Aula Umidade e Cinzas 05.ppt

aula sobre umidade e cinzas de bromatologia dos alimentos.

1. Universidade Federal do Pampa
Curso de Engenharia de Alimentos
Umidade e Cinzas
Prof. ª Valéria Terra Crexi
Engenheira de Alimentos

2. Determinação de Umidade
É uma das determinações mais importantes e,
conseqüentemente, utilizadas em alimentos.
2
Umidadedeumalimentoestárelacionadacomsua
estabilidade,qualidadeecomposiçãoepodeafetar:
-Estocagem
-Embalagem
-Processamento

3. Alimento Teor de água (g/100 g)
Carnes 50 –70
Maçã, laranja 85 –90
Tomate, morango 90 –95
Cenoura, batata 80 -90
Aspargo, lentilha 90 –95
Arroz cru, milho cru 12 –15
Leite pó, ovo desidratado 9 –12
Queijo prato 40 –45
Pão francês 30 –35
Leite 87 -89
Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos

4. Dificuldades na determinação de umidade
•Separação incompleta da água do produto;
•Decomposição do produto com formação de água
além da original;
•Perda de compostos voláteis que serão computadas
como peso em água.
4

5. Água livre Água ligada
É a água fortemente ligada
aos constituintes do
alimento, não funciona
como solvente, é de
difícil remoção e não
permite o
desenvolvimento de
microrganismos ou
reações químicas e
bioquímicas.
5
É a água que está
fracamente ligada aos
constituintes do alimento,
é de fácil remoção e
funciona como solvente
permitindo o crescimento
de microrganismos ou
ocorrência de reações
químicas e bioquímicas.
X

6. Atividade de água
•a razão entre a pressão de vapor de água do alimento (p)
e a pressão de vapor da água pura sob uma mesma
temperatura (po)
aw = p/ po
6

7. Métodos para a determinação de umidade
1. Métodos por secagem
-Secagem em estufa
-Secagem por radiação infravermelha
-Secagem por fornos microondas
2. Métodos por destilação
3. Métodos químicos
4. Métodos físicos
-Absorção de radiação infravermelha
-Cromatografia gasosa
-Ressonância nuclear magnética
-Índice de refração
-Densidade

8. Secagem em estufas
Método mais utilizado e simples
–Cápsula de alumínio + Estufa
Remoção da água por aquecimento
–O ar quente é absorvido por uma camada fina do alimento
e conduzido para o interior por condução. Como a
condutividade térmica dos alimentos é baixa leva muito
tempo para o calor atingir as porções internas.
Existe alguma condição padrão?
-6-18 horas, 100 -102°C
-Evaporação até peso constante
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Métodos por secagem

9. Secagem em estufas
•Evaporação por tempos determinado
–Pode resultar numa remoção incompleta da água, se ela
estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu
movimento for impedido por baixa difusividade ou formação
de crosta na superfície.
•Evaporação até peso constante
-Pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de
substâncias voláteis ou por reações de decomposição.
10
Métodos por secagem

10. Fatores que determinam a exatidão do método
de análise
•Temperatura de secagem
Estufasimples:deveserumpoucoacimade100
0
C,
paraevaporaraáguaàpressãoatmosféricana
Estufaavácuo:atemperaturapodeserbastante
reduzida(70
0
C),preservandoaamostraeevitandoa
formaçãodecrostasnasuperfície,quedificultaa
evaporaçãodaágua
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11. Fatores que determinam a exatidão do método
de análise
•Tamanho das partículas e espessura da amostra
As partículas devem ser moídas com espessuras
menores possíveis para facilitar a evaporação da água
•Peso (2-5g), número e disposição da amostra
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12. Fatores que determinam a exatidão do método
de análise
•Tipo de estufa
-estufa simples, circulação forçada de ar, vácuo
•Umidade relativa e movimentação do ar na estufa
•Formação de crosta seca na superfície da amostra
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13. Fatores que determinam a exatidão do método
de análise
•Material e tipo de cápsula
velocidade de evaporação maior em cadinhos de alumínio
do que de vidro e porcelana,maior em cadinhos rasos do
que em fundos e maior em estufas com circulação forçada
do que em estufas simples
•Temperatura de pesagem da amostra
Pesagem deve ser feita somente após esfriar a amostra
completamente em dessecador
•Manuseio do cápsula 14

14. –Líquidos
•Previamente evaporadas em banho-maria até a
consistência pastosa
–Açucarados
•Formam uma crosta dura na superfície, que impede a
saída da água do interior.
•Adição areia ou asbesto misturada na amostra
Preparo da amostra para análise

15. –Produtoscomaltoteordeaçúcarecarnescomaltoteorde
gorduras
Devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura
não excedendo 70ºC.
Preparo da amostra para análise

16. –Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de
gordura devem ser secos em estufa a vácuo numa
temperatura não excedendo 70
0
C.
Alguns açúcares como a levulose, decompõe a 70ºC,
liberando água.
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Preparo da amostra para análise

17. -Não serve para amostras com alto teor de voláteis,
como condimentos.
Vai ocorrer volatilização destas substâncias,com
perda de peso na amostra, que será computada
como perda de água.
-Pode haver diferença de até 30C nas diferentes
partes da estufa
18
Preparo da amostra para análise

18. –A reação de caramelização em açúcares liberando água,
durante a secagem, é acelerada a altas temperaturas.
Produtos nestas condições devem ser secados em estufa
a vácuo a 60
0
C
19
Preparo da amostra para análise

19. –Reação de Maillard: durante a secagem em altas
temperaturas esta reação é acelerada.
OcorreformaçãodecompostosvoláteiscomoCO2e
compostoscarbonílicos,eprodutosintermediárioscomo
furaldeídoehidroximetilfurfural.Estescompostosvoláteis
serãomedidoserradamentecomoáguaevaporadaem
estufa.
20
Preparo da amostra para análise

20. –Produtosmuitohigroscópicos:devemsertampadosno
dessecadoraosaíremdaestufaeapóschegarà
temperaturaambientedevemserpesadosrapidamente.
21
Preparo da amostra para análise

21. SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA
•Lâmpada radiação de infra vermelha.
•A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser cerca de 10 cm para
evitar decomposição da amostra.
•A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15 mm.
•O tempo de secagem varia com a amostra (20 min para produtos cárneos
e 10 min para grãos).
•O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g dependendo do conteúdo
de água da amostra.
•Os equipamentos por secagem em radiação infra vermelha possuem uma
balança que dá a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de
peso.
Vantagens: Boa penetração de calor dentro da amostra
Método rápido

22. Secagem em forno de microondas
•Método rápido;
•Não é um método padrão;
•É uma energia eletromagnética;
•Mecanismos(rotaçãodipolarepolarizaçãoiônica).As
moléculasdeáguagiramnatentativadealinharseus
dipolos;
•Calor é distribuído uniformemente, facilitando a evaporação
da água e evitando formação de crosta na superfície;

23. Tipos de Amostras
•Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais):
Método limitado devido ao superaquecimento –
caramelização (alta concentração de açúcares dissolvidos)
Amostras com 20 g apresentam melhores resultados
•Sementes e plantas secas:
Amostras de baixa umidade, com proporção de água
ligada relativamente alta e pequeno fluxo de água na
secagem.
Necessário a moagem dos grãos

24. Tipos de Amostras
•Carnes:
A presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da
amostra, diminuindo a absorção das energias de microondas.
•Laticínios e alimentos processados:
São amostras uniformes, porém a alta quantidade de sal e
de água ligada pode dificultar.

25. Métodos de destilação
Medemdiretamenteaumidaderetirada,captadana
provetanaformadeágualíquida
Requer um controle preciso do processo de destilação
Mais utilizado para grãos e condimentos que possuem
muita matéria volátil, que é recolhida separada da água no
solvente orgânico. (solvente de ponto de ebulição maior
que da água)

26. •É um processo de determinação de umidade baseado em
reações que ocorrem na presença de água.
•O reagente utilizado é composto por iodo, dióxido de enxofre e
piridina em metanol. A piridina dissolve o dióxido de enxofre. O
iodo é reduzido pelo dióxido de enxofre, na presença da água.
•O reagente não é estável e deve ser padronizado diariamente.
Aplicação: frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café
torrado, produtos ricos em açúcares e proteínas.
27
Métodos químicos
Método de Karl-Fisher

27. O método se baseia numa titulação visual ou eletrométrico.
O I2é reduzido para o I na presença de água. Quando toda água da
amostra for consumida, a reação cessa.
A titulação fornece a água total (água livre + água de hidratação.
O volume de RKF gasto na titulação da amostra é utilizado nos
cálculos do teor de umidade.
Fontes de erros:
1. Extração incompleta da água;
2. Compostos capazes de reduzir o iodo irão interferir;
Ex: Ácido ascórbico
3. Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem com metanol
formando água.

28. Cinzas e conteúdo mineral
Resíduo inorgânico que permanece após a queima da
matéria orgânica, que é transformada em CO
2, H
2O e NO
2
Acinzaéconstituídaprincipalmentede:
grandesquantidades:K,Na,CaeMg;
pequenasquantidades:Al,Fe,Cu,MneZn;
traços:I,Feoutroselementos.
Osmineraisseapresentamnacinzasobaformade
óxidos,sulfatos,fosfatos,silicatosecloretos

29. Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como:
Composto (temperatura de volatilização):
Carbonato de potássio (900ºC)
Carbonato de sódio (900ºC)
Hg (100-550ºC)
Cd (>450ºC)
Zn e Pb (300 –1000ºC)

30. Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos:
Cereais: 0,3 –3,3%
Produtos lácteos: 0,7 –6,0%
Peixes e produtos marinhos: 1,2 –3,9%
Frutas frescas: 0,3 –2,1%
Vegetais frescos: 0,4 –2,1%
Carnes e produtos cárneos: 0,5 –6,7%
Aves: 1,0 –1,2%
Nozes: 1,7 –3,6%
Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) –2,5%
(manteiga e margarina)
Leguminosas: 2,2 –4,0%
Açúcares e xaropes: 0,0 –1,2%

31. Determinação dos constituintes minerais pode ser
dividida em duas classes:
1.Determinação de cinza (total, solúvel e insolúvel);
2.Determinação dos componentes individuais da cinza.

32. Importância:
1.Cinza total: é indicativo de várias propriedades
a.Índice de refinação para açúcares e farinhas;
Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a
cristalização e descolorização
Na farinha, a quantidade de cinza influirá na
extração.
b. Grau de extração na farinha;

33. Importância:
c. Indicativo das propriedades funcionais;
gelatina (viscosidade, elasticidade)
d. Estimar o conteúdo de frutas em geléias e doces;
e. Verificação do valor nutricional de alguns alimentos e
rações
alto nível de cinza insolúvel em ácido indica
presença de areia

34. Importância:
2. Componentes individuais da cinza dividem-se em:
a.indispensáveisparaometabolismonormale
geralmenteconstituemoselementosdadietaessencial;
b. aqueles que não possuem nenhuma função ou até
podem ser prejudiciais à saúde.
-provenientesdosolo,dapulverizaçãodas
plantascomagrotóxicosoucomoresíduosdeprocessos
industriais

35. Outrostiposdeclassesimportantesparaa
caracterizaçãodapurezaeadulteraçãode
amostras:
Cinzasolúveleinsolúvelemágua:estimara
quantidadedefrutasemgeléiaseconservas
Alcalinidadedacinza:ascinzasdeprodutosdefrutase
vegetaissãoalcalinas,enquantodeprodutoscárneose
certoscereaissãoácidas.Adulteraçãodealimentosde
origemanimalevegetal
Cinzainsolúvelemácido:verificaradiçãodesujeirae
areiaemtemperosesujeiraemfrutas

36. Cinza total
Cinza seca
Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado,
esfriado e tarado);
Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500 –
600ºC);
Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de
matéria orgânica);
Colocar em dessecador, esfriar e pesar;
A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho
fornece a quantidade de cinza na amostra.

37. Preparação da amostra
Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos
produtos:
Cereais, queijos e leite: 3 –5 g;
Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 –10 g;
Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;
Geléia, xarope, doce em massa: 10 g.
Amostraslíquidasouúmidasdevemsersecasemestufa
antesdadeterminação.Costuma-seusaraamostraquefoi
utilizadaparaadeterminaçãodeumidade.

38. Preparação da amostra
Produtos ricos em material volátile gorduras
Aquecer vagarosamente
Evitar o excesso de chama
Perdas por arraste
Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida
para evitar respingos;
Manteiga: extrair a gordura antes da incineração;
Produtos açucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou
azeite de oliva em peq. quantidade.

39. Tipos de cadinhos
Depende do tipo de alimento e do tipo de análise:
Quartzo: liso por dentro e resistente a halogênio, soluções
neutras e ácidas e temperaturas altas. Pouco resistente a
álcali.
Vycor:vidro especial. Superior ao cadinho de quartzo e
porcelana. (resiste a T > 900ºC). Resiste a maioria dos
compostos químicos, mas não resiste a alcalis.
Porcelana: semelhante ao quartzo nas propriedades. Baixo
preço e matém seu peso constante, mas pode rachar com
mudanças bruscas de temperaturas.

40. Aço: utilizado para amostras grandes. Baixo preço e alta
resistência.
Platina: é o melhor, mas muito caro. Alta resistência ao
calor, boa condutividade térmica e quimicamente inerte.
Liga ouro-platina: muito caro e resistente até 1.100ºC

41. Temperaturas de incineração na mufla
525ºC: frutas, carnes, produtos açucarados, vegetais
550ºC: cereais, lácteos (exceção da manteiga –500ºC)
600ºC: grãos e ração

42. Tempo de incineração
Varia com o produto e com o método
Especificação somente para grãos e ração (2 horas)
Demais produtos: a carbonização termina quando o material
se torna completamente branco ou cinza e peso constante
Obs.: Quando o tempo está muito prolongado -molhar e
reaquecer até aparecer uma cinza branca

43. Pesagem da cinza
Cuidado no manuseio do cadinho
Cobrir com um vidro de relógio
Cinzas higroscópicas –pesar rapidamente
Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio

44. Cinza úmida
Elementostraços–quepodemserperdidosnacinzasecae
demetaistóxicos
Digestão com ácidos
Ácidosulfúrico:nãoéumoxidantemuitoforteea
decomposiçãopodedemorar,maspodeaceleraroprocesso
comaadiçãodosulfatodepotássio(aumentaoPEdoácido)
Ácidonítrico:bomoxidante,maspodeevaporarantesda
completaoxidaçãoetambémpodemformaróxidosinsolúveis.
Mistura de ácidos

45. Amostrasricasemaçúcaresegordura:paraevitar
formaçãodeespuma.Adiciona-seácidosulfúrico
,ácidonítrico
eperóxidodehidrogênio.
Amostrascomproteínaecarboidratosenadadegordura:
misturadeácidonítricoeácidoperclórico.Cuidado!!!
Explosão.
Ex.:Digestãodegrãosdetrigo
Misturadeác.nítricoe70%perclórico(1:2):(10min)
Misturausual8horas
Misturade3ácidos(súlfurico,nítricoeperclórico):é
universal,masrequercontroleexatodatemperaturaede
algunsminerais(voláteis)

46. Cinza seca X Cinza úmida
Cinza seca:
•Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e
insolúvel em ácido;
•Processo lento;
•Maior volatilização em temperaturas altas;
•Pode usar amostras grandes.
Cinza úmida:
•Determinação da composição individual da cinza;
•Mais rápida;
•Reagentes muito corrosivos;
•Necessidade de brancos para os reagentes;
•Não serve para amostras grandes.

47. Análise dos elementos individuais
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser
utilizada para análise individual
Métodos:
absorção atômica
emissão de chama
colorimetria
turbidimetria
titulometria