Fundamentos quimica analitica

Química Instrumental

1. CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
AGROALIMENTAR
DISCILPLINA: Química Analítica
CRÉDITOS: 04
CARGA HORÁRIA: 60 horas
Professor: Dr. Luiz Gualberto A. Sobrinho
E-mail: [email protected]
[email protected]

2. CONTEÚDO PROGRAMÁTICO :
Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise
química
Unidade II – Erros em análise química
Unidade III – Estatística
Unidade IV – Métodos de separações
Unidade V – Métodos espectroscópicos
Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental
Unidade VII –Análise titrimétrica
Unidade VIII –Análise gravimétrica

3. BIBIOGRAFIAS:
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;
HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de química analítica.
8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,
999p.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;
BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,
Análise química quantitativa. 6ª
edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,
462p.

4. BIBIOGRAFIAS:
HARRIS, D. C. Análise química
quantitativa. Editora LTC. 5
a
Edição,
2001, 862p.
CECCHI, H. M. Fundamentos
teóricos e práticos em análise de
alimentos. 2º Edição, Campinas, SP,
Editora da Unicamp, 2009.

5. PERIÓDICO NACIONAL
Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/
PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)
•Analytical Chemistry
•Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
• X-ray spectrometry

6. METODOLOGIA DE ENSINO
Aulas – teóricas e duas práticas
AVALIAÇÃO
 Avaliação – 4 (quatro) provas
Horário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)

7. O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias
para a determinação da composição química da amostra a ser estudada.

É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias,
técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química (elementos ou compostos) dos materiais.
 Análise Química
 Aprimoramento de métodos
 Aprimoramento de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
 Automação analítica

8. Química Analítica?
Análise Qualitativa
O quê?
Análise Quantitativa
Quanto?
Envolve separação, identificação e determinação
das quantidades ou teores dos componentes que
constituem uma amostra. AºJ.ºªa,aO9ªADO8OG,BVJa
9ªacKaJcaK,OUa
GJK5JAªADªU
9ªacK,a,KJUDC,
Envolve a identificação
de um ou mais
componentes
de uma amostra;acDO.Oã,9,a5,C,a
9ªDªCKOA,Ca,arc,ADO9,9ªa
9ªacKaGJK5JAªADªaA,a
,KJUDC,
É utilizada para
determinar a quantidade
de um componente na
amostra

9. Química Analitica Qualitativa informa a presença
ou ausência de elementos, íons ou moléculas.
Os resultados são expressos em palavras e
símbolos.
Exemplos:
- Presença de sódio, colesterol e gorduras
trans em alimentos.
- Cloro e mercúrio em água.

10. Química Analitica Quantitativa trata da quantificação
dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a
análise mais importante.
Seus resultados são expressos em valores numéricos
com indicação do que estes números representam.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)
-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol

11. Química Analitica Quantitativa trata da
quantificação dos analitos na amostra. É muitas
vezes considerada a análise mais importante.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm)
- Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L)
- Cloro (1,0 mg/L)
- Mercúrio (0,01 mg/L)

12. Analisam-se amostras e determinam-se espécies
químicas (ANALITOS)
Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada
para que se determine o teor de colesterol

13. Expressar a concentração:
% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra
% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra
% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra
ppm ( parte por milhão) – mg/L
ppb (parte por bilhão) - μg/L
ppt (parte por trilhão) - ng/L

14. Aplicações da Química AnalíticaAplicações da Química Analítica
•Determinação da composição, pureza e qualidade:
matéria prima até o produto acabado
Controlar e otimizar processos industriais
Controlar impurezas e subprodutos
Assegurar a conformidade com a legislação quanto
a composição máxima e mínima
Monitorar e proteger o meio ambiente: local de
trabalho, residência e natureza

15. Aplicações da química analítica
Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes
(NPK).
 Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.
 Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de
hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.
 Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de
exposição do indivíduo.

16.  Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento
aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
 Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações
de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir
a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade
desejadas;
 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
Aplicações da Química Analítica

18. Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf
Um teste comumente utilizado para a detecção de
vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um
possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou
fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da
maior quantidade desta espécie metálica em relação a
outras.

19. Importância da Química Analítica

20. A natureza interdisciplinar da QUÍMICA
ANALÍTICA a torna uma ferramenta
vital em laboratórios industriais,
médicos, governamentais e
acadêmicos.

21. Medida Analítica
Relatório dos resultados
Amostragem
Seleção do método
Tratamento da amostra
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

22. • Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e
robusto robusto
• Analista deve conhecer os detalhes práticos e Analista deve conhecer os detalhes práticos e
seus princípios teóricosseus princípios teóricos
• Custo Custo versusversus número de amostra número de amostra
• Complexidade da amostra e a quantidade de Complexidade da amostra e a quantidade de
analito presente na amostraanalito presente na amostra
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO

23. • Os métodos podem ser encontrados em livros, Os métodos podem ser encontrados em livros,
manuais e artigos científicosmanuais e artigos científicos
- - AOACAOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL
CHEMISTRY)CHEMISTRY)
- - IUPACIUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND (INTERNATIONAL UNION PURE AND
APPLIED CHEMISTRY)APPLIED CHEMISTRY)
- ASTMASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL) (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)
- MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO
ADOLFO LUTZADOLFO LUTZ
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO

24. • Standard Methods for the examination of water
and wastewater
•Acesso a base de dados on-line:
www.scielo.org
www.sciencedirect.com
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO

25. Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma
amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção
molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito
específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por
titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar
um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre
amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo
Lutz.
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um
procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo
oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da
farmacopéia brasileira.

27. AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma
amostra para a realização da análise.

28. AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

29. Innsq:áínemuF:e:edsquneSFd
C
: /smuedametos
C
: ó2aáetos
C
: LiuFnetos:me:ídaáeáF
C
: ,Fnáe:áF:lsdKsqusq:OsicuFaq Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis

30. AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos: Qualquer porção é
representativa. Apenas realizar agitação.

31. Sólidos:
Material homogêneo: analito apresenta-se bem
distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da
amostra e triturar em almofariz ou moinho
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem
distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta
diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas
porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho

32. AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS

38. EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

39. EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

40. Utensílios para amostragem de solo

41. EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

42. AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

43. AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

44. AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

45. TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
O objetivo da tratamento
da amostra é tornar o
analito disponível para
ser medido, conforme o
método analítico
escolhido.

46. TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA

49. EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

53. Tipos de análise
 Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na
amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.
 Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.
 Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da
amostra.
 Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual
determina-se constituintes que estão
presentes em quantidades muito pequenas.

54. Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra
Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do
constituinte:
Tipo de análise Quantidade de amostra
Macro > 0,1 g
Meso (semimicro) de 10
-2
a 10
-1
g
Micro de 10
-3
a 10
-2
g
Submicro de 10
-4
a 10
-3
g
Ultramicro < 10
-4
g
Tipo de constituinte Percentagem do constituinte
Constituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10
-2
a 10
-4
ppm
Microtraço 10
-4
a 10
-7
ppm
Nanotraço 10
-7
a 10
-10
ppm

55. :: KoRA2oámomo80RAOKm6T9,AsomK,mápªRAsoOm
:áAªRAsoJomlTmDTªRAsoJo

m NToRADoDKmDlOmáKOTRJoDlOm

m YlBKá8lm MáoOARKAálm GF8BAOo.m
BoáAoãVlm DKm oJpm Wqm hm Dlm BoRlám
DKsRoáoDlmªKRlmáçJTRlm  Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
 Qualidade dos resultados
 Governo brasileiro (Anvisa)
variação de até 20 % do valor
declarado pelo rótulo
Definição de réplicas das amostras

56. m F80RAOKOm 6T9,AsoOm OVlm áKoRA2oDoOm sl,m OlRTãrKOm
DoOmo,lOJáoO4

m tlRBK8JKm DKBKm DAOOlRBKám om o,lOJáom 8Vlm RKBoám om
ªKáDomlTmoRJKáoámlmo8oRAJl4

:áoJo,K8JlOm sl,m OlRTãrKOm o6TlOoOm DKm 0sADlOm
IláJKOím MoOKOm IláJKOím oSK8JKOm l5ADo8JKOím oSK8JKOm
áKDTJláKO4  Análises químicas são realizadas com soluções
das amostras.
 Solvente deve dissolver a amostra não levar a
perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes
redutores.
Preparo de soluções: alterações físicas e químicas

57. Eliminação de interferentes
São compostos que impedem a determinação direta
do analito e que causam erro na análise.
O método analítico deve ser específico, porém muitos
métodos são seletivos para um grupo específico de
íons ou moléculas.

Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva,
mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração
com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de
derivatização

58. m m ºálªáAKDoDKm 6TKm lm o8oRAJlm oªáKOK8Jom Km m 6TKm
OKQom ªálªlásAl8oRm vm OTom sl8sK8JáoãVlm ªoáom DKIA8Aám om
Jps8Asomo8oR9JAsomTJARA2oDo Propriedade que o analito apresenta e que
seja proporcional à sua concentração para definir a
técnica analítica utilizada
Medida Analítica

59. SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
Tipos de Métodos de Análise Química :
Método Análise
Clássico Gravimetria
Volumetria
Ópticos Espectroscopia de Emissão
Espectroscopia de Absorção
Turbidimetria
Nefelometria
Polarimetria
Refratometria
EletroanáliticosPotenciometria
Condutimetria
Polarografia
Amperometria
Coulometria
Diversos Espectrometria de Massa
Cromatografia
Condutividade Térmica

60. Relatório das Análises
Emissão de laudo