Fenolf anaranjado Alcalinidad
??????????????????&#3627408450;
3
&#3627408474;??????/&#3627408447;
??????
??????&#3627408438;&#3627408473;/??????2&#3627408450;
??????
??????&#3627408438;&#3627408473;/??????2&#3627408450;
fenolf total
1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10
−2

2 0.1117 24.5 0.0861 0 1.1 0 4.44x10
−2

3 0.1012 22.1 0.0865 0 1.0 0 4.03x10
−2

4 0.1043 23.4 0.0842 0 1.2 0 4.84x10
−2

5 0.1005 29.6 0.0641 0 1.3 0 5.24x10
−2

6 0.1404 34.4 0.0771 0 1.3 0 5.24x10
−2

0.0806

2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando:
contraste de Dixon (95%)
&#3627408452;=
&#3627408483;??????&#3627408473;&#3627408476;&#3627408479; &#3627408480;&#3627408476;&#3627408480;&#3627408477;&#3627408466;&#3627408464;ℎ&#3627408476;&#3627408480;&#3627408476;−&#3627408483;??????&#3627408473;&#3627408476;&#3627408479; &#3627408474;??????&#3627408480; &#3627408464;&#3627408466;&#3627408479;&#3627408464;??????&#3627408475;&#3627408476;̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
&#3627408454;&#3627408483;??????&#3627408473;&#3627408476;&#3627408479; &#3627408474;??????&#3627408480; ??????&#3627408479;??????&#3627408475;&#3627408465;&#3627408466;−&#3627408483;??????&#3627408473;&#3627408476;&#3627408479; &#3627408474;??????&#3627408480; &#3627408477;&#3627408466;&#3627408478;&#3627408482;&#3627408466;ñ&#3627408476;

El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
8.12%

&#3627408452;=
0.0605−0.0524
0.0605−0.0403

&#3627408452;=0.4009
 Q=0.625 al 95% de confianza.
Por lo tanto &#3627408452;
&#3627408438;&#3627408436;&#3627408447;&#3627408438;&#3627408456;&#3627408447;&#3627408436;&#3627408439;&#3627408450;
<&#3627408452;
&#3627408455;&#3627408436;&#3627408437;&#3627408456;&#3627408447;&#3627408436;&#3627408439;&#3627408450;
, entonces el dato NO se
rechaza.
Contraste de grubbs 95 %
??????=
Valor sos&#3627408477;&#3627408466;&#3627408464;ℎ&#3627408476;&#3627408480;&#3627408476;− ??????̅
??????
=
&#3627409358;.&#3627409358;&#3627409364;&#3627409358;&#3627409363;−&#3627409358;.&#3627409358;&#3627409362;&#3627409367;&#3627409365;
&#3627409358;.&#3627409358;&#3627409358;&#3627409365;&#3627409358;&#3627409364;&#3627409360;

Gcalculado= 1.529 ⋖ Gtablas=1.82
Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.
3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los
resultados.
 Precisión
Precisión =100- CV

????????????=
&#3627408454;
??????̅
??????100 ; Donde S: 0.007062; ??????̅=0.0497
????????????=
0.007062
0.0497
??????100
????????????=14.21
→&#3627408477;&#3627408479;&#3627408466;&#3627408464;??????&#3627408480;??????&#3627408476;&#3627408475;=100−14.21
→&#3627408477;&#3627408479;&#3627408466;&#3627408464;??????&#3627408480;??????&#3627408476;&#3627408475;=85.79 %

VI. OBSERVACIÓNES
 En la preparación de NaOH 0.1 se debe tomar la parte transparente de la
solución NaOH (1:1)
 Se puede afirmar que los datos obtenidos son precisos pero no exactos.
 Como una solución valorada de ácido se prefiere el HCl debido a que la
mayoría de los cloruros son solubles.
VII. CONCLUSIÓNES
 Se estableció las precisiones volumétricas en los procedimientos de
laboratorio y luego en los cálculos.
 Realizamos cálculos para la preparación de soluciones valorados tale
como el hidróxido de sodio 0.1 N y el ácido clorhídrico y se aprendió
las técnicas de preparación.
 Determinamos el % de ácido acético en un vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.

VIII. CUESTIONARIO

1) ¿COMO SE PREPARA UNA SOLUCION 1:1 NaOH ?
La solución 1:1 quiere decir que lleva la misma cantidad de NaOH
concentrado y agua, por ejemplo, si se quiere hacer 100 mL de NaOH 1:1
se hecha 50 mL de NaOH concentrado y 50 mL de agua.

2) ¿PORQUE ES RECOMENDABLE PREPARAR NAOH A PARTIR A PARTIR
DE UNA SOLUCIÓN 1:1?
El NAOH es un compuesto muy (higroscópico) que reacciona con el O2, CO2
y la humedad del medio ambiente y la humedad, en esta reacción se forma
sobre la superficie del NAOH solido CaCO3 por lo cual no es recomendable
preparar soluciones directamente del sólido. Para eliminar el carbonato de
sodio se prepara inicialmente una solución concentrada 1:1 de NAOH para
solidificar el CaCO3 y por decantación se obtiene una solución pura de NAOH
y a partir de esta nueva solución se obtiene otras por dilución de cualquier
concentración que necesite.

3) ¿PORQUE NO ES MUY RECOMENDABLE UTILIZAR H 2SO4 Y HNO3 COMO
SOLUCIONES ACIDAS VALORADAS?










4) MENCIONE OTROS PATRONES PRIMARIOS PARA ESTANDARIZAR
ACIDOS Y BASES
Un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida
de un elemento o sustancia específica
ACIDOS
 Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99g/mol)

 Bórax, Na2B4O7⋅10H2O (MM=381.37g/mol)
BASES
 Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6
(MM=550.64g/mol)
 Ácido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol)
5) ELABORE UN CUADRO DE INDICADORES ACIDOS - BASES CON RANGOS DE
PH Y COLORES RESPECTIVOS.


INDICADOR
Color
pKln Zona de viraje
ácido básico
Ácido pícrico incoloro amarillo 0.38 0.2 - 1.0
Rojo de cresol - primera transición rojo amarillo ? 0.4 - 1.8
Azul de timol - primera transición rojo amarillo 1.5 1.2 - 2.8
Naranja de metilo rojo amarillo 3.7 3.2 - 4.4
Rojo Congo azul rojo 4.0 3.0 - 5.2
Verde de bromocresol amarillo azul 4.7 3.8 - 5.4
Rojo de metilo amarillo rojo 5.1 4.8 - 6.0
p-Nitrofenol incoloro amarillo 7.15 5.6 - 7.6
Azul de bromotimol amarillo azul 7.0 6.0 - 7.6
Rojo de fenol amarillo rojo 7.9 6.8 - 8.4
Rojo de cresol - segunda transición amarillo rojo 7.9 7.0 - 8.8
Azul de timol - segunda transición amarillo azul 8.9 8.0 - 9.6
Fenolftaleína incoloro rosa 9.4 8.2 - 10.0
Timolftaleína rojo amarillo 10.0 9.4 - 10.6
Amarillo de alizarina amarillo rojo 11.0 10.0 - 12.0
2-4-6-Trinitrotolueno incoloro naranja ? 11.5 - 13.0
1,3,5-Trinitrobenzeno incoloro naranja ? 12.0 - 14.0

IX. BIBLIOGRAFÍA

- PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA /GRAVIMETRIA
DISPONIBLE EN:
www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica4.doc -
- ANALISIS GRABIMETRICOS /CONCEPTOS BASICOS
DISPONIBLE EN :
- http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
- FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA (LIBRO)
DISPONIBLE :
https://books.google.com.pe/books?id=E680F3D40nsC&pg=PR16&lpg=PR
16&dq=determinacion+del+hierro+por+gravimetria+fundamento&sourc
e=bl&ots=W4Gmb58rWi&sig=-8aPttniY7XqoEhl1erhD24xhhU&hl=es-
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